川芎中三个新的丁基苯酞类化合物

利用大孔树脂、ODS柱色谱柱、Sephadex LH-20柱色谱、制备高效液相色谱等分离纯化方法,从川芎乙醇提取物的正丁醇部位分离得到3个丁基苯酞类新化合物,并综合运用UV、IR、HR-ESI-MS、NMR等波谱技术鉴定为(3Z,3a E)-(6R,7R,2’S)-6-hydroxy-7-(2-carboxyl-2-hydroxyethylthio)-3-(2-hydroxybutylidene)-4,5,6,7-tetrahydrophthalide (1)、(3Z, 3a Z)-3-butylidene-6, 7-dihydroxy-4, 5, 6, 7-tetrahydro-phthalide 7-O-α-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-Dfructo-furanoside (2)和3-(3-β-D-glucopyranosyloxy-butylidene)-7-hydroxy-phthalide (3)。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

天然3-烃基苯酞类化合物的研究进展

以芹菜甲素为主要代表，对3－烃基苯酞类化合物的结构、药理活性、应用研究及合成方法进行了综述和讨论。     

川芎总苯酞对家兔动脉粥样硬化的影响

目的观察川芎总苯酞对动脉粥样硬化的影响.方法采用高胆固醇喂饲四周另加牛血清蛋白一次注射的方法,导致家兔产生严重动脉粥样硬化模型,给药组连续给药两周,在试验结束时测定各组动物的动脉脂质斑块面积和胆固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白、低密度脂蛋白、载脂蛋白AI、载脂蛋白B、SOD、LPO.结果与模型组比,川芎总苯酞连续两周给药,可降低动脉脂质斑块、胆固醇、载脂蛋白APOB、LPO、低密度脂蛋白和升高载脂蛋白APOAI、SOD的作用.结论川芎总苯酞具有抗动脉粥样硬化的作用.     

苯酞类化合物的结构分类与生物活性

目的:为苯酞类化合物的进一步研究提供参考。方法:以"苯酞""生物活性""共生菌""分离提取""血栓""Phthalide""Biological activity""Isolation and extraction""Thrombus"等为关键词,组合查询2000-2016年在Pub Med、Web of Science、Wiley、中国知网、谷歌学术等数据库中的相关文献,从结构分类、生物活性两方面进行综述。结果与结论:共检索到相关文献209篇,其中有效文献45篇。根据苯酞类化合物C—3和苯环上的取代基不同,将其分为C—3未被取代型苯酞、C—3取代型苯酞、二聚型苯酞、天然类苯酞4种类型。苯酞类化合物具有抑菌、抗肿瘤、抗病毒、杀虫、解热、镇痛及抗炎等生物活性,在保肝、护肾、平喘、降压、改善免疫系统等方面疗效显著。尤其是已应用于临床的几种苯酞类化合物,如那可汀、黄连碱、丁苯酞等,在治疗血栓、脑血管疾病等方面发挥着重要作用。今后还需分离提取出混合物总苯酞中起重要作用的单体苯酞类化合物,进一步研究单体苯酞类化合物的作用机制。     

丁基苯酞的体内代谢转化研究

大鼠po丁基苯酞(NBP),定时收集尿液,经酶水解、提取浓缩、衍生化处理后用GC/MS分析。在给药后0～24h及24～48h尿中,NBP原药含量很低,主要以代谢物形式存在,依次为γ-羟基、β-羟基与3-羟基取代物。NBP体内代谢结果与肝微粒体中代谢结果基本一致。     

川芎的化学成分研究:Senkyunolide的结构及川芎所含苯酞化合物的气液-质谱分析

从栽培于日本北海道的洋川芎(Cnidium officinale Makino)的根茎用乙醚提取,将其乙醚提取物进行减压蒸馏,收集沸点125～135°(2毫米汞柱)的淡黄色油状物。经硅胶柱层析,用己烷-乙醚洗脱(逐渐增大乙醚的比例),得六种苯酞类化合物:(Ⅰ)藁本内酯(Ligustilide);(Ⅱ)丁叉苯酞(Butylidenephthalide);(Ⅲ)丁基苯酞(Butylphtha-     

丁基苯酞在大鼠中代谢产物的研究

用放射性同位素的方法研究了丁基苯肽(NBP)在大鼠体内代谢,并对代谢产物进行了鉴定。结果表明,大鼠ig³H-NBP后24h,从尿和粪中排出的放射性分别为ig剂量的55.2%和18.5%,排除了药物蓄积在体内的可能性;用高效液相色谱法分离、纯化了丁基苯酞的两个主要的体外代谢产物代I和代I,根据代I和代II的波谱数据(UV,¹H-NMR,MS)确定了它们的化学结构;薄层色谱(TLC)证明丁基苯酞的体内代谢产物同样有代I和代I,并且也是两个主要的代谢产物;大鼠ig³H-NBP后1h,脑中原型药与代谢物的比例为1∶1,而且只发现有代I,未发现有代I,推测代I很有可能是活性代谢产物。     

丁基苯酞在大鼠中代谢产物的研究

用放射性同位素的方法研究了丁基苯肽（ＮＢＰ）在大鼠体内代谢，并对代谢产物进行了鉴定。结果表明，大鼠ｉｇ３ＨＮＢＰ后２４ｈ，从尿和粪中排出的放射性分别为ｉｇ剂量的５５２％和１８５％，排除了药物蓄积在体内的可能性；用高效液相色谱法分离、纯化了丁基苯酞的两个主要的体外代谢产物代Ｉ和代Ｉ，根据代Ｉ和代ＩＩ的波谱数据（ＵＶ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ）确定了它们的化学结构；薄层色谱（ＴＬＣ）证明丁基苯酞的体内代谢产物同样有代Ｉ和代Ｉ，并且也是两个主要的代谢产物；大鼠ｉｇ３ＨＮＢＰ后１ｈ，脑中原型药与代谢物的比例为１∶１，而且只发现有代Ｉ，未发现有代Ｉ，推测代Ｉ很有可能是活性代谢产物。     

