肉桂配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。     

甘草配方颗粒HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的： 建立甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法: 以甘草酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了12批甘草配方颗粒样品;色谱柱为 Waters SunFire C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相: 乙腈( A) -0.1%的磷酸溶液( B),检测波长:237 nm,柱温:30 ℃ ,流速:1.0 ml·min^-1。结果: 通过HPLC指纹图谱分析,标示出甘草配方颗粒21个共有色谱峰,相似度均大于0.97,并确认2个已知峰为甘草苷和甘草酸。结论:建立的甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为甘草配方颗粒质量控制提供科学依据。     

虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立虎杖配方颗粒的HPLC指纹图谱,为虎杖配方颗粒的质量控制和评价提供依据。方法:采用高效液相色谱-线性梯度洗脱法,测定了12批不同厂家的虎杖配方颗粒的HPLC色谱图,并建立了指纹图谱;色谱条件为Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸溶液(B),流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:230nm,进样量:10μl。结果:采用国家食品药品监督管理总局推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,虎杖配方颗粒有14个共有的色谱峰,相似度均大于0.98,并确认2个已知峰为虎杖苷和大黄素。结论:本研究所建立的虎杖配方颗粒HPLC指纹图谱稳定性、重复性好,可作为虎杖配方颗粒质量质量控制和评价提供参考。     

三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法.方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent poroshell 120 EC C18柱（100 mm ×4.6 mm,2.7 μm）为色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为25℃.结果：建立了三七配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于三七配方颗粒的快速定性鉴别.结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价.     

天麻配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220 nm。结果 初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6 个特征峰。结论 高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。     

炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以Hanbon Hedera C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈–0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长292 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果炒牛蒡子配方颗粒指纹图谱共有18个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒牛蒡子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒牛蒡子配方颗粒的质量控制提供参考。     

痛风颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立痛风颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为该制剂的质量控制提供依据。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为20℃,流速为1mL.min-1,进样量为10μL,检测波长为327nm。结果:10批痛风颗粒的指纹图谱中共有21个共有峰,以此21个峰为评价指标,方法测定的重复性、精密度、稳定性良好;10批制剂的相似度均大于0.9。结论:本方法准确、可靠,可以较全面、完整地反映痛风颗粒的质量。     

筋骨草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以乙酰哈巴苷峰为参照峰,测定15批样品的HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品的HPLC指纹图谱有8个共有峰,指认了其中2个。相似度均在0.975～1.000。15批样品可聚为4类,共提取到两大主成分,累积方差贡献率85.367%,其中峰1和峰4是对样品质量影响较大的主要成分。结论 建立的HPLC指纹图谱操作简单,重复性和稳定性均良好,能整体、全面、真实地反映制剂质量的差异,可为其质量控制及整体性评价提供参考。     

玉屏风颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的:建立评价玉屏风颗粒HPLC指纹图谱的分析方法.方法:采用液相色谱法测定,色谱柱为Inerstil ODS-3( 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长210 nm.结果:样品之间的相关性良好,并根据九种对照品及三种原料药材对色谱峰进行了归属.结论:该方法简便准确、灵敏度高,可以作为玉屏风颗粒质量评价的依据之一.     

胃苏颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立胃苏颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取方法、料液比、提取时间为主要影响因素,以峰面积总和为评价指标;采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长284 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL.测定21批胃苏颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立胃苏颗粒HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认.结果:最佳提取方法为70％乙醇50 mL,超声提取60 min,胃苏颗粒指纹图谱标定了共有峰21个,指认了其中7个化学成分(阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素、齐墩果酸).21批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99.结论:所建立的方法准确、可行,可用于胃苏颗粒质量控制.     

补肾壮骨丸中淫羊藿苷的高效液相色谱法测定

目的建立高效液相色谱法测定补肾壮骨丸中淫羊藿苷的含量.方法 70 %乙醇提取后,用聚酰胺柱纯化,供试品溶液在C18色谱柱上以甲醇-水-冰醋酸(55∶45∶1)为流动相,270 nm下外标法测定.结果淫羊藿苷进样量在0.084～1.008μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4 %,RSD 2.2 %.结论本法操作简便,结果准确,可作为补肾壮骨丸质量控制的方法.     

芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱。方法:色谱柱为Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为26Ⅰ,流速为0.25 ml/min,检测波长为254 nm。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对10批样品的相似度进行评价。结果:芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱共有13个共有峰,方法测定的重复性、精密度和稳定性良好;10批样品的相似度均>0.99。结论:所建指纹图谱可用于芪归糖痛宁颗粒的质量控制。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱质量控制研究

摘要：目的 建立升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱,为升麻药材及其颗粒的质量控制以及工艺评价提供依据。方法 采用 C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min－ 1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果 所建立的HPLC指纹图谱能够对升麻药材及其颗粒各组分进行良好分离,具有较好的精密度、重复性和稳定性;并对图谱中的6个主峰进行了化学指认。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,能够准确分析升麻药材及其颗粒的物质组成以及有效物质群的变化,可用于升麻药材及其颗粒的质量控制和工艺评价。     

杜仲配方颗粒的HPLC特征图谱研究

目的:建立杜仲配方颗粒的HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Megres C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为227 nm;采用液质联用技术(LC-MS)获得特征峰的分子量和分子离子碎片,结合对照品和文献比对等方法进行特征峰结构指认。结果:杜仲配方颗粒的特征图谱有12个特征峰构成,其中木脂素类成分7个,环烯醚萜类成分3个,酚类成分2个。12批杜仲配方颗粒样品的相似度为0.907~0.994。结论:首次建立了杜仲配方颗粒的HPLC特征图谱,方法的精密度、稳定性、重复性良好。该图谱涵盖了杜仲中的木脂素类、环烯醚萜类和酚类等主要药效成分,可用于杜仲配方颗粒的质量评价。