HPLC测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质

目的 建立测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质RP-HPLC。方法 采用Phenomenex LunaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：pH6.1缓冲液（取34g磷酸溶于900mL水,用浓氨水调节pH值至6.1,加水稀释至1000mL）-甲醇-乙腈（77∶8∶15）,流速：1.0mL·min1,检测波长：210nm,柱温：50℃。结果 林可霉素在24.68~370.28μg·mL1内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=1.0000）,最低检出限为1.05ng。结论 本法林可霉素与相邻杂质之间及防腐剂之间的分离度良好,可用于盐酸林可霉素滴眼液有关物质的检测。     

盐酸林可霉素滴眼液的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定盐酸林可霉素滴眼液中林可霉素的含量。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为0．05mol／L硼砂溶液(用85％磷酸调节pH至5．0)-甲醇-乙腈(60：36：4)，流速1．0ml／min，紫外检测波长为214nm，在1．32～3．96mg／ml范围内线性关系良好，平均回收率为100．2％，RSD=1．71％。     

HPLC法测定盐酸林可霉素滴眼液的含量

目的:建立盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,迪马C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.05mol·L-1硼砂溶液(用85%磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60:36:4);流速1.0ml·min-1;检测波长214nm.结果:林可霉素的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.10-3.30mg ml-1,回归方程A＝1.2926×106C 8.6735×104,r＝0.9999.平均回收率为99.5%,RSD为0.5%.结论:本方法简便、准确、可靠,可有效测定盐酸林可霉素滴眼液中盐酸林可霉素的含量.     

盐酸林可霉素滴眼液的HPLC测定

盐酸林可霉素 ( lincomycin,1 )滴眼液临床上用于治疗结膜炎、角膜炎等。现有的含量测定方法为微生物检定法 (浙江省药品标准 ,1 993,5 70 ) ,该法费时繁琐。本文参考中国药典 2 0 0 0年版中盐酸 1原药的含量测定方法 ,建立了 HPLC法测定滴眼液中 1的含量。1　仪器和试药Waters6 0 0型高效液相色谱仪 (6 0 0型泵 ,2 487型紫外检测仪及 HS色谱工作站 )。1对照品 (中国药品生物制品检定所 ,含量 85 .4% ) ,盐酸 1滴眼液 (杭州天力制药厂 ,批号 :0 0 0 6 0 9,0 10 110 ,0 10 6 0 1)。2　方法与结果2 .1　色谱条件色谱柱 :Nova- Pak C18柱 (…     

国产盐酸林可霉素滴眼液的质量评价

目的 按照国家计划抽验要求，评价国内不同企业生产的盐酸林可霉素滴眼液的质量。方法 按国家标准检验与探索性研究相结合，对国内原料和57批次抽验样品进行检验，通过对pH值、有关物质、抑菌剂、含量等的考察，分析国内制剂的质量状况。结果 按法定标准检验抽验样品57批次，合格率为100%；探索性研究发现部分企业的处方及工艺参数不合理。处方中硫柳汞与氯化钠存在配伍禁忌，生产中过高的配液温度，会造成硫柳汞的降解，存在安全隐患。盐酸林可霉素主要杂质均来源于原料，研究对杂质的来源与结构进行了分析。结论 目前国内盐酸林可霉素滴眼液总体质量一般；现行标准有待进一步提高，建议现行标准修订有关物质检查方法，增加特定杂质的控制，修订抑菌剂检测方法；建议企业对处方及生产工艺进行完善，以提高产品质量。     

盐酸林可霉素滴眼液的HPLC法测定

目的：建立盐酸林可霉素滴眼液的含量测定方法。方法：应用高效液相色谱法，ODS－C18术，流动相为0.05mol/L硼砂溶液（用85％磷酸调pH至5.0）－甲醇－乙腈（60：36：3）。结果：测定了三批样品，平均回收率为99.1%（RSD=1.6％）。结论：方法同微生物检定法无显著差异，快速简便，重现性好。     

