一测多评测定菝葜中4种成分

目的 建立菝葜"一测多评"(QAMS)含量测定方法 方法以绿原酸为内参物,分别建立绿原酸与原儿茶酸、落新妇苷和白藜芦醇的相对校正因子(RCF),利用RCF计算各成分含量.同时采用外标法(ESM)验证所建立的一测多评的准确性和可行性.结果 QAMS测得的菝葜中4种成分含量与ESM测定值无显著差异.结论 以绿原酸为内标的Q...     

RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

一测多评法测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量

目的建立同时测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量的一测多评分析方法,并验证此方法在该制剂中应用的准确性和可行性。方法以红景天苷为内标物,采用外标法测定补心软脉颗粒中红景天苷的含量,建立其与马钱苷和虎杖苷的相对校正因子,通过该校正因子对马钱苷和虎杖苷进行含量计算,从而实现一测多评。同时采用常规的外标法测定补心软脉颗粒中这3种成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法的实测值进行比较。结果 10批补心软脉颗粒一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著差异,表明试验所得的相对校正因子具有很好的重现性和可信度。结论一测多评法可用于补心软脉颗粒多指标质量评价研究。     

土茯苓黄酮类成分一测多评方法的建立及含量变化规律研究

目的建立土茯苓Smilax glabra中新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的一测多评测定方法(QAMS)并研究不同生长年限土茯苓中各成分含量的动态变化规律。方法采用高效液相色谱法,以土茯苓中的落新妇苷为内参物,计算该成分与新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算各指标成分的含量并与外标法的测定结果进行对比,考察方法的准确性和可行性。采用建立的QAMS法测定不同生长年限土茯苓中各指标成分的含量,研究其动态变化规律。结果共测定不同生长年限样品5批23份,各指标成分一测多评法与外标法计算结果偏差均小于1.0%。各指标成分含量与生长年限具有一定相关性,落新妇苷的含量与生长年限呈负相关,新落新妇苷、新异落新妇苷和异落新妇苷的含量与生长年限呈正相关,两者的变化趋势相反。结论建立的QAMS法准确、可靠,可用于土茯苓中5个成分的定量分析。生长年限对土茯苓中4种落新妇苷类成分含量均具一定影响。     

一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果:2种计算结果无显著性差异,RSD5%。结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价。     

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

一测多评法测定白芍中7种成分的含量

目的:建立白芍中7种成分含量的一测多评法。方法:以芍药苷为内标,计算没食子酸、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子,并利用一测多评法计算7种成分的含量,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的10批白芍样品中7种成分的含量与外标法测得值无显著性差异。结论:该研究建立的方法可靠准确,一测多评法可用于白芍药材的质量评价。     

一测多评法测定槐花颗粒中7种有效成分含量

目的：建立槐花颗粒中7种有效成分绿原酸、芦丁、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素一测多评的方法,并验证该方法在槐花颗粒质量标准评价的可行性及准确性。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定槐花颗粒中7种成分的含量,色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：25℃;进样量：10μl;检测波长：334 nm;以芦丁为内标物,测定与绿原酸、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素的相对校正因子,计算槐花颗粒中7种成分含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果：在线性范围内,芦丁与绿原酸、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素的相对校正因子分别是1.014 7、14.370 4、1.912 0、2.181 1、1.966 7、1.285 3。以外标法和一测多评法分别测定6个批次样品中各成分含量,外标法中芦丁含量为32.710 mg/g、绿原酸含量为0.790 mg/g（一测多评法为0.780 mg/g）、甘草苷...     

一测多评法与外标法测定胆黄连中生物碱类成分含量比较

目的建立一测多评法(QAMS)测定胆黄连中3种生物碱成分含量,并与外标法测定结果进行比较,探讨QAMS的可行性。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,建立盐酸小檗碱与盐酸巴马汀、盐酸药根碱间的相对校正因子,用所得相对校正因子进行含量计算(计算值),实现一测多评。同时采用外标法测定3个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。结果 10批胆黄连中3种生物碱成分含量的计算值与实测值无显著差异。结论 QAMS可用于胆黄连中生物碱类成分的含量测定。     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

一测多评法同步测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量＊

目的 建立能够同时测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量的一测多评法。方法 采用高效液相色谱法，以盐酸小檗碱为内标物，测定黄松胶囊中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子，利用该相对校正因子计算其他3种生物碱的含量。结果 在线性范围内,盐酸小檗碱相对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为 1.006、1.060、1.027。在不同的实验条件下相对校正因子重现性良好，4种生物碱含量计算值与实测值无显著性差异。结论 一测多评法同时测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量准确可行。     

