纯钛种植体表面微弧氧化涂层的生物相容性

背景：各种纯钛种植体表面微弧氧化涂层效果不尽相同。 目的：观察3种不同微弧氧化涂层种植体钛片对小鼠成骨细胞的细胞增殖、碱性磷酸酶活性和β1-integrin的基因表达水平的影响。 方法：采用国际常用小鼠成骨细胞系(MC3T3-E1),3种不同涂层钛片作为影响因素,纯钛作为对照,采用MTT法和电镜法观察细胞附着和细胞增殖,PNPP法测定碱性磷酸酶的活性,RT-PCR法检测β1-integrin在小鼠成骨细胞中的表达。 结果与结论：MTT值、碱性磷酸酶值、β1-integrin的基因表达水平和电镜观察均显示含钙、磷、镁、锌元素的二氧化钛涂层钛片生物相容性最好,含钙磷盐的二氧化钛涂层钛片次之,二氧化钛涂层钛片最差。小鼠成骨细胞在其多孔,含有钙、磷、镁、锌元素表面的黏附及增殖最优。     

占空比对微弧氧化纯钛膜层结构的影响*

背景：利用微弧氧化生成的纯钛表面陶瓷层特性与电化学参数有着较为密切的关系,目前尚且没有较为统一的标准参数。 目的：观察在不同占空比处理条件下,利用微弧氧化技术在纯钛表面形成含钙磷氧化层的结构特性。 方法：根据占空比的不同(5%,25%,45%,65%),采用微弧氧化技术处理纯钛试件,使用扫描电镜观察表面形貌,X射线能谱仪分析膜层表面元素,X射线衍射仪分析膜层物相。 结果与结论：微弧氧化处理后,纯钛表面形成了均匀多孔的陶瓷层,随着占空比增加,表面膜层变得粗糙不平,微孔直径增加,孔洞分布的不均匀性增加。膜层主要元素为Ti、P、O、Ca 4种,且Ca/P随着占空比的增加而增加,当占空比增大到45%时,Ca/P增加变得不明显。膜层表面有金红石型和锐钛矿型TiO2存在。提示占空比增加,微弧氧化膜层微孔直径增加,钙磷元素相对含量增加,锐钛矿型TiO2向金红石型发生转变。 关键词：微弧氧化;占空比;钛;膜层结构;晶相;元素 doi:10.3969/j.issn.1673-8225.2012.12.026     

MAO纯钛骨诱导能力及生物相容性的骨内植入试验研究

目的对用一定参数微弧氧化(microarc arc oxidation,MAO)处理的纯钛材料进行动物骨内植入实验,以评价MAO处理的纯钛材料骨诱导性及组织相容性。方法纯钛片经过一定参数的微弧氧化处理,在无菌手术条件下植入新西兰大白兔的胫骨里,以相同规格的钛片作对照,在两个月后取出钛片,对取出的MAO纯钛行扫描电镜观察及能谱分析以观察其表面形貌及钙磷元素的变化,再结合组织学方法评价MAO纯钛的生物相容性及骨诱导性。结果所有实验动物在实验过程中未发现明显植入区感染等异常现象,扫描电镜观察及能谱分析发现材料表面的钙、磷所占比例均下降,但是钙含量下降更明显,组织学观察,两组材料周围的骨组织未发现异常的炎症细胞集聚和浸润,对照组周围无骨组织生成,试验组未见到MAO纯钛试件涂层脱落现象,且材料表面生成约200微米厚的的成熟新生骨组织。结论MAO处理的纯钛具有良好骨组织相容性及诱导骨形成的能力。     

