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高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物 总被引:13,自引:1,他引:12
目的建立固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物的分析方法。方法研究13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件,对其中10种酚进行定量分析。结果待测物的线性范围为:0.1~5μg/L;相关系数0.999以上;方法的日内和日间相对标准偏差分别为1.1%~4.2%和3.9%~13.7%.检出限为0.01~0.04μg/L.用该方法对生活污水、医院污水、江水、河水进行测定,样品中酚类化合物的加标回收率范围为80.0%~114.3%;样品测定结果相对标准偏差在0.6%~9.9%范围内,符合卫生检验的要求。结论本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值。 相似文献
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目的 建立生活饮用水中乐果的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。 方法 水样用微量移液器直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测方式检测。 结果 乐果线性范围为1.5~100.0 μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为0.5 μg/L,加标回收率为73.4%~85.7% ,相对标准偏差为9.4%~15.3%。 结论 大气压固体分析探头离子化技术与串联质谱联用,无需样品前处理和色谱分离即可对样品进行测定,分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于生活饮用水中乐果的测定。 相似文献
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流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立流动注射分光光度法测定水中挥发酚的方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的挥发酚进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9993),方法的检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为1.42%,该方法用于水样检测,获得较为满意的结果,平均回收率为94.5%112.4%,与国家标准方法比较,差异无统计学意义。[结论]该方法准确性高,重现性强,且自动化程度适用于大批量样品的测定。 相似文献
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目的 针对放射性污染区高盐度水中137Cs含量低、干扰核素多及含盐量大的特点,研究建立了137Cs的富集和分离纯化方法。方法 考察了pH值和磷钼酸铵加入量对Cs回收率的影响,优化了AMP富集137Cs的实验条件,分析了方法对几种主要β干扰核素的去污效果。结果 方法全流程化学回收率达80%以上,对50L水样探测限达3.9×10-4 Bq/L。结论 该方法适用于大体积高盐度水中137Cs的测定。用所建立的流程测定了某放射性污染区两个地下水样品中的137Cs含量,结果表明,两个样品中137Cs的含量分别小于5.7×10-4 Bq/L和5.4×10-4 Bq/L。 相似文献
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目的 对样品前处理方法进行改进,建立火焰原子吸收光谱法快速、准确测定滤膜中锡及其无机化合物的样品前处理方法。 方法 本法使用1 ml浓盐酸比色管加塞60 ℃水浴30 min消化样品,消化后样品溶液用去离子水定容至10 ml。 结果 锡浓度0.0~160.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=6),检出限为0.3 mg/L,定量下限为1.0 mg/L,样品最低检出浓度为0.03 mg/m3,最低定量浓度为0.1 mg/m3,加标回收率为98.5%~99.5%,批内相对标准偏差(RSD)为0.9%~1.5%,批间RSD为0.9%~2.3%。对锡质控样进行测试,结果符合要求。 结论 利用本样品前处理方法测定滤膜中锡及其无机化合物,方法简便,精密度、准确度高,结果满意。 相似文献
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目的 对RO膜前处理方法用于水中氚测量结果的可靠性进行实验验证。方法 分别采用目前通用的常压蒸馏前处理方法与本文研究的RO膜前处理方法处理环境水样,之后对经两种前处理方法处理所得的样品在相同测量条件下进行氚的比对测量。对测量数据进行处理,建立不确定度数学模型并对整个氚的制样、测量过程各不确定度产生来源进行分析。选择比率值En对比对测量结果进行评价,当|En| ≤ 1时代表比对结果满意,实验所测结果在可以接受的范围之内。|En|值越小,比对结果越接近。整个比对测量过程严格质量控制,确保仪器设备性能稳定,测量所得数据准确可靠。结果 同一环境水样分别经两种前处理方法所得样品的氚测量结果相近,比率值|En| < 1,比对结果满意。结论 基于RO膜分离的前处理方法用于水中氚分析,就测量结果而言是可靠的。 相似文献
