复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm, 0.5μm)石英毛细管柱。程序升温：起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^-1的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度：200℃,进样量：1μL,分流比：10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度：250℃。载气为高纯氦，流速：2.0 mL·min^-1。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中，薄荷脑含量在13.09～13.47 mg·g^-1,樟脑含量在82.03～89.21 mg·g^-1,水杨酸甲酯含量在3.30～3.65 mg·g^-1范...     

GC法同时测定芎菊上清片中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分（α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮）的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.3 mm×0.25μm）,柱温采用程序升温(80℃保持1 min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5 min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2 min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃。结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01⁰.55 mg·mL^-1（r=0.999 9）、0.10⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.51 mg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%。结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量。     

盐酸二甲双胍制剂中N-亚硝胺基因毒性杂质的GC-MS/MS测定及N-亚硝基二甲胺的产生机制解析

目的:建立气相色谱-质谱联用法同时测定盐酸二甲双胍制剂中6种N-亚硝胺类基因毒性杂质：N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEiPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDiPA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA),并对缓释制剂中NDMA的产生机制进行探索。方法:采用聚乙二醇为固定相的毛细管柱(TG-WAX,30 m×0.25 mm×0.25μm);起始温度40℃,维持0.5 min, 20℃·min^-1升温至200℃,60℃·min^-1升温至240℃,维持5 min;进样口温度为250℃;载气为氦气;碰撞气为氩气;流速为1 mL·min^-1;进样体积为2μL;质谱采用电子轰击离子化离子源(EI),选择反应监测(SRM)模式,实现了6种N-亚硝胺杂质的色谱分离及定量检测。结果:6种N-亚硝胺杂质在0.25～50 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r>0.999);检测限为0.01～0.07 ng·mL^-1,定...     

气相色谱法测定吸附破伤风疫苗中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:基于气相色谱法，建立了对吸附破伤风疫苗中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量测定方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白，氯化钠盐析分层，上清液转移、定容后经气相色谱分析，外标法定量。色谱参数：采用Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱；升温程序：初始温度为50℃,保持1 min,以20℃·min^-1的速率升温至230℃,保持3 min,再以5℃·min^-1的速率升温至300℃,保持5 min;色谱柱流量：1 mL·min^-1;检测器温度：280℃;进样口温度：250℃;载气：氮气，线速度：19.148 cm·s^-1;进样量：1μL,分流模式：不分流，进样方式：自动进样。结果:17种增塑剂在0.5～20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.99)。在15、10、5μg·mL^-13个浓度水平下，加标回收率在83.6%～111.2%之间，RSD为0.39%～3.9%。采用该方法检测5批次吸附破伤风疫苗，药品中均未有增塑剂检出。结论:...     

分散固相萃取-气相色谱法测定薰衣草中4个特征成分含量

目的:建立基于气相色谱同时测定薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯4个特征成分含量的分析方法。方法:样品经丙酮提取,PSA+C₁₈+GCB混合型分散固相萃取剂净化后,气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测。色谱条件为：使用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管(DB-5MS,30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,高纯氮气为载气,进样量1μL,分流比5∶1,载气流速1.5 mL·min^-1,进样口温度250℃,柱温箱程序性升温(初始温度50℃,保持2 min,然后以5℃·min^-1的速率升温至140℃,再以20℃·min^-1的速率升温至300℃),检测器温度250℃。结果:4个成分达到完全分离,无干扰峰出现,专属性好;标准工作曲线线性相关系数均大于0.999 7;优化的试验条件下,低、中、高3个添加水平下回收率在89.9%～99.1%;日内和日间RSD在1.0%～2.6%和1.8%～3.7%;方法检测限和定量限在0.818～1.49 mg·kg^-1和2.73～4....     

GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量

目的 建立GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量，以达到全面控制该药品质量。方法 采用气相色谱仪，毛细管柱为Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温，以氮气为载体，采用氢火焰离子检测器，进样口温度220℃,检测器温度250℃,流量1.2 mL·min^-1,进样量1μL,分流比10∶1。结果 在该色谱条件下，桉油精，(-)-薄荷酮和薄荷脑分离度良好，质量浓度分别在49.2～1179.8μg·mL^-1、20.4～489.6μg·mL^-1、231.7～5560.9μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为100.62%、100.36%、99.69%。结论 本方法操作简便，结果准确，重现性好，通过多组分的含量测定控制薄荷桉油含片(Ⅱ)的质量，可用于提高该药的质量标准。     

GC-MS法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油的含量

目的:建立气相色谱-质谱联用法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。方法:样品用甲醇溶解并稀释,采用ZB-WAXplus^TM(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,柱温为程序升温(初始温度30℃,保持1 min,以30℃·min^-1的速率升温至220℃,保持5 min),进样口温度为200℃,不分流进样,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为1μL;离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200℃,质谱传输接口温度250℃,质谱监测模式为选择离子监测(SIM),环氧氯丙烷检测离子质荷比为49、57、62,缩水甘油检测离子质荷比为31、43、44。溶剂延迟为3 min。按外标法定量。结果:环氧氯丙烷质量浓度在29.86～746.48 ng·mL^-1范围内,线性良好,相关系数为0.999 7;检测限为19.91 ng·mL^-1,定量限为29.86 ng·mL^-1;仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率...     

