高效液相色谱法测定莪术中吉马酮的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定莪术中吉马酮含量的方法。方法 :色谱柱为C18,流动相为乙腈 -水 (梯度洗脱 ) ,流速为1 .0ml/min ,检测波长为214nm。结果 :吉马酮检测浓度在0. 95～285μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为97.89 % (RSD=2.52 % ,n=5)。结论 :本方法简便、可靠 ,可用于莪术药材的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立测定莪术油微乳液中莪术醇及吉马酮含量的HPLC方法。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温;进样量:20μL;检测波长分别为:205nm(莪术醇)和245 nm(吉马酮);室温测定,莪术醇和吉马酮的保留时间分别为13.6和14.7分钟。结果:莪术醇和吉马醇的的线性范围分别为1.016～16.256mg.L-1和0.468～29.928mg.L-1;最低检测限分别为0.30μg/ml和0.021μg/ml,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论:该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量。     

HPLC法测定不同产地木香中木香烃内酯含量

目的：建立木香中木香烃内酯含量测定的HPLC法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇—乙腈—水（65∶5∶30）,检测波长225 nm,流速1．0 mL·min－1。结果木香烃内酯在12～120 mg·L－1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝2．16×104X＋92064．7（r＝0．9995）,平均加样回收率为98．90％,RSD为1．53％。结论 HPLC法简单易行、准确度高,可用于木香的质量控制,不同产地的木香中木香烃内酯含量差别较大。     

HPLC法测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch material Inc C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(85∶15,V/V),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果:雷公藤内酯甲的进样量在0.20².00μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为97.86%,RSD=1.34%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于雷公藤药材及其制剂中雷公藤内酯甲的含量测定与质量控制。     

HPLC测定郁金类药材中的吉马酮和莪术二酮

目的 测定郁金类药材中的吉马酮、莪术二酮.方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱,提取溶剂为甲醇,流动相为乙腈-水(75:25),流速0.8 ml·min-1,检测波长244 nm.结果 加样回收率95%～105%,RSD分别为1.34%、1.87%(n=5).结论 所建方法简便、准确,为郁金类中药材吉马酮、莪术二酮的测定提供了参考依据.     

HPLC法测定异山梨醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定异山梨醇含量。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 mL·min-1,ELSD载气流速为2.5 mL·min-1,检测器飘移管温度为30℃。结果异山梨醇在100～300μg·mL-1浓度的对数与峰面积对数有良好的线性关系(R2=0.999 1,n=5),且该方法的平均回收率为99.8%,RSD为0.08%(n=9)。结论该方法简便,结果准确,可用于异山梨醇含量的测定。     

HPLC法测定螺内酯胶囊的含量

目的:采用HPLC法测定螺内酯胶囊的含量.方法:色谱柱为Agilent C18（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水(50:50),测定波长238nm.结果:螺内酯在5.023 1 ～75.347 1μg间的线性良好(r=1),平均回收率为99.84％,RSD为0.33％.结论:该方法重现性好,操作简便,可用于螺内酯胶囊的质量控制.已被《中国药典》2010年版收载.     

HPLC法测定不同贮藏条件下莪术中6种化学成分的含量

摘要：目的:建立同时测定不同贮藏条件下莪术中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为WATERS Atlantisd C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.3%甲酸乙腈溶液（A）-水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长:215 nm（检测吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯）,420 nm（检测姜黄素和去甲氧基姜黄素）;流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,进样量:10μl。结果:吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素分别在的线性范围分别为0.080 3～0.884 2 mg·ml-1、0.037 7～0.415 5 mg·ml-1、0.018 3～0.201 1 mg·ml-1、0.047 5～0.523 4mg·ml-1、0.005 2～0.057 2 mg·ml-1、0.003 1～0.034 3 mg·ml-1范围内有良好线性（r=0.999 3～0.999 8）。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%（n=6）,平均加样回收率在98.09%～101.48%范围内（RSD <1.2%,n=6）。6批莪术药材中吉马酮、莪术二酮、莪术醇、β-榄香烯、姜黄素、去甲氧基姜黄素的含量分别为7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、7.893 6～8.956 2 mg·ml-1、0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1、0.091 9～0.098 5 mg·ml-1、0.064 7～0.073 5 mg·g-1,均呈下降趋势,且下降速率为室温> 15℃> 5℃;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋;莪术醇及β-榄香烯的含量分别为0.981 2～1.119 9 mg·ml-1、3.000 5～3.199 7 mg·ml-1,反而有所增加。结论:该法简便、准确,用于同时测定莪术中6种成分的含量。建议莪术药材密封包装后于干燥阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。     

