地龙注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量测定方法研究

目的建立地龙注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。方法采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉含量,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞含量,采用火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。结果线性范围铅为0～80ng／ml,镉为0—8ng／ml,砷为0～37．5ng／ml,汞为0．2ng／ml,铜为0～800ng/ml;加标回收率分别在96．0％-102．0％（铅）,94．9％～100．0％（镉）,92．6％～102．0％（砷）,85．3％-87．4％（汞）,91．8％～99．5％（铜）,RSD〈4．1％（n=6）。结论所建立的方法操作简便快速,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定复方己酸羟孕酮注射液的有关物质

目的：建立了HPLC法测定复方己酸羟孕酮注射液有关物质的分析方法。方法：采用Agilent HC C18柱（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（85：15）为流动相,检测波长225nm,流速0．7ml／min,柱温40℃。结果：己酸羟孕酮在0．2—10μg／ml（0．1％～5．0％）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y：6．7×10^4 X-0．41,r=0．9999（n=6）;己酸羟孕酮的检出限为2ng。结论：该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效地控制注射液的质量。     

HPIC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的：建立HPLC测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量。方法：用HypersilBDS（5um，4．6mm＊250mm）C18柱；以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钠（8：92，磷酸调节PH至4．0±0．1）为流动相；流速0．8ml／min；检测波长220hm；进样量2μl。结果：天麻素在2．5μg／ml～25μg／ml范围内，天麻素浓度与峰面积的线性关系良好（r=0．9998），检测限为1．15ng（S／N=3）。回收率为98．9％，R5D=0．08％（n=9）。结论：方法简便，结果准确，重复性好。     

基于HPLC法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法以乙腈-甲醇-0．025mol／L磷酸二氢钾（45：5：50,v／v）为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm处检测。结果血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0．5ng／ml,平均提取回收率为86．7％±5．0％,线性范围1～50ng／ml（r=0．9998）,日内和日间RSD分别小于8％和9％。结论方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作。     

离子色谱法同时测定乳酸钠林格注射液各组分的含量

目的建立采用抑制型离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法色谱条件为IonPacCS12A色谱柱（4mm×250mm）,淋洗液为25mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流量1．0mL·min^-1;抑制器为CSRS 3004mm self-Regenerating Suppressor;抑制电流74mA;电导检测器。结果氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2．076～207．6μg·mL^-1（r=0．9999）、2．144-214．4μg·mL^-1（r=0．9999）和3．260～326．0μg·mL^-1（r=0．9999）,回收率分别为100．2％、100．9％和99．4％。结论本方法准确、简便,可用于乳酸钠林格注射液的质量控制。     

市售硝酸甘油片及注射液的有关物质考察

目的：建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定硝酸甘油片及注射液有关物质的方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（50：50）为流动相,流速1ml／min,检测波长210nm,柱温40℃。结果：硝酸甘油在0．125—6．25μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9996,n=6）,精密度试验RSD为0．5％（n=5）,最低检出量为0．5ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,能满足硝酸甘油片及注射液质量控制的要求。     

肺气肿胶囊中微量盐酸克仑特罗的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS／MS法测定肺气肿胶囊中微量盐酸克仑特罗的含量。采用Phenomenex Luna（2）C18色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇-0．1％甲酸溶液（40：60），流速0．2ml／min，以盐酸班布特罗为内标，电喷雾离子化，选择性正离子方式检测，检测离子分别为m／z 2277．0／202．9（盐酸克仑特罗）和m／z 368．5／294．0（内标）。盐酸克仑特罗在1～200ng／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为98．1％，RSD为1．18％，检测限为4．4pg。     

HPLC法测定氯霉素注射液的含量

目的建立用HPLC法测定氯霉素注射液含量的方法。方法C18柱为色谱柱,甲醇-水（70：30）为流动相,检测波长272nm,流速1．0ml／min。结果氯霉素在40—300μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．3％,RSD为1．0％（n=5）。结论本法简便准确,可用于氯霉素注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定尼莫地平及制剂中光降解产物的含量

目的：建立尼莫地平及制剂中光降解产物含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Shiseido CAPCELL PAK C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（35：38：27）,流速为1．0ml／min,检测波长为235nm。结果：尼莫地平和杂质A在0．1—4μg／ml的浓度范围内,均与其峰面积呈良好线性（尼莫地平：r=0．999996,n=6;杂质A：r=0．999995,n=6）。精密度试验尼莫地平的RSD为0．1％（n=5）,杂质A的RSD为1．2％（n=5）,尼莫地平的最低检测限为0．02ng,杂质A的定量限为0．2ng。结论：本方法简便、结果准确,能控制尼莫地平及其制剂的质量。     

HPLC法测定盐酸兰地洛尔起始物料B中有关物质的含量

目的：建立测定合成盐酸兰地洛尔起始物料B中有关物质含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentXDBC。流动相为乙腈一水（40：60）,流速为1．0ml／min,检测波长为222nm,柱温为室温。结果：杂质A检测质量浓度线性范围为O．738~6．0μg／ml（r=O．9999）,总平均回收率为100．06％（RSD=O．48％,n=3）,检测限和定量限分别为0．0385、0．13ng。结论：建立的方法简便、快捷、结果可靠,可用于盐酸兰地洛尔起始物料B的质量控制。     

原子荧光光谱法测定复方氯化钠注射液中微量砷含量

目的 建立原子荧光光谱法测定复方氯化钠注射液中微量砷的分析方法.方法 检测波长铅为193.7 nm,灯电流为60 mA,狭缝宽度为0.4 nm.结果 被测溶液含砷在0～80.0 ng/mL质量浓度范围内与荧光强度呈较好线性关系,平均加样回收率为98.97％,RSD=1.76％(n=9).结论 原子荧光法测定复方氯化钠注射液中微量砷,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好.     

