顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的 建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器：测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离，且在考察的浓度范围内均具有良好的线性，r为0．9986～0．9999，平均回收率分剐为100．0％、103．9％、101．6％、100.6％。结论 本实验建立的方法灵敏，准确，重现性好，适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

顶空气相色谱法测定奥扎格雷钠中残留溶剂

目的建立奥扎格雷钠中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷残留量的测定方法。方法采用DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.532 mm,1.0μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以25℃/min的速率升至150℃,保持4 min;顶空进样,进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度220℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷的线性范围分别为0.26~0.39、0.41~0.62、0.41~0.62、0.071~0.047、4.75~7.12μg/mL,平均回收率(n=9)分别为101.3%、98.2%、95.4%、95.8%、95.4%。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合奥扎格雷钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定拉米夫定的7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱为毛细管柱DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm),检测器温度250℃,进样口温度200℃,柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以20℃.min-1升温至180℃保持10 min。结果该气相色谱条件下,7种组分以及溶剂峰分离良好,线性范围、精密度均符合要求。结论该方法准确、可靠、重现性好、灵敏度高,可以有效地控制拉米夫定的溶剂残留。     

顶空气相色谱法测定吡哌酸中残留溶剂

目的采用气相色谱法测定吡哌酸中溶剂残留量。方法测试用色谱柱为毛细管柱DB-624,(0.53 mm×30 m,3μm),顶空进样,检测器为FID检测器。结果使用本方法测试线性范围好,精密度RSD均小于3.0%。结论线性范围、灵敏度、精密度等均满足要求,测试结果显示该方法简易、可靠、准确、灵敏度高,可以用于吡哌酸残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂

目的 用毛细管气相色谱法建立头孢替坦二钠中5种残留溶剂的测定方法.方法 采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.0μm),固定相为6％氰丙基-苯基,94％二甲基聚硅氧烷,FID检测器,载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流进样模式,测定残留溶剂的含量.结果 在各种的浓度范围内具有良好的线性关系(5种溶剂的相关系数均为0.999以上),5种溶剂3个浓度的回收率均在90.0％～110.0％之间.结论 本方法专属性强,操作简便,结果可靠,可用于5种残留溶剂的同时测定.     

顶空气相色谱法测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中的7种残留溶剂

目的 建立同时测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中残留溶剂1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、异丙醇残留量的方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法计算残留溶剂量.色谱柱为DB-624,起始温度为45℃,维持3min,再以每分钟20℃的速率升温至230℃,维持3min;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为20min;载气为氮气,流速为2.0mL/min.结果 7种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9980～0.9998);平均加样回收率为96.57％ ～100.79％ (RSD=0.95％ ～3.21％).结论 该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于甲苯磺酸拉帕替尼原料中残留溶剂检查.     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶含量的方法.方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID.结果 6个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求.结论该方法可用于盐酸艾司洛尔原料中残留溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶的含量测定.     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量

目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱（30m×0.32mm×0.250μm）,FID检测器。结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。方法以0.1 mol.mL-1的盐酸溶液为溶剂制备对照品及供试品溶液,以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法适用于测定头孢氨苄原料中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。     

顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量。方法采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-530m×0.32mm,0.25μm),40℃恒温,柱压为88kPa;载气为N2;进样口温度200℃;检测器(ECD)温度300℃;顶空进样;进样量为1mL;分流比为9∶1;0.05mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质。结果在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994~0.9997;平均回收率为90.4%~102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5和0.2μg·L-1。结论本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定痰热清胶囊中有机溶剂残留量

目的：建立痰热清胶囊有机溶剂残留量检测方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,利用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱和FID检测器,内标法测定痰热清胶囊中有机溶剂残留量。结果：待测化合物线性相关系数均大于0.9990,重复性试验RSD均小于2.0%,回收率试验结果符合规定。结论：此方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好。