高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量

目的建立多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以十八炕基硅烷键合硅胶为色谱柱，甲醇-水（48：52）为流动相，检测波长254nm，流速1．0mL／min。结果苯甲醇质量浓度在0．1-2．0mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0、9999），平均回收率为99．76％，RSD=0、52％（n=6）。结论该方法简便、准确，灵敏度高，适用于多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量测定，     

HPLC-ELSD测定尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的：建立HPLC-ELSD测定尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）的含量.方法：采用Kromasil 100-5SIL（250 mm×215;4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-冰醋酸（500：10,三乙胺调节pH至6.0） 为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,使用蒸发光散射检测器（雾化气：氮气,漂移管温度：60℃）.结果：样品中磷脂酰胆碱（PC）及LPC与相邻杂质峰分离效果良好;LPC定量限为218.2 ng,检测限为65.46 ng;平均回收率为100.9%,RSD为3.3%（n=9）.结论：本法简便、专属性强、准确可靠,可用于尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量测定.     

注射用多烯磷脂酰胆碱的含量及有关物质测定

目的建立测定注射用多烯磷脂酰胆碱的含量及有关物质的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法采用硅胶色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为异丙醇-正己烷-水（105：22：32）,流速为0．8mL／min,检测波长为205nm。结果多烯磷脂酰胆碱质量浓度在0．3283～1．6415mg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99．70％,RSD=0．34％（H=9）。结论RP—HPLC法准确可靠,可用于注射用多烯磷脂酰胆碱的含量测定和质量控制。     

HPLC-ELSD多烯磷脂酰胆碱质量标准研究

目的 建立多烯磷脂酰胆碱胶囊中多烯磷脂酰胆碱含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查.方法 丙二醇键合硅胶色谱柱(5μM,4.6 ×250 mm,Hanbon),柱温:55℃,流动相:A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(814∶170∶15∶1.4),B为异丙醇-水-冰醋酸-三乙胺(844∶140∶15∶1.4),梯度洗脱,流速:1ml·min-1,蒸发光散射检测器物化温度50℃,蒸发温度90℃,载气流速2.0ml·min-1.结果 多烯磷脂酰胆碱在0.1～1 mg·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9999;平均回收率为100.1%,RSD为1.7%;中间精密度RSD为1.4%;三批样品中多烯磷脂酰胆碱的标示量%分别为100.9%,99.84%,100.2%,溶血磷脂酰胆碱的含量占多烯磷脂酰胆碱表示量的3.9%,4.4%,3.9%.本样品中磷脂酰乙醇胺未检出.结论 所建立的方法可准确的测定胶囊中多烯磷脂酰胆碱的含量及溶血磷脂酰胆碱的限量检查,可用于该制剂的质量控制.     

GC法测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量

目的：建立测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷）,柱温采用程序升温（初始温度60℃,保持5min,以2℃／min升温至210℃,再以20℃／min升温至280℃后保持8min）,进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1．5ml／min,进样量为1μl,分流比为2：1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果：（-）-4-萜品醇检测质量浓度在14．93-238．94μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．67％;平均加样回收率为99．4％,RSD=0．85％（n=9）。结论：该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量测定。     

顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量

目的：建立川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量测定的方法。方法：采用毛细管色谱柱顶空气相色谱分离法测定,载气为N2,柱温：130℃,进样口温度：250℃,检测器温度：250℃,以10ml样品瓶密封,80℃下平衡30min。结果：薄荷脑在2．00～40．04μg·ml^-1浓度范围内呈良好线性关系（r=0．9995,n=5）,平均加样回收率为100．2％,RSD为1．65％（n=5）。结论：方法操作简单,快速可行,结果可靠。     

复方甘草酸苷和多烯磷脂酰胆碱治疗慢性丙型肝炎

目的探讨复方甘草酸苷联合多烯磷脂酰胆碱治疗慢性丙型肝炎合并非酒精性脂肪肝的临床疗效。方法应用复方甘草酸苷联合多烯磷脂酰胆碱治疗慢性丙型肝炎30倒,并和30例常规治疗组对比。结果治疗组显效率63．33％（19／30）;总有效率为90．0％（27／30）;对照组显效率36．7％（11／30）;总有效率为66．7％（20/30）,2组总有效率相比差异有统计学意义。结论复方甘草酸苷联合多烯磷脂酰胆碱治疗慢性丙型肝炎合并非酒精性脂肪肝,治疗前后患者的症状、体征、肝功能、血脂等指标较治疗前明显改善。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定氟比洛芬酯注射液中大豆油含量