纯钛表面不同厚度微弧氧化膜的形貌及相结构分析

本研究采用微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)技术,并通过控制微弧氧化处理时间,在经过抛光和清洗的商业纯钛表面分别获得5、10和20μm的TiO2及相关钛氧化物陶瓷膜层。利用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)分析表征膜层厚度及表面形貌,X线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析表征膜层晶相组成。结果表明:5μm厚的MAO膜,表面呈多孔状,较为平整,孔径较小。XRD谱线中除了突出的钛基体衍射峰外,只出现了锐钛矿的衍射峰。膜厚为10μm时,表面形貌与5μm相似,但孔径大小分布更为均匀,在2μm左右。XRD谱线中钛峰强度下降,出现了金红石型TiO2的衍射峰,但仍以锐钛矿型TiO2占主导地位。膜厚为20μm时,表面孔径进一步增大,达到4～6μm,同时可见陶瓷层表面有的地方出现了破损和裂纹。XRD谱线中钛峰弱小,金红石和锐钛矿型TiO2的衍射峰仍然分别存在,但所占比例发生变化,同时还出现了Ca(Ti2P3O12)2、CaTi O3的衍射峰。除此之外,不同膜层厚度的表面粗糙度也有较大差异。膜层厚度的改变能够显著影响MAO陶瓷层的特性,通过改变...     

钛表面微弧氧化涂层的细胞生物活性

背景：微弧氧化技术可改善钛或钛合金的表面特征。 目的：研究纯钛表面微弧氧化涂层的表面性能及其对MC3T3-E1细胞早期黏附、增殖及成骨能力的影响。 方法：将46个直径10 mm、厚度2 mm圆盘状纯钛试件分为实验组和对照组。实验组置于含0.02 mol/Lβ-甘油磷酸二钠盐及0.2 mol/L乙酸钙的电解液中进行微弧氧化处理,对照组对试件进行机械抛光。扫描电子显微镜观察试件表面形貌,X射线能谱分析检测涂层表面钙磷比,X射线衍射分析检测涂层晶相构成。将MC3T3-E1细胞接种在两组试件表面,1,2,4 h电镜下观察细胞形态,在2,4,7 d通过CCK-8方法检测细胞增殖,并于7,14 d检测碱性磷酸酶活性。 结果与结论：经微弧氧化处理后,钛表面形成粗糙多孔的钙磷涂层,微弧氧化涂层主要元素为Ca、P、O及Ti,微弧氧化膜层主要由氧化钛、钛酸钙、磷酸钙及偏磷酸钙构成。电镜观察显示1 h 微弧氧化涂层表面细胞已伸出伪足,4 h呈现较典型的细胞形态。细胞在微弧氧化处理钛表面4,7 d的细胞增殖和7,14 d的碱性磷酸酶活性高于对照组。表明微弧氧化技术生成的粗糙多孔钙磷涂层能显著促进MC3T3-E1细胞的早期黏附、增殖及成骨活性。     

电参数对钛微弧氧化膜层理化性能及细胞相容性的影响

目的:研究纯钛微弧氧化电参数（脉冲宽度及脉冲频率）的改变对膜层表面形貌、理化性能及成骨细胞生物行为的影响。 方法:对喷砂酸蚀钛片进行微弧氧化处理,通过脉宽及频率的变化,研究其对膜层的表面形貌、摩擦性能、耐腐蚀性等影响,分析得出不同表面形貌所对应的参数条件（脉冲频率400 Hz、脉冲宽度60 μs微弧氧化组为A组,脉冲频率500 Hz、脉冲宽度60 μs微弧氧化组为B组,脉冲频率500 Hz、脉冲宽度75 μs的微弧氧化组为C组）,进一步比较在该参数下的微弧氧化膜的耐腐蚀性及成骨细胞在其表面的粘附、增殖情况及细胞形态。 结果:电镜下3组试件表面均形成粗糙多孔的膜层,且A组纯钛微弧氧化膜表面粗糙度最高;C组所制备的微弧氧化膜层耐腐蚀性能及耐磨性优于A、B两组。细胞粘附及增殖实验A、B、C各组之间差异有统计学意义（P<0.05）,实验表明A组表面成骨细胞粘附及增殖均优于B、C两组。 结论:脉冲宽度及频率变化对微弧氧化膜层表面生物活性及理化性能均有影响,当脉冲频率400 Hz、脉冲宽度60 μs时,膜层表面的细胞生长最佳。     