一测多评法同时测定苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量

目的:建立苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的一测多评含量测定方法。方法:采用反相HPLC法,色谱柱:Waters XSELECT CSH-C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm);柱温:30℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测波长284 nm。以盐酸小檗碱为对照,建立盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱之间的校正因子,计算盐酸黄柏碱的含量。分别采用外标法和一次多评法测定苍柏祛痛胶囊中盐酸黄柏碱的含量,将两种方法测定结果进行比较。结果:6批药品一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:用一测多评法对苍柏祛痛胶囊进行质量控制是可行的、准确的。     

一测多评法同时测定菊花中4种活性成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同步测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素和金合欢素4种成分的含量,并验证该方法在菊花质量评价中的应用价值。方法:采用Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长348 nm。以绿原酸为内参物,建立其与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子,并计算各成分含量,实现一测多评。同时采用外标法验证一测多评法的准确性和可行性。结果:绿原酸与木犀草苷、槲皮素和金合欢素的相对校正因子分别为0.6865、0.9976、0.6665,RSD(n=6)分别为0.1439%、0.2512%、0.3971%;一测多评法与外标法含量测定结果无显著性差异。结论:以绿原酸为内标同时测定木犀草苷、槲皮素和金合欢素的一测多评法可用于菊花的定量分析。     

一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量

目的:建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性。方法:以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性。结果:建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异(RSD4.0%);样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3%~2.692%,0.031 29%~0.677 1%,0.581 2%~4.897%。结论:建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价。     

一测多评法测定甜叶菊中6种绿原酸类成分的含量

目的:建立1种以绿原酸为内标,同时测定甜叶菊原料中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 6种多酚类成分含量的方法。方法:通过对检测方法进行方法学考察以验证方法的适用性;考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对15批甜叶菊原料进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较。结果:方法考察结果表明,检测方法适用于6种绿原酸类成分含量的检测,相对校正因子的耐用性良好,15批甜叶菊原料一测多评法与外标法所得结果无显著差异。结论:所建立的含量测定方法可用于同时测定甜叶菊原料中6种绿原酸类成分的含量。     

一测多评法测定山银花提取物中6种绿原酸类成分

以绿原酸为内标,测定新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,建立山银花提取物中6种绿原酸类成分的一测多评定量分析方法。通过考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对4批山银花药材及20批山银花提取物进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,4批山银花药材及20批山银花提取物一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定山银花提取物中6种绿原酸类成分。     

一测多评法测定山楂中7种成分含量

目的:建立一测多评法同时测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的含量。方法:以山楂中所含的上述7种成分为指标,采用一测多评法分别建立各成分与金丝桃苷的相对校正因子及相对保留时间,计算各成分含量,同时采用外标法测定7种成分含量,比较一测多评法与外标法所测含量之间的差异。结果:一测多评法与外标法测定的含量之间没有显著性差异,RSD均3%。结论:建立的同步测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的一测多评法,结果准确可靠,可用于山楂药材质量评价。     

一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等6种主要活性成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内标物,建立芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分含量的"一测多评"测定方法;同时采用外标法测定这6种成分含量,并以相对误差法对两者的测定结果进行差异比较。结果:芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为1.98、2.84、0.04、2.58和0.72,"一测多评"法和外标法测定值相对误差均2%,实验所得的校正因子可信。结论:该方法作为一种新的质量评价模式,用于通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A等6种成分的含量测定是准确、可行的。     

一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

一测多评法同时测定斑花黄堇药材中4种生物碱成分

目的建立一测多评法同时测定斑花黄堇Corydalis conspersa中盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱成分的含量。方法采用酸提碱沉法,二氯甲烷萃取斑花黄堇中的生物碱成分,以盐酸小檗碱、比枯枯灵、原阿片碱、黄连碱4种生物碱为指标成分,结合一测多评法学建立各成分与盐酸小檗碱的相对校正因子,计算各成分的相对保留时间,实现一测多评;同时测定4种生物碱成分的量。色谱柱为B18120405.25摇光Waters C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%的醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～5 min,25%A;6～10 min,25%～30%A;11～15 min,30%～35%A;16～25min,35%～25%A。检测波长为245nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。结果斑花黄堇药材各组织中盐酸小檗碱、原阿片碱、黄连碱的含量较高,不同采集地区根部4种生物碱的含量比茎、叶、花中高。结论建立的一测多评法含量测定的方法方便可行,可作为斑花黄堇药材中盐酸小檗碱、黄连碱、原阿片碱、比枯枯灵质量检测的方法。