HPLC法测定羟基脲片的含量

目的建立HPLC法测定羟基脲片中羟基脲含量的方法。方法采用岛津VP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-水(5∶95);流速:0.5 mL/min;检测波长:214 nm;进样量:20μL。结果羟基脲主峰与辅料峰良好分离,羟基脲在50～150μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,方法的重复性良好(RSD=0.58%)。结论该法准确、简便、快速,适用于羟基脲片的质量控制。     

HPLC法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mo·lL-1磷酸二氢钾(45∶55),检测波长为290nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:不同产地鬼臼类药材所含鬼臼毒素的量差异较大,其中以产自湖北竹溪的山荷叶含量最高,产自湖北房县的六角莲含量最低(二者含量相差近4倍)。结论:不同产地、不同品种的鬼臼类药材中鬼臼毒素含量不同,故各地的中毒剂量不同。     

HPLC法测定不同产地叶下珠中槲皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地叶下珠中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(30:70),流速为1mL·min-1,紫外检测波长为370nm。结果:槲皮素进样量在0.05～0.40μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为102.23%,RSD=1.87%(n=6)。云南产的叶下珠中槲皮素的含量最高。结论:本方法简便、快速、准确,可为正确选择叶下珠原料及其综合开发提供科学依据。     

HPLC法测定夏天无注射液中原阿片碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,柱温：30℃,进样量：10μl,以乙腈-三乙胺醋酸液（18：82）为流动相,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：290nm。结果：原阿片碱在17．62—88．10μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．8％,RSD=0．8％。结论：本法准确可靠,可用于夏天无注射液中原阿片碱的含量测定。     

HPLC法测定不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定贯叶连翘中金丝桃素含量的方法,并对不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量进行比较。方法:色谱柱为Boston pHlex ODSC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(85:15,氨水调pH9.5),检测波长为588nm,流速为1.0mL·min-1。结果:金丝桃素检测浓度在0.14～3.60μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.7%,RSD=1.98%(n=6)。不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量在0.005～0.562mg·g-1之间。结论:不同产地贯叶连翘药材不同部位中金丝桃素含量均不同。本方法简便、准确、重现性好,可用于贯叶连翘的质量控制。     

HPLC测定川芎中的总阿魏酸

目的 建立测定川芎药材中总阿魏酸的方法.方法 采用HPLC-DAD法,色谱柱为Kromails C18(250 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1%冰醋酸(18:82)梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;柱温30℃;检测波长32nm.结果 总阿魏酸0.053～0.478μg线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD=1.74%.结论 所建方法简单可靠,易于操作,重复性好.     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非的含量

目的：建立枸橼酸西地那非含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersSymme—tryC18柱（250×4．6mm,5μm）,等度洗脱方法,流速为1．01nL／min;检测波长为290nm,柱温40℃。结果：枸橼酸西地那非的浓度在100～480μg／mL范围内线性关系良好（v=198．22x＋98．02R=0．999）,方法的最低检测限为0．5ng（S／N=3．01）;高、中、低3种浓度的平均回收率（n=3）100．3％（RSD=0．84％）;中间精密度RSD=0．53％（n=6）,各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于枸橼酸西地那非的含量测定。     

HPLC法测定丁苯那嗪原料药含量

目的:建立测定丁苯那嗪原料药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Lichrospher C18,流动相为乙腈-50mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH4.50)=80:20,流速为0.8mL·min-1,检测波长为280nm。结果:丁苯那嗪检测浓度线性范围为0.1～5.0mg·mL-1(r=0.9991),平均回收率为99.93%,RSD为0.78%。结论:该方法简便可靠,可用于丁苯那嗪原料药的含量测定。