应用三维打印成型技术制备个体化多孔纯钛植入体的研究

三维打印(3DP)成型技术适合成型形状复杂、结构精细的个体化多孔医用生物植入材料,能满足不同患者的不同需求。本文应用3DP成型技术制备直径为25mm×20mm的多孔纯钛植入体生柸,于500℃真空脱粘后,在氩气保护下烧结至1 300℃,利用扫描电镜(SEM)观察其孔径大小介于50～150μm,其孔隙率、体积密度、维氏硬度、抗压强度及弹性模量测试结果分别为(44.26±2.43)%、(2.59±0.81)g/cm3、134.2～151.6、(61.2±3.2)MPa、(3.25±1.08)GPa。结果表明,3DP成型技术在制备个体化多孔纯钛植入体方面有着广阔的应用前景。     

微弧氧化/电化学沉积钙磷涂层纯钛种植体的骨内植入

背景：近年来已有对微弧氧化/电化学沉积技术制备涂层在材料性能方面的相关报道,但对这种材料植入体内的性能研究较少见。 目的：观察纯钛种植体经微弧氧化/电化学沉积处理后的骨结合和新骨形成情况。 方法：通过微弧氧化/电化学沉积方法在纯钛上制备含钙磷元素的涂层,然后将该种植体和纯钛种植体分别植入羊两侧胫骨种植窝内,于动物处死前15,5 d分别进行注射四环素进行四环素标记。术后4,12周分别进行X射线、扫描电镜及激光共聚焦观察。 结果与结论：两侧X射线表现相似,种植体周围均无明显阴影,骨小梁排列和骨质密度与宿主骨基本一致。术后4周时,在电镜下可观察到两组种植体和骨组织之间均有间隙,部分见骨性结合;术后12周时,微弧氧化/电化学沉积种植体组可形成新骨,并且新骨与种植体和原来骨组织结合紧密,涂层与钛基体没有明显间隙,纯钛种植体组也可见新骨生成,但可看到明显裂隙。激光共聚焦观察显示,微弧氧化/电化学沉积种植体组双标记带间距离及骨矿化沉积率均高于纯钛种植体组(P < 0.05)。表明微弧氧化/电化学沉积处理可增强纯钛种植体的骨结合能力及新骨形成。     

微弧氧化技术与钛合金表面成骨细胞增殖及骨向分化能力

文题释义：微弧氧化技术：是金属材料表面处理的一种技术,将金属材料(如,镁、铝、钛等)置于特定电解液中,通过弧光放电过程中瞬时的高温和高压条件产生结合于金属表面的陶瓷膜层,该种方法制备的涂层材料具有高硬度、耐磨的特点。 种植体：是针对于人体自身牙齿缺失而植入上下颌骨内的人工牙根。性能优良的种植体需要同时具备高强度、耐降解、生物相容性好的特性。目前复合材料类如金属表面添加陶瓷涂层材料,具有上述多种材料特性而被临床选择。背景：采用普通电化学法可在钛及其合金表面制备纳米级羟基磷灰石涂层,但该涂层吸收降解缓慢,需要8-12周的时间。而微弧氧化可在复杂表面形成均匀薄膜,有利于细胞黏附和骨组织长入。目的：探索微弧氧化羟基磷灰石涂层钛合金对成骨细胞增殖及骨向分化能力的影响。方法：采用电化学法与微弧氧化法分别制备羟基磷灰石涂层钛合金材料,检测两种材料表面的接触角。将成骨细胞系hFOB1.19接种于两组羟基磷灰石涂层钛合金材料表面,培养48 h时,采用扫描电镜观察细胞在材料上的形态变化;培养1,12,24,48,72 h时,采用MTT法检测细胞增殖;培养1,3,5 d时,比较两组材料表面细胞计数与碱性磷酸活性;培养第5天,采用Western Blotting检测细胞内骨形态发生蛋白2和骨形态发生蛋白4表达。结果与结论：①微弧氧化组材料表面的接触角小于电化学组[(66.5±2.2)°,(52.8±2.1)°,P=0.001 5)];②扫描电镜显示,电化学组成骨细胞形态不规则,胞体皱缩不饱满,与材料贴合较差;微弧氧化组细胞充分伸展,形态扁平,与材料贴合紧密;③微弧氧化组12-72 h的细胞增殖快于电化学组(P < 0.05),培养3,5 d的细胞计数多于电化学组(P < 0.05);④微弧氧化组培养1,3,5 d的细胞碱性磷酸酶活性高于电化学组(P < 0.05);⑤微弧氧化组骨形态发生蛋白2和骨形态发生蛋白4表达均高于电化学组(P < 0.05);⑥结果表明,微弧氧化羟基磷灰石涂层钛合金材料可促进成骨细胞的增殖及骨向分化能力。ORCID: 0000-0003-2787-4667(王艳玲)中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料;骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性;组织工程     

