巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴豆油的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制巴豆油的质量提供新方法和依据。方法:采用HPLC-ELSD法,测定10批巴豆样品,色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-异丙醇(53∶47)等度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);检测器:蒸发光散射检测器;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:在指纹图谱中,确立了14个共有峰,建立了巴豆油部分的色谱共有模式;10批样品的指纹图谱相似度在0.758~0.998之间。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆油的定性鉴别及内在质量控制提供了科学依据。     

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。     

不同产地黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的：建立不同产地黄芪指纹图谱的分析方法。方法：采用HPLC-ELSD以ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器级别是66%,漂移管温度55℃,载气压力25psi,增益值为200。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。用主成分分析和聚类分析法把14个不同产地的黄芪样品分为5类。结论：为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。     

益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱

目的建立益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱。方法益心舒甲醇溶液的分析采用Agilent 5 TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。蒸发光检测器参数漂移管温度90℃;载气体积流量1.0 L/min;增益值2。结果 10批样品HPLC-ELSD指纹图谱中确定34个共有峰,指认出16个,相似度均>0.97,样品图谱与对照图谱的一致性较好。结论该方法稳定可靠,可用于益心舒片的质量控制。     

竹节参HPLC-ELSD指纹图谱和化学成分分析

目的:建立竹节参药材HPLC-ELSD液相指纹图谱,分离纯化鉴定其主要特征峰的单体化合物,客观评价竹节参内在质量差异。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),梯度洗脱,测定了10批竹节参样品。色谱条件为YMC-pack ODS-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.5%乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,20%~40%A;5~20 min,40%~40%A),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。ELSD检测器:漂移管温度为40℃,氮气释放压力为33 Psi。通过采用反复硅胶柱色谱和半制备HPLC的方法分离纯化竹节参的化学成分,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:建立了10批竹节参样品HPLC-ELSD指纹图谱,分离纯化鉴定了5个主要化学成分,分别为人参皂苷Re,竹节参皂苷Ⅳ,Ⅳa,Ⅴ,Pjs-2。结论:综合竹节参指纹图谱和化学成分分析,能较全面的表征不同产地竹节参内在成分的差异,为竹节参内在质量评价提供依据。     

北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的建立及色谱数据的分析

目的:建立北柴胡的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并对色谱数据进行分析.方法:采用Hydro-RP80A C18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,分析时间60 min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,空气流速:3.0 L/min对柴胡样品进行HPLC指纹图谱研究.利用相似度分析、聚类分析及主成分分析对图谱数据进行分析.结果:建立了北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的分析方法,共有模式中包含了12个共有峰.聚类分析可依据色谱指纹图谱将北柴胡样品与黑柴胡样品区分开,分类距离为2.结论:该指纹图谱分析方法稳定,可靠,具有较好的重复性.聚类分析及主成分分析可应用于柴胡指纹图谱数据信息的处理.     

盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的研究

建立不同产地盾叶薯蓣药材中甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法.采用Welchrom C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B) 作为流动相,梯度洗脱;柱温室温;体积流速1.0 mL·min^-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度90.0℃,载气(N₂)流速2.8 L·min^-1;进样体积10 μL.通过检测10个批次盾叶薯蓣药材,首次建立了盾叶薯蓣甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式,确定了25共有峰,并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认.以共有模式对10批药材进行相似度评价,其相似度全部大于0.80.该方法准确、可靠、重复性好,为全面评价和控制盾叶薯蓣药材的质量提供了科学依据.     

不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-ELSD测定了25个来自不同产地的通关藤药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统2004A进行评价,建立了共有模式图,以相关度评价图谱的相似性。结果:建立了通关藤药材C21甾体类指纹图谱的共有模式,包含11个共有特征峰,对11个共有峰中10个峰进行了指认。以共有模式对25批药材进行相似度评价,其中80%的样品甾体HPLC-ELSD指纹图谱的相似度大于0.80。结论:本方法可用于通关藤药材质量评价。     

竹叶柴胡地上部分指纹图谱研究

目的:采用HPLC-DAD法建立竹叶柴胡地上部分的指纹图谱。方法:使用Shimpack ODS色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)对指纹图谱进行分析。结果:建立了15批不同产地竹叶柴胡的指纹图谱,标定了17个共有特征峰,并与对照品进行比较,确认了对照指纹图谱中7个黄酮色谱峰的归属。结论:该方法简便准确,为竹叶柴胡的质量控制提供科学依据。     

酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱,并对酸枣仁生品和炮制品进行对比研究。方法:采用YMC Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),建立生品酸枣仁和炒酸枣仁指纹图谱的分析方法,并采用LC-MS法对酸枣仁中的化学成分进行分析。结果:12批生品酸枣仁样品中有17个共有峰,12批炒酸枣仁样品中有15个共有峰,各样品图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上,从生品酸枣仁样品中成功鉴别出9个化合物。结论:该方法准确可靠、专属性良好,可作为控制生品酸枣仁、炒酸枣仁质量的分析方法,并能很好地区分、鉴别酸枣仁生品和炮制品。     

河北道地药材北柴胡HPLC-UV指纹图谱研究

目的:建立河北道地药材北柴胡的HPLC-UV指纹图谱分析方法,并与不同产地柴胡药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制柴胡质量提供新方法。方法:采用HPLC-UV法测定了道地北柴胡等21个不同来源的柴胡样品。色谱条件:C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 m l/m in,柱温30℃。结果:建立了北柴胡HPLC-UV指纹图谱共有模式,并对不同产地柴胡药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速鉴别和区分不同来源的柴胡药材,为全面控制柴胡药材的质量提供了依据。     

