高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛血药浓度的方法。方法：以头孢氨苄为内标,采用Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,检测波长为265nm,流动相为0．01mol·L-1乙酸钠（冰醋酸调pH至3．5）：乙腈=（90：10）,流速为1．0ml·min-1,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果：头孢克洛在0．15～24．06μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0．9989）,低、中、高三种浓度的平均绝对回收率分别为（81．82±0．50）％,（85．31±1．72）％,（86．58±2．15）％,平均相对回收率分别为（94．20±0．45）％,（98．43±1．73）％,（101．40±2．96）％,日内、日间RSD均小于10％。结论：该法简便、快速、准确、重复性好,适用于头孢克洛血药浓度测定及人体药动学研究。     

用RP—HPLC法测定人体内辛伐他汀血药浓度

目的：建立RP-HPLC法测定人血浆中辛伐他汀的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-乙腈-水（80：5：15）；流速为1．0mL／min；检测波长238nm；柱温为30℃。结果：辛伐他汀的血药浓度在2．0～150．0ng／mL范围内线性良好，定量下限为2．0ng／mL。回归方程为A=1．589×10^8c-218．0，r=0．9999（n=7），低、中、高浓度（6．5、23．0、65．0ng／mL）的相对回收率分别为（100．28±3．35）％、（97．57±3．21）％和（100．25±2．82）％，日内和日间RSD为2．40％～4．32％（n=5）。结论：本法快速、高效、灵敏，适用于辛伐他汀的血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定烧伤儿童血浆头孢曲松的含量

目的：建立测定烧伤儿童血浆头孢曲松的血药浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱：EdipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-1％三乙胺水溶液（磷酸调pH至7．5）（21：79）;流速：1．0ml／min;进样量：10μl;检测波长：274nm;以头孢畎辛为内标。结果：血浆中头孢曲松浓度在7．378-573．5μg／ml范围内线性关系良好,回归方程为：Y=0．004X＋0．0189（r=0．9994）,血浆中头孢曲松的最低检测浓度为7．378μg/ml。结论：该方法专属性强、准确灵敏、操作简便,适用于头孢曲松血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素及其药动学研究

目的：建立测定大鼠血浆中香豆素类成分香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素血药浓度的方法,并研究其在大鼠体内的药动学。方法：大鼠灌胃蛇床子提取物（900mg／kg）,分别于给药前及给药后0．25、0．5、0．75、1、2、3、4、6、8、12h取血,以反相高效液相色谱法测定血浆中香豆素类成分香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的血药浓度。色谱柱为Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5gm）,流动相为乙腈．150mmol／L醋酸铵水溶液（50：50,V／V,醋酸调pH值至4．3）,流速为1．0ml／min,紫外检测波长为320nm,进样量为10μl。以非房室模型法（统计矩法）分析药动学参数。结果：香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素质量浓度在0．1～5．0、0．5～25．0、2．0～100．0μg／ml范围内与各指标成分和相对应的峰面积积分值比呈良好线性关系。香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素精密度试验的RsD≤8．8％,准确度在（91．8±2．01）％～（102．6±0．40）％之间,提取回收率在81．3％～92．8％之间,稳定性试验的RSD〈15％。香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的AUC0-∞分别为（5．53±1．07）、（22．67±3．65）、（39．60±4．56）μg·h／ml;t1/2分别为（3．33±0．39）、（2．27±0．55）、（2．24±0．35）h;Cmax分别为（1．18±0．22）、（7．03±1．27）、（13．16±1．37）μg／ml。结论：该方法简便、灵敏、专属性好,可用于大鼠体内香柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的药动学研究。     

健康人血浆中伪麻黄碱浓度的LC-MS法测定

目的建立人血浆中伪麻黄碱的LC—MS测定法。方法血浆中加入内标格列吡嗪，用甲醇提取后，采用选择性离子检测（SIM）方法测定其血药浓度。10名健康受试者口服受试制剂后，用LC—MS测定血浆中伪麻黄碱浓度。色谱柱：XTerra MS C18（3．5μm×100mm×2．1mm）；流动相：甲醇-5mmol·L^-1的醋酸铵水溶液（90：10，v／v）；流速：0．2ml·min^-1；柱温：25℃。结果标准曲线线性范围为5．01～1002．00μg·L^-1，标准曲线线性关系良好，回归方程为：f=0．00332×C＋0．00088（r=0．9997，n=5），定量下限为（LLOQ）为5．01μg·L^-1。高、中、低三种浓度的日内和日间变异均小于10．0％，回收率在89．6％～95．1％。结论本方法操作简便，灵敏度高，样品稳定性良好，适用于伪麻黄碱的临床血药浓度检测、生物利用度和药代动力学研究。     