纯钛表面微弧氧化法制备含羟基磷灰石氧化膜的实验研究

应用微弧氧化技术在纯钛表面制备含羟基磷灰石的氧化物膜.在氧化过程中,将钛试件放入含Ca、P电解液中,用直流脉冲电源处理.用扫描电镜(SEM)观察试件的表面和横断面形貌,X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析其元素成分和晶相结构.结果表明微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,膜层厚度约20μm,由O、Ti、Ca和P四种元素组成.膜层表面有分布不均匀的火山丘状的微孔分布,直径小于5μm.膜层表面的钙磷原子比为1.63,界面处的钙磷原子比为0.51.膜层由金红石型和锐钛矿型二氧化钛及少量结晶相羟基磷灰石组成.微弧氧化技术在纯钛表面生成了内层致密外层多孔的晶相二氧化钛膜,同时含有少量羟基磷灰石,表明该技术在人工种植牙和人工骨关节等领域具有良好的医学应用前景.     

不同多肽修饰方法对纯钛微弧氧化膜层性能的影响

背景：理论上推测钛基-微弧氧化陶瓷膜-精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(RGD)序列多肽的结合模式应具较好的力学和生物学性能。 目的：观察不同修饰方法固定RGD多肽后,钛基体微弧氧化膜层表面的微观结构和细胞增殖。 方法：取纯钛与微弧氧化纯钛试件共90枚,分3种方法固定RGD多肽,分别为RGD多肽物理吸附修饰纯钛组、RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组与RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组,每组30枚。应用荧光显微镜观察3组试件表面接枝效果,采用X射线光电子能谱扫描检测试样表面的RGD多肽含量。将3组试件分别与小鼠骨髓基质细胞培养,光镜观察各时间点的细胞黏附及增殖情况。 结果与结论：3组试样表面有大小不一、数量不等的绿色荧光亮点,在单位视野中,RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组荧光最强,提示此组试件接枝了更多的多肽。RGD多肽物理吸附修饰纯钛组试样表面仅含少量或微量多肽,RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组含多肽量居中,RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组含肽量最高。3组试件均无明显的细胞毒性,但RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组细胞生长情况最好。表明化学偶联法可以较好地将RGD多肽固定在含微弧氧化膜层的纯钛试样表面,无明显细胞毒性,有利于细胞的生长增殖。中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料;骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性;组织工程全文链接：     

Immobilization of hyaluronic acid on plasma-sprayed porous titanium coatings for improving biological properties

In the present study, hyaluronic acid (HyA) was covalently immobilized onto titanium coatings to improve their biological properties. Diffuse reflectance Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy were employed to characterize the HyA-modified titanium coating. HyA-modified titanium coatings possess better cell-material interaction, and human mesenchymal stem cells present good adhesive morphologies on the surface of TC-AAH. The results of subsequent cellular evaluation showed that the immobilization of HyA on titanium coatings could improve hMSC attachment, proliferation, and differentiation. In vivo evaluation of implants in rabbit femur condyle defect model showed improvements of early osseointegration and bone-to-implant contact of TC-AAH. In conclusion, immobilization of HyA could improve biological properties of titanium coatings.     

外科植入物产品表面阳极氧化改性应用分析

目的 探讨阳极氧化表面改性技术在外科植入物产品中的应用。方法 本文对30余家生产企业的337批外科植入物产品进行检测,对表面引入元素进行分析,并采用扫描电子显微镜及能谱法进行定性半定量分析。结果 所有的微弧阳极氧化产品检测出少量非基体元素,分别有Na、P、S、Si、Ca等元素; 有15.5%经着色阳极氧化的产品检出Na、P、S、Si等少量元素,其中Na、S可以通过清洗工艺彻底清除。结论 经过阳极氧化的外科植入物,会在其表面层引入除基体外的其他元素,通过工艺控制可以有目的性地调控引入元素的种类和含量。     