HPLC法测定萘普生钠片的含量

目的：采用高效液相色谱法测定萘普生钠的含量。方法：色谱柱为DiamonsilC18（5μm,200mm×4.6mm）,流动相为甲醇-水（75∶25）;流速1.0ml/min;检测波长为332nm。结果：萘普生钠在45.02～162.07μg的范围内线性关系良好,r=0.9998（n=7）,平均回收率为98.9%（RSD为0.82%,n=6）。结论：本方法操作简便、精密度好、结果准确,无其他成分的干扰,可用于测定萘普生钠片的含量。     

HPLC法测定盐酸多巴胺的有关物质

目的:建立测定盐酸多巴胺有关物质的方法。方法:采用Nucleosil C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相:0.005mol/L十二烷基硫酸钠-乙腈-冰醋酸-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠(700∶300∶10∶2);检测波长:280nm。结果:盐酸多巴胺的线性范围为1～11μg/ml,线性回归方程为Y=10755X-350.92,r=0.9999(n=6)。最低检测限为10.08ng。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定盐酸多巴胺有关物质。     

HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量

目的：建立HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量。方法：Diamonsil ODS C18柱（250nm×4.6nm,5μm）;以0.34%硫酸氢四丁基铵与0.284%无水磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（50∶50）为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长是254nm。结果：硝普钠在9.96～637.44μg·ml-1范围内,（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.8%（n=5）。结论：本法简便快捷,准确,可用于硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量测定。     

柱前衍生HPLC法测定阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量

目的建立阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定方法。方法用0.1%FMOC的乙腈溶液进行柱前衍生,色谱柱填料为苯乙烯-二乙烯苯共聚物（Hamilton PRP-1柱适用）;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液（用磷酸调pH8.0）（20∶5∶75）;检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠（以阿仑膦酸计）在5～15μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.99998,n=5）;平均回收率为100.8%,RSD=1.1%（n=9）。结论该方法稳定,准确度、精密度高,重复性好,可用于阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定。     

湿法消解—原子荧光光谱法测定商陆中砷和汞的含量

目的：建立测定商陆中砷和汞含量的方法。方法：采用湿法消解-原子荧光光谱测定商陆中总砷、总汞的含量。结果：砷在2～20ng/ml之间,汞在2～10ng/ml之间有良好的线性关系,砷：I=61.9200C-7.3370,r=0.9996;汞：I=576.8484C＋206.490;r=0.9971。总砷的平均回收率为98.8%,RSD为1.23%,检出限为0.0680ng/ml。总汞的平均回收率为101.85%,RSD为0.423%,检出限为0.135ng/ml。结论：本方法操作简便、测量准确,可作为中药商陆质量控制的方法。     

法莫替丁注射液有关物质的测定

目的：建立高效液相色谱法,测定法莫替丁注射液样品的有关物质。方法：色谱柱为Hypersil ODS2（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠2.0g,加水900ml溶解后,用冰醋酸调节pH至3.9,加水至1000ml,摇匀）-乙腈-甲醇（26∶7∶1）;流速为1.0ml/min;检测波长为254nm;进样量为20μl。结果：有关物质测定法专属性强;10批样品平均有关物质为1.15%,RSD=3.5%（n=10）。结论：方法简便、快速、准确且专属性强,可作为法莫替丁注射液有关物质的质量控制方法。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为283.3nm,镉为228.8nm;灯电流为2.0mA;狭缝宽度为0.4nm。结果:铅浓度在0～10.0ng·mL-1、镉浓度在0～0.5ng·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.0%,n=9)、97.8%(RSD=0.99%,n=9)。结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。     

离子色谱法测定丙戊酸钠片的含量

目的:建立丙戊酸钠片的含量测定方法。方法:采用离子色谱-抑制电导检测法。以Ion PacAS19阴离子交换色谱柱进行分离,10 mmol/LKOH溶液为淋洗液,加水抑制模式,抑制电流为20 mA,电导池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μl。测定3批样品的含量并与《中国药典》标准方法(双相酸碱滴定法)比较测定结果。结果:丙戊酸钠检测质量浓度线性范围为5.118¹02.4μg/ml(r=0.999 9),检测限和定量限分别为93、307 ng/ml,平均回收率为98.77%(RSD=0.80%,n=6)。本方法与标准方法比较结果差异无统计学意义。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于丙戊酸钠片的质量控制。     

HPLC法测定乳酸依沙吖啶注射液的含量和有关物质

目的：建立乳酸依沙吖啶注射液含量及其有关物质的测定方法。方法：用高效液相色谱（HPLC）法,Waters Xterra MS C18柱（250×4．6mm,5μm）;含0．1％辛烷磺酸钠的[乙腈-磷酸盐缓冲液（7．8g磷酸二氢钠加900ml水溶解,并用磷酸调pH至2．8,加水稀释至1000ml,即得）（300：700）]为流动相;检测波长为270nm。结果：乳酸依沙吖啶进样量0．05295-2．1180μg与峰面积的线性关系良好（r==0．9998）;平均回收率为99．84％,100．05％,100．16％;RSD）为0．32％,0．15％,0．41％（n=3）,最低检测限为10．75μg。结论：所建方法准确、简便、快速,适用于乳酸依沙吖啶注射液的质量控制。