流产孕妇血浆中米非斯酮的高效液相色谱测定法

目的建立测定流产孕妇血浆中米非斯酮浓度的方法。方法血浆样品经破坏蛋白离心沉淀后，以乙醚行液相提取，提取液负压挥发后，残渣以甲醇或流动相重组溶液，HPLC法测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm），柱温30℃；流动相：甲醇：乙腈：水=50：25：25（V／V／V），流速0．8ml·min^-1；进样量：20μl；紫外检测波长302nm。结果血浆中米非斯酮浓度在0．01～1．00g·L^-1范围内线性关系良好，Y（峰高mV）=5．9074X（浓度g·L^-1）＋0．0702（n=6，r=0．9996），该方法的回收率为85％～108％，平均回收率为95．4％，日内RSD为10．1％。结论本法灵敏、稳定性好，可用于临床血药浓度检测及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的含量

目的建立RP—HPI．c法测定人血浆巾头孢吡肟的浓度。方法色谱柱：NueleodurC18分析柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：0.03％三氟乙酸缓冲液／乙腈（81／19,V／V,冰醋酸调节pH=5）,流速1．0ml／min,检测波长270nm,柱温30℃,进样量20μl。结果头孢吡肟线性范围为0．02～5．0μg／ml。头孢吡肟的最低检测限为0．02μg／ml,日内、日间RSD均小于5％,相对回收率为97．6％～104．5％,提取回收率均大于91．3％。结论该方法灵敏、简便、准确度高,可用于头孢吡肟的血药浓度测定。     

大鼠血浆中棉酚的检测简

目的：建立大鼠血浆中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS—C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,柱温25℃,流动相为甲醇-1％磷酸溶液（85：15）,流速1．0ml／min,检测波长：235nm。结果：在0．33～3．30μg/ml范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0．9994）,检测限为0．04μg/ml;平均回收率为94．7％～97．3％;给药组大鼠血浆中棉酚的含量为0．68～2．14μg／ml。结论：该方法可用于棉酚生物样品分析。     

HPLC法测定人血浆中萘普生的浓度

目的建立高效液相色谱法测定萘普生血药浓度的方法。方法采用HPLC法测定普生缓释片中萘普生的血浆药物浓度。大连依利特Hypersil ODS（5μm，4．6mm×250mm）柱，柱温40℃；流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液（50mmoL／L磷酸二氢钠水溶液，含0．3％三乙胺，用磷酸调pH值为3．7）=68．9：31．1；流速1．0mL／min。紫外检测波长为230nm。结果萘普生在0．93～93．20μg／ml线性关系良好，r^2=0．9999，最低检测浓度为0．10μg／ml。结论本法快速、灵敏，适用于萘普生血药浓度的监测。     

RP-HPLC法测定帕潘立酮原料药在大鼠体内的血药浓度及其药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中帕潘立酮浓度的方法并研究其药动学。方法:6只大鼠单剂量灌胃给予帕潘立酮2.5mg。以利培酮为内标,采用反相-高效液相色谱法测定给药前及给药后0.25、0.5、1、1.5、2、4、8、12、24、36、48h的血药浓度。采用DAS软件计算药动学参数。色谱柱为Scienhome KromasilC18,流动相为乙腈-0.1mol/L Na2HPO4(pH6.0)(62∶38),流速为1.0ml/min,检测波长为237nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:帕潘立酮检测质量浓度的线性范围为0.01～0.40μg/m(lr=0.9995),方法回收率为98.7%～102.2%,萃取回收率为82.8%～85.8%,日内和日间RSD均<9%。帕潘立酮在大鼠体内吸收符合二室模型,主要药动学参数cmax为(102.3±21.56)μg/L、tmax为(1.5±0.22)h、t1/2β为(14.969±5.651)h、Vd为(17.568±9.688)L、AUC0-48h为(1799.721±329.573)μg·h/L。结论:本方法适用于帕潘立酮的血药浓度测定;帕潘立酮在大鼠体内消除较慢,分布较广。     

HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C8,流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),检测波长为265 nm,流速为1.5 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:磷酸伯氨喹检测质量浓度在128.069³84.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3384.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3¹1.3之间。结论:该方法操作简单、准确性高、专属性强,适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。     

LC-MS法测定人血浆中尼美舒利的浓度

目的:建立以液-质联用法测定人血浆中尼美舒利浓度的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-Cl8,流动相为乙腈-0.1%甲酸(65∶35),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,内标为缬沙坦;正离子检测模式,选择m/z309(尼美舒利,[M+H]+)和m/z436(缬沙坦,[M+H]+)进行监测。结果:尼美舒利血药浓度在5～50ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9989);方法回收率为87.1%～92.9%;日内、日间RSD分别为3.1%～5.8%、6.4%～9.2%。结论:本方法灵敏、简便,结果准确可靠,重复性好,可用于尼美舒利的临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC-荧光法测定肾移植患者血浆中霉酚酸的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度的方法。方法:样品用5%硫酸锌的甲醇饱和溶液沉淀蛋白后,取上清液进样20μL进行测定,色谱柱为Zorbax Eclipse XDBC18,流动相为乙腈-甲醇-0.2mol·L-1甘氨酸缓冲液(pH9.0)=18∶2∶80,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,激发波长(EX)为342nm,发射波长(EM)为425nm。结果:霉酚酸血药浓度在0.5～40mg·L-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.5mg·L-1;方法回收率为98.23%～101.00%,萃取回收率为91.56%～94.46%,日内、日间RSD分别为0.64%～3.22%和5.12%～6.10%。结论:本方法灵敏、快速、准确、方便,可用于霉酚酸的血药浓度测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。     