钛合金表面微弧氧化涂层理化性能及表面形貌研究

目的研究Ti．6A1—4V合金表面微弧氧化（MAO）涂层的表面形貌及理化性能。方法将Ti-6A1-4V合金置于含0．02mol／Lβ-甘油磷酸二钠盐及0．2mol／L乙酸钙的电解液中进行MAO处理后,通过扫描电子显微镜（SEM）观察涂层表面形貌及截面形貌;X线能谱分析（EDX）检测涂层表面钙磷比;X射线衍射分析（XRD）检测涂层晶相构成;纳米压痕试验测量涂层的微弹性模量及微硬度。结果经MAO处理后,钛合金表面形成粗糙多孔的氧化膜;XRD显示涂层主要由锐钛矿相TiO2、金红石相Ti02和羟基磷灰石（HAP）构成;EDX及纳米压痕试验测得膜层的钙磷比为1．64,弹性模量和微硬度分别为（32．07±7．07）GPa和（1．49±0．68）GPa。结论通过MAO技术可制备出具备良好理化性能的含HAP的涂层。     

Ti－6A1—4V医用钛合金表面载银涂层的制备和抗菌性能研究

目的通过两步微弧氧化法在医用Ti－6Al－4V表面制备载银多孔涂层．研究其抗菌性能。方法选用医用Ti－6A1—4V,在其表面先采用250V低电压微弧氧化法制备TiO：预涂层,然后将样品浸入到浓度1mol／L的AgNO,溶液浸泡2h．再经紫外光照射3．5h,以实现银颗粒在预涂层上的固定．最后在含银（浓度O．2mol/L）电解液中经过350V正向电压的二次微弧氧化处理制备出载银多孔涂层。利用扫描电子显微镜和能量分散谱仪对涂层表面形貌、载银量进行了表征,并通过金黄色葡萄球菌检验了涂层的抗菌性能。结果Ti-6Al-4V表面预涂层呈多孔状,孔洞呈火山口形,平均孔径0．71μm,而载银涂层表面平均孔径约为1．57μm。银颗粒分布在微孔表面和孔洞内壁,涂层平均银含量约为8％。抗菌试验结果显示．当载银涂层与细菌的接触1d后,对金黄色葡萄球菌的杀菌率均达到96．94％．7d后抑菌率仍达到71-27％。结论通过两步微弧氧化法可在医用Ti-6A1—4V钛合金表面制备出具有良好抗菌活性的载银涂层。     

微弧氧化表面改性3D打印多孔钛合金支撑棒治疗羊距骨骨坏死的研究

目的 探讨微弧氧化（MAO）表面改性3D打印多孔钛合金支撑棒对羊距骨坏死的治疗作用,为其进一步临床应用提供基础。方法 观察3D打印多孔钛合金支撑棒通过MAO表面改性后,其表面形态、元素变化及晶像情况。通过体外细胞实验,研究大鼠成骨细胞在材料表面的黏附、增殖及分化情况。建立羊距骨坏死模型基础,并置入3D打印多孔钛合金支撑棒,探究其在距骨内的稳定性及其成骨修复情况。结果 通过MAO改性,材料表面形成大小均一的多孔微米结构,Ca、P、O元素分布在材料表面,同时表面形成TiO₂晶像。在体外细胞实验中,MAO改性组和对照组均表现出良好的生物相容性,但是MAO改性组在细胞接种后8 h黏附能力优于对照组、接种1、4、7 d后细胞增殖能力均优于对照组,同时接种7 d时细胞分化能力也优于对照组,差异具有统计学意义（P＜0.05）。羊距骨植入实验表明,术后12周两组支撑棒都有骨长入,但是MAO改性组与对照组相比其周围有更多的新生骨长入。定量结果显示MAO组的骨体积分数、骨小梁厚度也优于对照组,差异具有统计学意义（P＜0.05）。结论 仿生的3D打印多孔结构为支撑棒提供了优良的力学性能,MAO表面改性进一步提高了其生物活性,使其在治疗羊距骨早期骨坏死过程中充分发挥了力学和生物学的优势。本临床前研究效果满意,并为其未来临床应用提供了理论和研究基础。