HPLC法同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:选择OMNI-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相，流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在13.94～209.10 ng(r=0.999 7)、48.22～723.30 ng(r=0.999 5)和14.67～220.07 ng(r=0.999 8)的范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率(n=6)分别为100.51%、102.36%、99.46%。结论:本研究所建立的方法操作简便、结果准确，可用于紫蔻丸的质量控制。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

不同炮制方法对枳实中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensisOsbeck的干燥幼果。具有破气消积、化痰散痞之功效。枳实历代有多种炮制方法,近代炮制方法主要有炒黄、炒炭、麸炒、蜜炙、砂烫等,本文以柚皮苷和新橙皮苷为指标对其质量进行评价。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪(四元泵,柱温箱,VWD检测器)和Agilent1100色谱工作站;瑞士METTLER AE240天平。1.2试药柚皮苷对照品购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号110722-200309),新橙皮苷对照品(自制)(含量HPLC归一99.34%);所用试剂中除供含量测…     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中黄芩素及黄芩苷浓度

目的:建立LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中黄芩素及其代谢物黄芩苷浓度。方法:色谱分离采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.2%甲酸(74∶26),流速1 mL/min。血浆中加入内标木犀草素,甲醇沉淀蛋白,离心后上清液进行LC-MS/MS分析。检测离子:黄芩素[M+H]+270.9→122.8,黄芩苷[M+H]+447.0→271.3,内标[M+H]+286.9→153.0。结果:黄芩苷、黄芩素在10-2 000 ng/mL范围内,线性关系良好,平均回收率大于75%,日内和日间的RSD小于15%。结论:建立的LC-MS/MS法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠静注黄芩素后,血浆中黄芩素、黄芩苷的同时测定。     

不同炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定枳壳不同炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸水 (pH =3) (1 9∶81 ) ;检测波长 :2 83nm ;流速 :1 0mL/min ;柱温 :30℃。结果 :柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为 0 1 597～ 0 9581 μg和 0 1 594～ 0 956 2 μg ,柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为 1 0 1 62 %和 1 0 3 1 2 %结论 :不同枳壳炮制方法对柚皮苷和新橙皮苷的含量影响较大 ,RP HPLC测定枳壳炮制后柚皮苷和新橙皮苷的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷

枳壳始载于《药性论》,历代本草多有记载。经考证,宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus tri-foliata(L.)Raf.的干燥幼果及未成熟果实;明、清以后则以质量更优的酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳实及枳壳入药,并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典》2005年版一部[1]在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制枳壳的质量,不能很好地反映枳壳药材的基原植物就是酸橙,因为柑…     

HPLC法测定金龙蛇口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的含量

目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法。 方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~19% B;10~32 min,19% B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285 nm。 结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00~60.00、2.12~63.60、1.68~50.40、2.00~60.00和2.00~60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9)。5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30%和3.82%,24 h内稳定性RSD<4.47%;平均加样回收率分别为95.11%、93.73%、96.39%、98.02% 和95.12%;RSD分别为2.08%、4.05%、4.02%、6.01%和4.56%。 结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价。     

HPLC测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法,DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相:V(乙腈):V(0.05%磷酸水溶液)=20:80,流速:1mL.min-1,检测波长283nm,柱温30℃。结果:橙皮苷在0.128~0.896μg,r=0.9996范围内成良好的线性关系。柚皮苷在0.410~2.870μg,r=0.9998范围内成良好的线性关系。结论:方法简便、准确,重复性好,可作为胃舒尔安颗粒的质量控制方法。     

胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量

建立了一种测定芸香料柑橘属药材中柚皮苷及橙皮苷含量的新方法,即以苯甲酸钠为内标物,采用胶束电动毛细管电泳地,可将上述药材中柚皮苷、橙皮苷和内标物较好分离。加样回收率柚皮苷为９８．５％,橙皮苷为９６．７％,该方法简便、准确、重现性好,可作为柚皮苷和疲苷的含量控制方法。     