红北柴胡药效作用初探

目的:比较研究北柴胡和红柴胡在解热、抗炎、镇痛及保肝等方面药效作用间的差异。方法:wistar大鼠和昆明种小鼠随即分为5组正常组、模型组、北柴胡组、红柴胡组和阳性对照组,分别采用大鼠2,4-二硝基苯酚致热实验、小鼠光热法致尾痛实验、小鼠腹腔毛细血管通透性实验及四氯化碳所致小鼠急性肝损伤实验进行药效评价与验证。结果:结果表明,北柴胡的抗炎、镇痛作用比红柴胡好,而红柴胡的解热作用优于北柴胡。结论:中药的品种对其疗效会产生很重要的影响,建议在临床用药时北柴胡和红柴胡不可混用,应注明其品种,以确保中药疗效的稳定性。     

南柴胡多糖分离与组成的初步研究

南柴胡粗多糖经糖腈乙酰酯化后采用高分辨毛细管气相色谱分析,发现南柴胡粗多糖主要由Ｌ－阿拉伯糖、核糖、Ｄ－木糖、Ｄ－甘露糖、Ｄ－葡萄糖、Ｄ－半乳糖等单糖组成,校正因子法测得它们的摩尔比为０．１０６：２．６５２：４．０７０：０．５１９：０．９３０：２．５１８。     

不同品种药材柴胡对柴胡注射液吸收度的影响

目的：探索不同药材柴胡对柴胡制剂吸收度的影响。方法：取不同药材柴胡重蒸馏液测定吸收度。结果：南、北柴胡药材的吸收度有显著差别。结论：柴胡制剂由于原料的差异,易导致产品不能达到法定的药品标准要求,对有吸收度检查要求的柴胡制剂应对原料作更明确的限定。     

柴胡超临界二氧化碳萃取物化学成分气相-质谱联用分析

目的：研究柴胡超临界CO2萃取物的化学成分。方法：应用气／质联用技术对柴胡超临界CO2萃取物进行分析。结果：从萃取物中分离并鉴定出11种化合物，其中主要组分为饱和及不饱和脂肪酸。含量占气化产物总量的96．2％。结论：本研究为柴胡的开发利用提供了实验依据。     

柴胡种子萌发的环境因素研究

目的　探讨柴胡种子萌发的适宜环境。方法　将柴胡种子于 4 0℃温水中浸泡 4 8h后分别置于不同温度、空气湿度和沙层之下 ,观察其萌芽所需要的时间、发芽率及种根生长的速度。结果　柴胡种子在空气相对湿度 10 0 %、温度 2 0℃、覆盖沙层厚度 0 .5 cm的条件下萌发需 4 0 d左右 ,其发芽率可达 5 0 .7%。结论　柴胡种子萌发主要决定于种子质量和成熟度 ,严格控制种子萌发的环境条件可提高发芽率     

北柴胡种源道地性的RAPD分析

目的：鉴定吉林省东丰县北柴胡栽培基地5种柴胡样品的种源道地性。方法：用23种引物作RAPD分析。结果：3种引物能有效地鉴别北柴胡样品的道地性。结论：用RAPD法可以准确鉴定北柴胡种源道地性。     

北柴胡适生地分析及数值区划研究

采用生物适生地分析系统,对北柴胡的适宜产地进行数值区划,并与资源普查结果相比较,以探索药材产地适宜性区划的现代方法。结果发现以北京延庆为基点,以水热距为距离和分级指标,得出了北柴胡全国的783个适宜产地,主要分布在纬度27．5-54．2°,经度75．17-134．17°之间,其中1级适宜产地的分布范围为纬度35．22-44．47°,经度102．33-124．05°之间,主要在山西、陕西、河北的北部,内蒙的中南部及辽宁的西南部,该结果与我国北柴胡的自然分布产区非常相似。结果表明采用生物适生地分析系统,结合柴胡资源调查资料,可以较好地对北柴胡的适宜产地进行数值分级区划。     

北柴胡适生地分析及数值区划研究

采用生物适生地分析系统,对北柴胡的适宜产地进行数值区划,并与资源普查结果相比较,以探索药材产地适宜性区划的现代方法。结果发现以北京延庆为基点,以水热距为距离和分级指标,得出了北柴胡全国的783个适宜产地,主要分布在纬度27．5-54．2°,经度75．17-134．17°之间,其中1级适宜产地的分布范围为纬度35．22-44．47°,经度102．33-124．05°之间,主要在山西、陕西、河北的北部,内蒙的中南部及辽宁的西南部,该结果与我国北柴胡的自然分布产区非常相似。结果表明采用生物适生地分析系统,结合柴胡资源调查资料,可以较好地对北柴胡的适宜产地进行数值分级区划。     

北柴胡植株生长分析

目的：了解北柴胡生长发育规律，为栽培技术制定提供依据。方法：用植物生长分析方法调查各器官数量。结果：北柴胡植株由根、根颈、主茎、基生叶、主茎叶、各级分枝和叶、顶花序和各级侧生花序组成；1、2级分枝干物质占全部分枝的93．8％，3、4级分枝弱小但数量多，根-冠比只有0．19；植株具3—4级侧生花序，以1级和2级为主要构成部分；繁殖器官消耗了全部干物质的38．1％；主根长度只有17．2cm，与侧根的于物质重约各占50％。结论：北柴胡家种时间短，野生性强，很多性状不符合以根为收获物的要求，应加以合理调控和选育。