反相高效液相色谱梯度洗脱法测定制剂中的硝酸异山梨酯及其降解产物

硝酸异山梨酯(ISDN)为血管扩张药物,用于治疗心绞痛。其降解产物5-硝酸异山梨酯(5-ISMN)比其它冠状血管扩张剂更有效,且毒性小。Mizuno等用HPLC法研究了ISDN及其降解产物在水溶液中的稳定性,但分离时间较长。Dimov等报道用梯度HPLC法在18min内分离了硝酸单取代异山梨酯、醋酸单取代异山梨酯和硝酸、醋酸异山梨     

高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯含量的研究

目的:建立硝酸异山梨酯葡萄糖注射液中硝酸异山梨酯高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用HPLC法对其进行定量测定;以氢化泼尼松为内标,SpherigelC18柱(5μm,4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水(54∶46);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。结果:此法线性范围10～150μg/mL(r=0.9998),方法精密度RSD为0.51%;平均回收率101.03%,RSD为1.40%(n=6)。结论:HPLC法简便快速、精密度高、准确度好,可作为样品的含量测定方法。     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量

目的　采用高效液相色谱法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量。方法　色谱柱为LUNAODSC18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 1%醋酸溶液 (含 0 1%三乙胺 ,pH 3 0 ) -甲醇 (5 5∶4 5 ) ;检测波长 :2 3 0nm ;流速 :1 0ml·min-1。结果　单硝酸异山梨酯进样量在 0 3 93 2～ 6 2 912 μg ;阿司匹林在 0 2 4 72～ 3 95 5 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数依次为 0 9999、0 9999,平均回收率依次为 99 4 %、10 0 0 % ,RSD依次为 1 1%、0 8%。结论　本法简便 ,灵敏 ,准确     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

高效液相色谱法测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量.方法:采用美国Agilent高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水(54∶46)为流动相,流速每分钟1ml,柱温30℃,检测波长为230nm,结果:硝酸异山梨酯在10.14～182.5μg·ml-1范围内,线性关系良好,r=0.9998.平均回收率为100.6%.结论:本法可准确测定复方硝酸异山梨酯胶囊中硝酸异山梨酯的含量,适用于产品的质量控制.     

硝酸异山梨酯滴丸溶出度测定

目的 建立硝酸异山梨酯滴丸溶出度的测定条件和检测方法。方法 稀盐酸（９→１０００）为溶出介质,用ＨＰＬＣ法测定硝酸异山梨酯滴丸含量。结果 线性范围（８．２～４１．０）μｇ．ｍｌ＾－１,平均回收率为９９．９％,ＲＳＤ为１．２％。结论 本法能考察和控制硝酸异山梨酯滴丸的质量。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

硝酸异山梨酯致低血压1例

患者,男,89岁。患有冠心病、心绞痛、高血压等病史。近1年余服用单硝酸异山梨酯片20mg,每天2次;硝酸异山梨酯片5mg,每天3次。2010年9月213开始频繁出现心绞痛,有时每天发作3～4次。嘱患者9月813开始每天早餐后加服硝酸异山梨酯片5mg。     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量。包谱柱:Kromasil C₁₈柱(200mm×4.6 mm.5 μm),流动相:甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(30:70),紫外检测器,检测波长254 nm。单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15 μg,阿司匹林在0.12～12 μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26％,99.73％。本法精密度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯滴丸

目的:建立硝酸异山梨酯滴丸的高效液相色谱检测方法。方法:采用Shim—packCLC—ODS色谱柱,甲醇-水(54:46)为流动相,检测波长为230nm。结果:线性范围80～320μg·m1~(-1);平均回收率:99.9％,RSD=1.2％(n=9)。结论:方法简便、快捷、准确,是硝酸异山梨酯滴丸制剂质量控制的理想方法。     

RP-HPLC法同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分含量

目的:建立同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分(氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为2.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为275 nm。结果:氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平检测质量浓度线性范围分别为45.8⁶87、92.4687、92.4¹ 386、46.11 386、46.1⁶92μg/ml(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.51%、99.42%,RSD分别为0.69%、1.06%、0.90%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为复方美托洛尔尼群地平胶囊质量标准的改进提供参考。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中3种成分的含量

目的:建立同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果:芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷的质量浓度分别在10.00¹00.00、1.00100.00、1.00²5.00、0.4025.00、0.40¹0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 1、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.17%(RSD=1.14%,n=6)、98.08%(RSD=1.50%,n=6)、98.07%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于控制呼伦贝尔产赤芍的质量。     

HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

目的:建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18,流动相为磷酸盐溶液(含0.1 mol/L磷酸二氢钠和0.01 mol/L四丙基氯化铵,pH 5.5)-甲醇(87∶13,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220nm,柱温为40Ⅴ,进样量为5μl。结果:异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24⁶2.4、4.2562.4、4.25⁵3.1、4.5953.1、4.59⁵7.4、10.3557.4、10.35¹29.4、4.00129.4、4.00⁵0.01μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%;杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%,RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。     

HPLC法同时测定蒙药菟丝草中3种成分的含量

目的:建立同时测定蒙药菟丝草中槲皮素、金丝桃苷和山柰酚3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2(300 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),检测波长为281 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:槲皮素、金丝桃苷和山柰酚的质量浓度分别在10⁵0、2.550、2.5³0、2.530、2.5³0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.90%、97.60%、97.39%,RSD分别为1.23%、1.37%、1.40%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确,可为蒙药菟丝草的质量评价提供依据。     

HPLC法同时测定益气祛白颗粒中2种成分的含量

目的:建立同时测定益气祛白颗粒中黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AM(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为203 nm。结果:黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D的质量浓度分别在10⁵00、2.5500、2.5²50μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9和0.999 7);平均加样回收率分别为106.09%、99.45%,RSD分别为1.81%、3.24%(n均为6)。结论:所建方法简单、稳定,结果准确、可靠,可为益气祛白颗粒的体内药动学研究提供依据。     

HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量

目的:建立同时测定双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Pheonomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸(甲酸8.3 ml→500 ml)水溶液(30∶7∶63,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的进样量分别在0.414⁴.140、0.0644.140、0.064⁰.640、0.2280.640、0.228².280μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为97.35%(RSD=1.19%,n=6)、97.56%(RSD=1.86%,n=6)、96.86%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简单、可靠、专属性强,可作为双丹颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。