气相色谱-质谱法测定盐酸雷尼替丁中基因毒性杂质

目的:建立一种测定盐酸雷尼替丁中基因毒性杂质呋喃甲醇的气相色谱-质谱联用方法。方法:采用毛细管柱TG-1701MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃,维持2 min,以15℃·min^-1的速率升温至110℃,维持2 min;再以20℃·min^-1的速率升温至210℃,维持2 min,以氦气为载气,流速为1 mL·min^-1,采用电子轰击离子化离子源(EI),在选择离子监测模式(SIM)下对m/z 98离子进行选择性监测。结果:呋喃甲醇在0.169～0.948μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,定量限为169.27 ng·mL^-1,检测限为50.78 ng·mL^-1,平均回收率为101.2%。结论:本法操作简单、准确、专属性强且重现性好,适用于盐酸雷尼替丁中基因毒性杂质呋喃甲醇的检测。     

荜澄茄质量的GC指纹图谱分析

目的 建立评价荜澄茄质量的GC指纹图谱分析方法。 方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC测定14批荜澄茄药材。气相色谱条件：DB-Wax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃,柱温起始温度为50 ℃,以3 ℃·min^-1升温至75 ℃,以10 ℃·min^-1升温至130 ℃,以5 ℃·min^-1升温至240 ℃,维持15 min。载气为氮气,流速为1.0 mL·min^-1,进样方式为分流进样,分流比10∶1,进样量为1 μL。 结果 依据14批药材的指纹图谱数据进行聚类分析,将样品分为2类,选定其中的12批优质样品建立共有模式,相似度分析结果表明,第Ⅰ类为优质药材,第Ⅱ类为一般品。 结论 本法专属性强、重复性好,为科学评价与鉴定荜澄茄药材质量提供了依据。     

盐酸二甲双胍中基因毒杂质N-亚硝基二甲胺检测方法的建立

目的:建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定盐酸二甲双胍原料药和制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法:采用Phenomenex ACE Excel 3 C₁₈-AR色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温40℃,进样量5μL;质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多反应监测(MRM),NDMA的定量离子对为m/z 75.0→43.0,定性离子对为m/z 75.0→58.0。结果:NDMA质量浓度在1～100 ng·mL^-1范围内,线性关系良好;检测限为0.25 ng·mL^-1;30批样品的测定结果NDMA的含量为0～0.46μg·g^-1。结论:本方法可用于测定盐酸二甲双胍原料药和制剂中NDMA含量。     

Degraded and undegraded carrageenans and experimental gastric and duodenal ulceration

The prevention of histamine-induced gastric and duodenal ulceration in the guinea-pig has been examined using a series of undegraded and degraded carrageenans. Undegraded carrageenans were active at lower doses than degraded carrageenans. The high viscosity of the undegraded carrageenans in solution prevented their use in larger doses. Degradation of carrageenan without serious loss of sulphate, gives a product which allows the dose to be increased to an extent that its effect more than offsets the slight loss in activity caused by the degradation. No single feature of carrageenan structure can be related to anti-ulcer activity although degradation, and hence reduction of molecular size, generally reduces activity. Sulphate contents over 30% have little apparent effect on activity; κ-carrageenans were not consistently different in anti-ulcer activity from Λ-carrageenans. This contrasts with the antipeptic activity of carrageenans where κ-carrageenans are less active than their Λ-counter-parts. As with antipeptic activity, the degree of anti-ulcer activity is probably determined by a combination of structural features which includes molecular size and polyanionic properties.     

Affective and Anxiety Disorders and Alcohol and Drug Dependence:

Depression and anxiety frequently coexist in patients with substance use disorders. This clinically-oriented article examiens the relationship between these conditions and emphasizes data showing that substances of abuse can cause signs and symptoms of both depression and anxiety. These substance-related syndromes appear to have a different course and prognosis than uncomplicated, independent anxiety and major depressive disorders, and clinicians should consider the role of alcohol and other drugs in all patients presenting with these complaints. The authors will also outline an approach for diagnosing and managing patients with the combination of a substance use and depressive or anxiety disorder.     

Alcohol and Substance Use and Abuse in Women and Children

No abstract available for this article.     

Glucosidase and fucosidase inhibitors and Advances in nucleosides and nucleotides.

The American Chemical Society Symposium "Glucosidase and fucosidase inhibitors" took place on 1 April 1998 and was organized by Professors Zbigniew J Witczak (UConn, School of Pharmacy, CT, USA), Kuniaki Tatsuta (Waseda University, Tokyo, Japan) and Waldemar Priebe, MD (Anderson Cancer Center, University of Texas, USA). Professor Witczak provided introductory remarks including the status of existing glucosidase inhibitors, and chaired the morning session, which consisted of six lectures. The symposium was well received, and was particularly attractive for those interested in networking, as attendance was about sixty. In addition, some participants and attendees presented posters on the subject during the regular poster session organized by the Division of Carbohydrate Chemistry.