RP-HPLC法测定吡贝地尔缓释片中吡贝地尔的含量

目的：建立测定吡贝地尔缓释片中吡贝地尔含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Supelcosil ABZ＋Plus,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1．3ml／min,柱温为40℃,检测波长为240nm,进样量为20μl。结果：吡贝地尔的检测质量浓度在0．01612～0．09673mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．8％,RSD=1．1％（n=9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．5％。结论：该方法操作简便、专属性强、回收率好,适用于吡贝地尔缓释片的含量测定。     

HPLC法检测人血浆中百草枯的浓度

摘 要 目的:建立检测人血浆百草枯浓度的高效液相色谱方法。方法: 流动相为乙腈-3 mmol·L^-1 SDS-0.2％TFA（35∶28∶37）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长258 nm,柱温35℃,内标为卡马西平。用乙腈沉淀血浆蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果:血浆百草枯在0.5～100.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）。高、中、低三个浓度（1.00,10.00,50.00 mg·L^-1 ）的相对回收率分别为（103.06±4.04）％,（100.20±3.00）％和（99.33±2.26）％;日内RSD分别为4.85％,5.97％和4.91％;日间RSD分别为6.60％,5.98％和4.10％。结论:本方法准确可靠,简便快速,适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆及胃肠道内容物、黏膜中酮洛芬的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定大鼠血浆及胃肠道内容物、黏膜中酮洛芬浓度的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-50mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH3.5,52∶48,V/V),检测波长为258nm,柱温为30℃,流速为1mL·min-1。结果:酮洛芬在各生物样本中检测浓度范围内线性关系良好(r为0.9926～0.9999);平均绝对回收率为83.76%～99.43%,平均方法回收率为86.41%～115.68%;日内RSD小于9.85%,日间RSD小于14.84%。结论:本方法准确、快速、灵敏,可用于生物样品中酮洛芬的浓度测定。     

紫苏醇壳聚糖亚微乳在大鼠体内的药动学研究

目的:研究紫苏醇(POH)溶液(POH-SL)、POH亚微乳(POH-SE)与POH壳聚糖亚微乳(POH-CSSE)在大鼠体内的药动学特征。方法:将大鼠随机分为POH-SL组、POH-SE组及PH-CSSE组,每组6只,尾静脉注射相应药物65 mg/kg,采用高效液相色谱法检测给药后5、10、15、30、45、60、120、240、360、480、600 min的血药浓度,Kinetica 4.4.1软件计算药动学参数。色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18,流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:POH检测质量浓度的线性范围为0.05²5μg/m(lr=0.999 6),平均方法回收率为(95.64±0.03)%25μg/m(lr=0.999 6),平均方法回收率为(95.64±0.03)%^{(98.65±0.09)}%,RSD≤8.62%(n=5)。POH-SL、POH-SE、POH-CSSE的药动学参数分别为t1/2β(81.65±0.107)、(121.58±0.021)、(130.69±0.031)min,AUC0-∞(4 944.19±0.024)、(6 716.22±0.044)、(7 008.46±0.035)mg·min/L,K10(0.005 397±0.012)、(0.004 216±0.012)、(0.004 186±0.013)min-1;其中与POH-SL比较,POH-SE和POH-CSSE的t1/2β、AUC0-∞明显增加(P<0.05)。结论:POH-CSSE在体内有较好的长循环作用,有助于延长POH的吸收。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中咪达唑仑含量

目的建立检测大鼠血浆中咪达唑仑质量浓度的高效液相色谱法。方法取大鼠20只,一次性给予尾静脉注射咪达唑仑10mg／kg,分别于给药后0rain,5min,10min,20min,30min,1h,1．5h,2h,4h,6h时眼内眦取血,采用高效液相色谱法检测其血药浓度。采用DiamonsilC。8柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（62：38）,流速1．0mL／min,检测波长225nm,柱温30℃,进样量20此。结果咪达唑仑的保留时间为6．7rain,回归方程为y=0．0752X一0．0042（r=0．9999,n=7）,检测质量浓度的线性范围为0．1。30mg／L。低、中、高3种质量浓度血浆样品的绝对回收率分别为（109．84-4．54）％,（101．6±3．28）％和（104．9±4．30）％;日内RSD分别为2．86％,4．38％,3．54％,日间RSD分别为3．25％,3．17％,3．14％;咪达唑仑血浆样品-40℃保存3d及反复冻融3次,性质稳定,血浆样品处理后放置4h对测定无影响。20只大鼠血浆样品中咪逸唑仑的平均质量浓度为（8．78±2．18）mg／L。结论该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于大鼠血浆中咪达唑仑浓度的测定。