LC-MS/MS法测定人血浆中替诺福韦质量浓度及其生物等效性研究

目的 建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定人血浆中替诺福韦质量浓度，并应用于高脂餐后及空腹口服国产和进口替诺福韦二吡呋酯片的生物等效性研究。方法 采用四周期随机交叉自身对照试验设计，24例健康男性受试者高脂餐后及空腹分别单剂量口服国产和进口替诺福韦二吡呋酯片300 mg，LC-MS/MS法测定血浆中替诺福韦质量浓度，Winnonlin6.3软件计算主要药动学参数，并评价两种替诺福韦二吡呋酯片餐后及空腹服用的生物等效性。结果 替诺福韦血浆标准曲线在3.13～500 ng/mL范围内线性良好；批内、批间精密度相对标准偏差（RSD）均小于5.43%，回收率高且样品稳定性好。无论是高脂餐后给药还是空腹给药，药时曲线下面积AUC0-t、AUC0-∞和峰浓度（Cmax）的 90%置信区间均在80.00%～125.00%范围内，达峰时间（Tmax）经非参数秩和检验，不同制剂间差异无统计学意义（P＞0.05），两生物制剂等效。结论 所建立的LC-MS/MS方法适用于人血浆中替诺福韦质量浓度的测定，国产替诺福韦二吡呋酯片与进口制剂生物等效。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的氯吡格雷

目的：建立灵敏、快速液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯吡格雷的浓度,并用于人体药动学研究.方法：500μl的血浆样品经甲基叔丁基醚提取处理后,以0.4％甲酸-乙腈（30∶70）为流动相,Poroshell 120 SB-C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以多反应监测方式进行检测,选择离子反应为m/z 322.0→212.1（氯吡格雷）和m/z285.0→193.1（地西沣）.结果：氯吡格雷在5.04～10 080.0 pg/ml浓度范围内线性关系良好,定量下限为5.04 pg/ml,日内、日间精密度均不大于13.6％,氯吡格雷和内标地西泮的回收率分别为86.4％～ 88.6％和91.4％～100.2％.结论：该法选择性强、灵敏度高,适用于氯吡格雷片的临床药代动力学研究.     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的：建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的LC-MS/MS测定方法,并研究辛伐他汀片在人体内的药代动力学。方法：血浆样品经乙酸乙酯萃取后,在正离子检测方式下选择多反应监测扫描方式进行质谱分析。结果：血浆中的内源性物质对样品测定无干扰,专属性良好。辛伐他汀的线性范围为0.1~10ng/mL,最低定量限为0.1ng/mL,平均提取回收率为81.4%,日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的要求。测定的辛伐他汀片在人体内T1/2为（2.46±1.25）h;Tmax为（1.96±1.00）h;Cmax为（1.70±1.48）ng/mL;AUC0-24为（7.08±5.27）ng.h/mL;AUC0-∞为（8.11±5.83）ng.h/mL。结论：该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可以满足本实验低浓度药物测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲

目的:建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法.方法:血浆样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱联用法检测.色谱柱为Nucleocil ODS柱,50×2.0 mm I.D.,5 μm,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(20∶40∶40∶0.1,v/v).采用多反应监测,用于定量的离子为m/z 243→210(石杉碱甲)和m/z 257→226(内标N-甲基石杉碱甲).结果:线性范围为0.1～12 ng/ml,最低定量浓度为0.1 ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服100 μg石杉碱甲后12 h的血药浓度.结论:该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学研究.     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的LC-MS/MS测定方法,并研究辛伐他汀片在人体内的药代动力学。方法:血浆样品经乙酸乙酯萃取后,在正离子检测方式下选择多反应监测扫描方式进行质谱分析。结果:血浆中的内源性物质对样品测定无干扰,专属性良好。辛伐他汀的线性范围为0.1~10ng/mL,最低定量限为0.1ng/mL,平均提取回收率为81.4%,日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的要求。测定的辛伐他汀片在人体内T1/2为(2.46±1.25)h;Tmax为(1.96±1.00)h;Cmax为(1.70±1.48)ng/mL;AUC0-24为(7.08±5.27)ng.h/mL;AUC0-∞为(8.11±5.83)ng.h/mL。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可以满足本实验低浓度药物测定及药代动力学研究。     

