头孢特仑新戊酯中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定头孢特仑新戊酯中乙醚、丙酮、乙酸乙酯和DMF4种有机溶剂的残留量。以甲醇为溶剂，采用HP—INNOWax毛细管柱，程序升温。各溶剂检测限分别为0．2、1、1和0．9ng，平均回收率分别为98．5％、99．6％、101．2％和100．9％。     

头孢特仑新戊酯胶囊稳定性的研究

目的考察头孢特仑新戊酯胶囊的稳定性。方法按药典规定的方法进行考察。结果在不同条件下头孢特仑新戊酯胶囊的性状、杂质检查、释放度、含量均符合规定。结论头孢特仑新戊酯胶囊具有良好的稳定性。     

HPLC法测定头孢特仑新戊酯片的含量

目的:建立头孢特仑新戊酯片含量测定的高效液相色谱方法.方法:采用岛津CLASS VP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈:醋酸钠缓冲液(35∶65)为流动相;以对羟基苯甲酸甲酯为内标;检测波长 254 nm;调整流量使头孢特仑新戊酯峰的保留时间为 14 min.结果:头孢特仑新戊酯的线性范围为100～1000 μg·mL-1,r＝0.9999,平均回收率为99.63%,RSD为0.57%.结论:本法可用于头孢特仑新戊酯片的含量测定,操作简便,结果准确.     

头孢特仑新戊酯片溶出度测定方法研究

目的建立紫外-可见分光光度法测定头孢特仑新戊酯片的溶出度方法。方法本试验采用ZRS-6智能溶出试验仪,以0.1mol.L-1的盐酸溶液900mL为溶出介质,选用紫外-可见分光光度法测定本品的溶出度。结果用此法测定本品的溶出度,头孢特仑在2.7~24.2μg.mL-1浓度范围内,吸光度与浓度线性关系良好,线性方程为Y=0.0395X+0.0046,r=0.9999;溶液稳定;平均回收率为99.46%。结论该方法简便、快速、准确,能有效控制该制剂的质量。     

LC-MS法鉴定头孢特仑新戊酯中的有关物质

目的建立鉴定头孢特仑新戊酯中有关物质的液相色谱-质谱联用分析方法,测定头孢特仑新戊酯原料药和制剂产品中的有关物质。方法采用Syncronis C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,10mmol·L-1乙酸铵-乙腈(体积比50∶50)作为流动相等度洗脱分离;采集各有关物质的UV谱、一级和二级质谱图,并根据所得信息对有关物质进行结构分析。结果头孢特仑新戊酯原料药中检测到8种有关物质,分别为6种合成副产物、1种水解产物和1种降解产物;制剂产品中除原料药中的8种有关物质外,还检测到4种新的有关物质,分别为2种氧化产物、1种水解产物和1种降解产物。结论该方法灵敏度高,全面系统的阐述了头孢特仑新戊酯中的有关物质,为其质量控制和工艺优化提供了参考依据。     

头孢特仑新戊酯的药动学和临床评价进展

头孢特仑新戊酯是90年代上市的一种口服三代头孢菌素,具有广谱抗菌活性,对细菌产生的β-内酰胺酶稳定,目前常见的致病菌很少对其耐药。本文综述了头孢特仑新戊酯的药动学和临床评价的进展,为临床合理使用提供依据。     

高效液相色谱法测定头孢特仑新戊酯片的含量

目的建立测定头孢特仑新戊酯片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Hypersil-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液(0.05 mol/L醋酸钠溶液100 mL,用冰醋酸调pH至5.0,加水至600 mL)-乙腈(70∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果头孢特仑新戊酯进样量在2.0～20.0μg范围内与峰面积线性关系良好。结论 HPLC法简便、可靠、快速,可用于头孢特仑新戊酯片的含量测定和质量控制。     

气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量

目的 建立头孢妥仑匹酯原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。 方法 采用气相色谱法，FID检测器，色谱柱为DB-624(30m×0.53mm, 3.0μm)，柱温采用程序升温，初始柱温为110℃，保持5min，再以30℃/min的速率升至200℃，保持5min，进样口温度为230℃，检测器温度250℃，以氮气为载气，流速为3.0mL/min，进样体积1.0μL，分流比2:1。 结果 DMF能够有效分离，在4.44~66.60μg/mL范围内线性关系良好，r=0.9993；检测限为0.777μg/mL，定量限为2.664μg/mL；平均回收率为100.72%(RSD=1.76%, n=9)。结论 方法简便灵敏、结果准确、重复性好，可用于头孢妥仑匹酯中DMF残留量的检测。     