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总β放射性监测的意义和应采用的监测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 探讨总β放射性的测定在放射性监测中的重要意义。方法 依据我国环境食品和水中总β放射性水平以及40K的含量。结果 食品等生物样品中总β放射性主要来自于40K的贡献,而环境水样中的总β放射性40K的贡献甚微。结论 在环境放射性监测中和样品的β放射性污染判定时应排除天然放射性核素40K的干扰,所以必须制定减K总β放射性指标的检验方法。 相似文献
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目的 建立人发样品中铟的石墨炉原子吸收测定方法。 方法 样品经微波消解后,去离子水稀释定容,以胶体钯为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,外标法定量。 结果 方法的线性范围为5.0~50.00 μg/L,相关系数(r)=0.9996,方法的检测限为0.26 μg/g;精密度为1.63%~2.12%;加标回收率为97.6%~100.5%。 结论 该方法样品和消解液用量小,操作简单,效率高,目标物损失少,技术指标满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求。 相似文献
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目的 用镧(Ⅲ)-铬天青S配合物光谱探针测定生物样品中蛋白质含量。方法 在pH4~6的clrak-lubs(KH2PO4-NaOH)缓冲介质中,蛋白质与镧(Ⅲ)-铬天青S配合物发生结合反应,引起配合物溶液褪色及吸光度降低,在一定范围内其吸光度降低与蛋白质浓度成正比。结果 牛血清蛋白(BSA)含量在0~50 mg/L范围内遵循比耳定律,配合物表观摩尔吸光系数ε478=3.3×105L/(mol·cm),4 h内稳定。各种蛋白质检出限为0.23~1.12 mg/L,蛋白尿和唾液2种样品回收率分别为92%和105%,相对标准偏差为1.8%,生物体内常见物质基本上不干扰测定。结论 该法灵敏度高,稳定性好,抗干扰强,可直接应用于人血清样品及其他生物样品中蛋白质总量的测定。 相似文献
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江苏省高砷水源筛查及其空间特征分析 总被引:1,自引:1,他引:0
目的应用地理信息系统(GIS)软件建立江苏省高砷水源空间分布图,为制定江苏省地方性砷中毒防治措施提供依据。方法采用半定量法进行水砷筛查,对>0.03 mg/L的水样进行定量分析,以江苏省地图为背景,用Arcview GIS软件对结果进行分析。结果2005年,江苏省共筛查水样9 427份,定量分析的样品中水砷含量>0.05mg/L的样品共220份,主要集中在沿淮河、洪泽湖并与安徽接壤的泗洪县和盱眙县;通过GIS技术发现江苏省高砷水源分布具有一定空间特征。结论江苏省存在饮水高砷地区,且全部集中在浅层手压井水中。 相似文献
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目的 建立一种简单、准确的检测方法,用于甲醇中毒尿样中甲酸的快速定量分析。方法 取尿样稀释、过膜,采用万通881型离子色谱仪进行分析,淋洗液为0.5 mmol/L H2SO4溶液,待测物分离柱为Metrosep Organic Acids有机酸交换柱,检测器为电导检测器。结果 尿中甲酸的方法检出限为0.2 mg/L,在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率在98.2%~102.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.8%~4.7%之间。结论 该方法前处理简单,选择性好、准确度高、精密度好,适合尿液中甲酸的快速定量测定,可为甲醇中毒调查和治疗提供参考数据。 相似文献
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目的 建立离子交换固相萃取-气相色谱/质谱检测油脂中辣椒素类物质的新方法。 方法 油脂类样品通过正已烷稀释、分散后,乙腈提取其中待测物,并经固相萃取浓缩、净化,氨化甲醇洗脱,衍生后气相色谱-质谱(gas chromatography-mass sepetrometry,GC-MS)测定。 结果 新方法对辣椒素类物质的检出限可达0.001 mg/kg,在浓度0.003~0.50 mg/kg范围内线性关系良好,样品加标回收率为84.0%~116%,相对标准偏差≤5.1%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,检测辣椒素类由烹饪过程带入而非油脂固有的成分,作为鉴别潲水油的手段,具有良好的操作性。 相似文献