高效液相-串联质谱方法测定法罗培南的血浆药物浓度

目的采用高效液相-串联质谱方法测定血浆中法罗培南的药物浓度。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus（100mm×2.1mm,3.5μm）,流动相：乙腈与5mmol/L醋酸铵缓冲液（含0.1%甲酸）体积比为35：65,流速为0.3ml/min,文拉法新为内标。结果法罗培南的血浆浓度在0.1～20μg/ml范围内线性良好,标准曲线方程为Y=0.2700c＋0.00242（r=0.9955,n=8）,定量下限为0.1μg/ml,日内精密度〈5.4%,日间精密度〈7.9%,回收率为99.0%～113%。结论该方法处理操作简单,结果准确,专属性强,灵敏度高,适用于法罗培南人体药动学研究及生物等效性研究。     

高效液相色谱一质谱联用法测定人血浆中非索非那定的浓度

目的：建立以高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中非索非那定浓度的方法。方法：以苯乙双胍为内标物,采用C18柱,流动相由乙腈及30 mmol/ml NH4Ac（含0.1%甲酸,0.01%三氟乙酸）组成,采用梯度洗脱程序,测定血浆中非索非那定浓度。结果：非索非那定在2.26～676.46 ng/ml线性关系良好（r=0.999 6,n=7）,定量下限浓度为2.26 ng/ml,RSD为0.7%,高、中、低浓度测定的相对回收率分别为（109.9±1.7）%、（103.1±7.2）%和（101.5±13.4）%,日内RSD分别为2.1%、2.5%和9.8%,日间RSD分别为1.3%、5.7%和7.1%。结论：所建方法预处理简单﹑专属性强、灵敏度高,适合测定非索非那定的血药浓度。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素及药代动力学研究

目的：建立大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素（DNJ）的液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）测定方法,并用于大鼠口服桑叶总生物碱后DNJ的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-6.5mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相,采用AgilentEclipsePlusC18柱（2.1mm×150mm,3.5μm）进行分离,梯度洗脱,流速0.4mL·min-1。采用电喷雾离子源,多反应监测（MRM）模式,正离子检测,用于定量的离子反应为m/z164.0→69.0（DNJ）,m/z208.1→146.0（米格列醇,内标）。结果：DNJ在1~500ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度（RSD）均小于10.9%,准确度在92.4%~112.7%,DNJ和内标的提取回收率均大于84.1%。结论：本方法快速、灵敏、操作简便,可用于1-脱氧野尻霉素的药代动力学研究。     

LC-MS／MS法测定大鼠血浆中3种丹参酮浓度及药动学研究

目的：建立LC-MS／MS法测定大鼠血浆中丹参酮I、隐丹参酮及丹参酮IIA的浓度,并对大鼠口服丹参酮提取物后的3种丹参酮成分进行药代动学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇（含O．1％甲酸）一水（含0．1％甲酸）为流动相,梯度洗脱,采用AgilentZorbaxSB-C18（2．11T11TI×150lrllrt,5斗m）色谱柱分离,质谱以电喷雾离子源,选择反应监测（SRM）方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z277．1→249．1（丹参酮I）,m／z297．1→251．2（隐丹参酮）,m／z295．1→277．1（丹参酮IIA）和m／z360．9→233．0（内标,非诺贝特）。结果：丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮IIA的线性范围为2-100ng·mL-1,日内、日间精密度（RSD）均小于12．0％,高、中、低3种浓度平均方法回收率均大于89．4％。结论：本方法灵敏、简便,可用于丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮IIA的药代动力学研究。