技术市场头孢特仑新戊酯分散片、颗粒剂（化药5类）

英文名：Cefteram Pivoxil Tablets：别名：富山龙、头孢特伦酯、头孢特仑酯、托米伦Tomiron，分子式为C22H37N907S2，分子量为593．63。它有广泛的抗菌谱：头孢特仑新戊酯对革兰氏阳性、阴性菌有广泛的抗菌谱，覆盖了其适应症中最常见的感染菌。     

气相色谱法检测有机溶剂残留量

目的建立气相色谱测定化工产品中N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、1.4-二氧六环的检测方法。方法进样温度220℃。柱温为250℃,载气为氮气,以氢火焰离子化检测器进行检测。结果N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、14二氧六环的检测浓度分别为20.0～100μg·mL^-1（r=0.9997）,25～125μg·mL^-1（r=0.99991）,25～125μg·mL^-1（r=0.99996）,10～50μg·mL^-1（r=0.9994）范围内线性关系良好：平均回收率分别为98.9%（RSD=1.4%）、93.6%（RSD=2.1%）、99.2%（RSD=2.0%）、92.8%（RSD=1.6%）三批样品中有机溶媒残留药均符合规定。结论本方法简单、灵敏可靠分离度好、检出限低。     

气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量

目的 建立分离测定阿苯达唑中有机溶剂的顶空进样毛细管气相色谱法.方法 色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,以5℃/min的速率升至120℃,保持2 min,再以40℃/min的速率降至180℃,保持5 min;进样口温度为120℃,检测器温度为200℃.结果 样品丙酮含量与原方法检测结果基本一致,而且检出了甲醇.丙醇与甲醇平均回收率为100.98％和101.47％.结论 该方法简便、准确、有效,可用于阿苯达唑有机溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸氯地孕酮中有机溶剂残留量

目的同时测定醋酸氯地孕酮中3种有机溶剂残留量。方法顶空进样程序升湿法,采用氢离子火焰检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇、氯仿和N,N-二甲基甲酰胺的线性相关系数分别为0.9999,0.9991,0.9997,平均加样回收率分别为101.7%,92.8%,104.6%,RSD分别为2.3%,2.9%,1.8%（n=5）。结论顶空毛细管气相色谱法简便、准确、灵敏、重现性好,适用于醋酸氯地孕酮的有机溶剂残留量测定。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;最低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定氟马西尼中有机溶剂残留量

目的建立测定氟马西尼原料药中乙醇、叔丁醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)残留量的毛细管气相色谱法。方法采用直接进样法,以甲醇为溶剂。色谱柱为HP-5柱(0.53 mm×30 m,5.0μm);载气为氮气;分流进样,分流比为8∶1;进样口温度为250℃;检测器为氢火焰离子检测器(FID),温度为280℃;采用程序升温:柱温起始为45℃,保持5 min,然后以20℃.min-1的升温速率升温至200℃。结果五种有机溶剂在6~128μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率在98%~104%之间。结论本法能快速准确地对氟马西尼中5种有机残留溶剂进行检测,满足了对氟马西尼生产工艺中的溶剂残留的的控制要求。     

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的：建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法：采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0．32mm．i．d,膜厚为1¨m的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果：在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、Ⅳ,Ⅳ．二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1．0,0．1,0．8,1．0,0．8,10,100mg·L-1。加样回收率（n,=5）分别为97．8％（RSD=0．82％）、96．4％（RSD：1．1％）、98．1％（RSD=0．93％）、96．7％（RSD=1．8％）、101．5％（RSD=1．3％）、96．3％（RSD：1．9％）、95．2％（RSD=2．4％）,精密度较好。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量

目的建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃。结果在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量

目的 建立以毛细管气相色谱法测定溴甲基纳曲酮中二氯甲烷、丙酮、甲醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和甲苯6种有机溶剂残留量的方法。 方法 采用DB-WAX(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,柱流量为1.0 mL·min^-1,进样口温度为240 ℃,检测器温度为250 ℃,柱温为程序升温。 结果 甲基叔丁基醚、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和甲苯6种有机溶剂均得到有效分离,回收率及线性关系皆良好,且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。 结论 该方法操作简便,精密度好,准确可靠,可用于溴甲基纳曲酮中有机溶剂残留量的测定。