HPLC法测定盐酸丙美卡因滴眼液有关物质及含量

摘 要 目的：建立盐酸丙美卡因滴眼液有关物质及含量的HPLC测定方法。 方法: 采用Aichrom Bond AQ C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72 g,加水1 000 ml使溶解,加三乙胺5 ml,用磷酸调节pH至7.5）,流动相B为乙腈,有关物质检测为梯度洗脱,检测波长为230 nm,含量测定流动相为A∶B（60∶40）等度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl。 结果: 各杂质间及杂质与主峰间均能完全分离,检出限为0.5 ng。盐酸丙美卡因在20.084～200.84 μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为101.8%,RSD为1.0%（n=9）。结论: 本方法专属性强、灵敏度高、准确度高、重现性好,可用于盐酸丙美卡因滴眼液的质量控制。     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

HPLC法对林可霉素利多卡因凝胶中二组分及有关物质的含量测定

目的:建立林可霉素利多卡因凝胶中的二组分及有关物质测定方法。方法:Agilent 1260 Infinity高效液相色谱仪,0.05 M硼砂-0.01%三氟乙酸-水:甲醇:乙腈(70∶10∶20),检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,洗脱时间30 min。结果:林可霉素利多卡因凝胶中的主峰与杂峰分离度均大于1.5,林可霉素、利多卡因、2,6-二甲基苯胺的定量限分别为80 ppb、40 ppb、40 ppb,且在各自的线性范围内线性关系良好(n=6,R2>0.999),RSD分别为1.3%、1.1%、1.3%。结论:该测定方法专属性较好,灵敏度较高,能同时有效测定林可霉素利多卡因凝胶中的两个主要成分和有关物质。     

HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质

目的:建立HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中的有关物质。方法:色谱柱为Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸二氢钠,每1 000 ml加0.5 ml三乙胺,以磷酸调节pH至3.0)-乙腈(85∶15);检测波长295 nm;流速1.0 ml.min-1,柱温为25℃。结果:马来酸噻吗洛尔与其降解产物分离良好,其最低检出限2.0 ng。结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液有关物质检查。     

盐酸林可霉素滴眼液含量测定方法的改进

目的:对盐酸林可霉素滴眼液含量测定方法进行改进,现行方法对林可霉素峰与羟苯乙酯峰难以分开,对林可霉素含量测定干扰很大;方法:本法改为ODS Hypors C_(18)柱(200 mm×4.6mm,5μm)、流动相:0.05 mol·L~(-1)硼沙溶液(用85%磷酸溶液调节pH至6.0)-甲醇-乙腈(53:40:7),检测波长214nm,流速1.0ml·min~(-1)。结果:本法平均回收率为99.5%、RSD为0.6%,改进后的方法排除了羟苯乙酯的干扰。结论:改进后的方法准确、可靠。     

盐酸林可霉素有关物质测定方法的研究

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸林可霉素的有关物质。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.1)-甲醇(1∶1),紫外检测波长214 nm。结果:林可霉素与相邻杂质之间及各有关物质之间的分离度良好,最低检出限为20.16 ng,精密度为0.15%。结论:该方法简便、准确、快速、专属性强,可用于盐酸林可霉素的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.06μg~0.96μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.87%(RSD=0.63%)。结论本方法简便、快速、准确,可用于复方盐酸麻黄碱滴眼液的质量控制。     

盐酸林可霉素滴眼液中主药含量的测定方法改进

目的:改进盐酸林可霉素滴眼液含量测定方法以排除其中抑菌剂羟苯乙酯对主药含量测定的干扰。方法:采用高效液相色谱法,将国家化学药品标准法(A法)中的流动相硼砂缓冲液(pH6.0)-甲醇(4:6)改为磷酸缓冲液(pH6.8)-甲醇(40:60),将2种分别含有和不含有羟苯乙酯的样品含量测定结果与A法进行比较。结果:不含羟苯乙酯样品的测定结果2种方法比较无显著性差异,含有羟苯乙酯样品的测定结果A法远高于标示量及改进方法所测结果。结论:改进方法可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量。方法：采用AgilentSB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（75：25：0．5：0．2）;检测波长310nm;流量1．0mL·min-1;进样量20μ;柱温30℃。结果：盐酸丁卡因在4～16μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．0％（RSD=0．71％）。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强。为盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因含量测定方法的修订提供了依据。