目的建立测定氟比洛芬酯注射液中大豆油含量的高效液相色谱一蒸发光散射检测器法。方法以硅胶柱为色谱柱,以正己烷-异丙醇-冰醋酸（99．4：0．5：0．1）为流动相,流速为1．0mL／min;蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,雾化气压力为35．0psi,进量为10μL。结果大豆油质量浓度在1．707～17．072μg／mL（r=0．998）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100．34％,RSD为1．52％（n=9）。结论该法用于测定氟比洛芬酯注射液中大豆油的含量,快速简便,专属性好,结果准确。     

原子吸收分光光度法测定多烯磷脂酰胆碱中砷盐含量

目的：创新性地建立测定多烯磷脂酰胆碱中砷盐含量的原子吸收分光光度法。方法样品经混合酸消解后,采用原子吸收分光光度法在砷元素的特征吸收波长（193.7 nm）处测定砷。结果砷的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9994（ n=5）,加样回收率良好。结论该方法操作简便、准确、干扰少,可用于多烯磷脂酰胆碱中砷盐含量的测定。     

HPLC—ELSD测定注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立了HPLC-ELSD法测定注射用控喜树碱脂质体中杂质溶血磷脂酰胆碱的含量,并初步研究了影响脂质体类制剂中磷妇水解的因素。方法用NH2柱（150×4．6mm,5μm）,以A：甲醇-氯仿（97：3）,B：2％草酸．乙醇（16：84）,A：B=7：3为流动相;柱温：30℃;流速为0．8mL·min^-1;进样量为20μL。结果注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱能很好地分离检出。其线性浓度范围为：0．08～0．4mg·mL^-1（r=0．9991）;加样回收率为98．25％,rds=1．6％。结论该方法简便。准确、分析时间短,适用于注射用羟喜树碱脂质体中磷脂有关物质的测定。     

顶空气相色谱法测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果:4种有机溶剂均达到了完全分离;甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14.72²94.4、24.8294.4、24.8⁴96.0、4.51496.0、4.51⁹0.2、4.6290.2、4.62⁹2.4μg/ml(r为0.999 192.4μg/ml(r为0.999 1⁰.999 5);平均回收率分别为97.89%、99.81%、100.55%、101.06%,RSD分别为1.19%、1.74%、0.84%、1.09%(n=3);检测限分别为2.944、4.960、0.902、0.924μg/ml。样品中只检出了乙醇,均为0.2%。结论:建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量,操作简便、结果准确可靠。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定口服液体药用聚酯瓶中乙醛残留量

目的:建立口服液体药用聚酯瓶中乙醛残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,载气为氮气;顶空进样器平衡温度为70℃,平衡时间为30min,程序升温。结果:乙醛检测浓度线性范围为0.002～0.02mg·L-(1r=0.9991),平均回收率为98.37%,RSD=2.82%(n=6),检测限为0.1ng。结论:本方法准确可靠,可用于口服液体药用聚酯瓶中乙醛的限度检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

GC法测定某中药复方制剂中甘油的含量

目的:建立某中药复方制剂中甘油的含量测定方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为KB-Awax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),进样口温度为250℃,柱温为程序升温,初始温度为165℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为N2,流速为1.0mL·min-1;分流比为5∶1;进样体积为1μL;以萘为内标物,以无水乙醇为溶剂。结果:甘油与内标物在14min内分离良好;甘油的进样浓度在1.1036～11.0360mg·L-1范围内同其与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.0%)、98.8%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于某中药复方制剂中甘油的含量测定。     

顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量

目的建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱（30m×0．32mm,1．8汕m）;柱温为初始温度40℃,保持5min,以10℃／min速度升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为Nz;栽气流速为2mL／min;分流比为1：5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30rain,进样体积1mL。结果被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9997～0．9999）,回收率为99．7％～101．5％。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲关布汀原料药中残留溶剂的测定。