异落新妇甙的结构研究

从百合科菝葵属植物土茯苓(Smilaxg labra Roxb.)根茎的乙醇提取物中分得一个新的天然化合物(I),命名为异落新妇甙(isoastilbin)。根据元素分析,UV,IR,¹H-NMR,¹³C-NMR,2DNMR及FAB-MS,确定化合物I的结构为5,7,3',5'-四羟基二氢黄酮醇-3-O-α-L-鼠李糖甙。     

海南粗榧内酯醇结构的研究

前曾报道自海南粗榧(Cephalotaxus hainanensis Li)树皮中分得海南粗榧内酯(hainanolide)和海南粗榧内酯醇(hainanolidol)两个中性成分。海南粗榧内酯已证明为一种(艹卓)酮内酯化合物(Ⅰ)。根据光谱分析,海南粗榧内酯醇可能具有与海南粗榧内酯相似的(艹卓)酮和内酯     

新抗癌有效成分海南粗榧内酯(Hainanolide)结构的研究

自海南粗榧树皮中分离出两种新的化合物即海南粗榧内酯和海南粗榧内酯醇,海南粗榧内酯是一种新抗癌有效成分。动物试验结果表明对L₆₁₅、S₁₈₀、Lewis肺癌P₃₈₈和L₁₂₁₀均显活性。根据X-衍射分析、核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱、旋光光谱和质谱等证明海南粗榧内酯是一种新的结构类型的抗癌化合物,其结构式为Ⅰ。海南粗榧内酯醇的结构与海南粗榧内酯的结构很相似,其结构的研究正在进行中。     

靛玉红肟衍生物及有关化合物的合成与抗肿瘤作用

靛玉红为治疗慢性粒细胞白血病新药。有效率为87.26％。为了进一步提高靛玉红的疗效,减少副作用,探索其构效关系,制备了十九种衛生物,经药理抗动物肿瘤筛选,N,N′—二甲基靛玉红、N—甲基靛玉红肟、N—甲基靛玉红、N—甲基靛玉红肟甲醚、N—乙酰靛玉红和靛玉红肟等有效.     

酞丁安二氧六环包含物的研究

近年来,对包含化合物(inclusion compound亦称笼形物clathrate)的研究,进展甚快。由于其性质特殊,用途广泛,颇引起注意。本文通过对我国创制的治疗沙眼的新型药物(由中国医学科学院药物研究所研制的酞丁安,化学名为3-酞酰亚胺-2-氧代丁醛-双缩氨硫脲,并含有一定量的二氧六环,结构式为     

驱虫乐（复方阿本达唑）片溶出度测定方法研究

以复方阿本达唑片为研究对象，对其中各成份的溶出度以同一方法分别测定，并用威布尔分布规律进行处理，求出各成份的Ｔ５０，Ｔ７０，Ｔｄ，为全面评价复方制剂的疗效提供一种客观的指标。     

氯代正丁苯酞在大鼠肝微粒体中的代谢研究

用大鼠肝微粒体体外温孵方法进行了氯代正丁苯酞(CBP)代谢转化研究,优化了温孵体系的组成,建立了反相HPLC-DAD在线同时分离检测CBP及其4个体外代谢产物的分析方法,并比较了在苯巴比妥(PB)与3-甲基胆蒽(3-MC)诱导的微粒体中代谢差别。利用TLC、柱色谱与制备HPLC分离纯化了3个主要代谢产物,并进行了NMR,MS,UV等光谱鉴定,确定了其主要代谢产物为γ-羟基氯代正丁苯酞与β-羟基氯代正丁苯酞及它们的立体异构体。     

白木香酸晶体结构的研究

白木香酸(C₁₅H₂₄O₃)的晶体属单斜晶系,空间群C2,晶胞参数为:a=12.150(3),b=10.827(4),c=11.344(4),B=111.78(2)°,Z=4,理论密度Dc=1.208 gcm^-3。在“RIGAKU”衍射仪上收集强度数据;用直接法(MULTAN 80)解结构;全矩阵最小二乘修正结构,对2052个衍射点,最终R=0.060;差值Fourier综合确定了氢原子位置。     

6－甲氧基正丁苯酞在大鼠肝微粒体中的代谢研究

报道了用ＧＣ／ＭＳ方法及衍生化技术研究６甲氧基正丁苯酞（ＭＢＰ）在大鼠肝微粒体中的代谢转化结果。６甲氧基正丁苯酞在苯巴比妥（ＰＢ）诱导的大鼠肝微粒体中主要转化为３羟基、γ羟基取代物，６羟基正丁苯酞与一个环氧化代谢产物     

STUDIES ON THE PRIMARY STRUCTURE OF BISON PANCREATIC RIBONUCLEASE

Bison pancreatic ribonuclease was isolated by affinity chromatography. Thermolysin and tryptic digestion of denaturated protein, and subtilisin digestion of native protein yielded peptides, which were purified and submitted to amino acid analysis. These peptides, together with partial sequence data obtained by Stewart & Stevenson (16) overlap the entire amino acid sequence of bison ribonuclease. No differences with bovine ribonuclease were found, although there may be differences in state of amidation of some residues.