黄连研究第四报——川产野(黄)连根茎中生物碱的研究

四川峨眉山产野(黄)连Coptis chinensis Franch.var.omeiensis Chen.根茎中获得小蘗碱,worenin,jatrorrhizin,palmatin及二种非酚性生物碱(还原产物熔点分别为142.5—143.5℃及135—136℃),二种酚性生物碱(碘化物熔点分别为218.5—219.5℃及207—208℃)。     

石柱产黄连的气味数字化及等级研究

目的 定量表征不同等级石柱产黄连的气味,分析黄连气味与外形、颜色、味道、生物碱含量间的相关性,以及气味检测对黄连品质评价的意义,划分石柱产黄连的气味等级。方法 采用色度仪、电子舌、电子鼻、HPLC等技术检测石柱产黄连的颜色、味道、气味、生物碱含量,结合SPSS 22.0、多元变量流计分析软件(SIMCA 14.1)进行相关性、灰色关联、正交偏最小二乘判别、聚类等分析方法,对石柱产黄连进行等级划分。结果 石柱产黄连的气味值与外观、颜色、味道、生物碱含量均具显著相关性,等级鉴别中外观值是最重要因素,其次是气味值,重新划分的三个等级石柱产黄连能通过偏最小二乘法判别分析模型显著区分。结论 石柱产黄连气味检测对其品质评价具有重要意义,为气味在中药材中的应用提供了参考。     

胶束色谱分析黄连及含黄连中成药中小檗碱型生物碱的研究

本文报道用胶束色谱法分离测定黄连(黄柏)及含黄连(黄柏)中成药中黄连碱、药根碱、巴马亭和小槃碱。考察了固定相、胶束浓度、有机改性剂浓度及pH对组分保留行为的影响。实验结果表明;影响该色谱分离的主要因素为固定相极性和胶束浓度。同时在肢束流动相中加入甲醇改性剂,可在室温下显著地提高柱效。用键合苯基固定相,以3.5%十二烷基硫酸钠/0.1 N酒石酸—甲醇(30:70)胶束溶液作流动相,测定了十几种黄连(黄柏)及含黄连(黄柏)的中成药。     

草连生物碱成分的研究

目的研究草连的生物碱成分。方法采用硅胶柱色谱法,进行单体化合物的分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定出7个原小檗碱型生物碱,分别为小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、甲基黄连碱和groen-landicine。结论7种生物碱均首次从草连中分得。草连所含生物碱的种类与黄连属其他植物中的生物碱种类不完全相同,生物碱种类可作为黄连属植物分类及生药鉴定的依据之一。     

香连制剂中黄连的质量分析

目的:通过对127批香连制剂样品进行标准检验及探索性研究,对该制剂质量标准中黄连的检测项进行分析和评价,探索香连制剂中黄连新的质量控制方法。方法:标准检验依据《中国药典》2010年版一部(片剂和丸剂)和国家药品标准新药转正标准第65册(胶囊剂),检验项目包括TLC鉴别及HPLC含量测定。探索性研究采用薄层制备、HPLC-DAD、HPLC-MS等检测方法,对香连胶囊中未知成分进行了分析鉴定;采用一测多评技术(QAMS)测定4种黄连生物碱含量。结果:按现行标准,合格率100%;与对照品比对,确认香连胶囊样品中的未知成分为小檗红碱;较多厂家的香连制剂中小檗碱的含量远高于其他黄连生物碱,致使制剂与黄连药材中生物碱的含量比例差异较大,存在非法添加问题。结论:探索性研究为进一步修订标准及有效地控制该制剂质量提供参考依据。     

生物碱(±)-Deplancheine及黄退热树碱的合成

吲哚生物碱deplancheine(1)具有在八氢吲哚并〔2,3-a〕喹嗪系统中C-3 E构型乙烯边链,而黄退热树碱flavopereirine(2),为体外癌症DNA合成抑制剂,已合成成功,但产率较低。作者在寻找合成吲哚类生物碱有效中间体过程中,发现3-乙酰-1,2,6,7,12,1 2b-六氢吲哚并〔2,3-a〕喹嗪-2-酮(5)为合成(1)(2)生物碱的理想中间体。目前已能通过改进法将3,4-二氢-β-咔啉(3)与羟甲烯基乙酰丙酮(4)缩合而迅速定量地获得(5)。(5)与1,2-乙二硫醇、对甲苯     

HPLC法测定不同产地黄连饮片中生物碱的含量

目的考察不同产地黄连饮片中生物碱的含量。方法采用高效液相色谱法测定不同产地黄连饮片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4种生物碱的含量,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100Ll加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0L/min,柱温为35℃,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.096～0.480μg范围内呈线性关系,回收率为97.95%,RSD为1.03%。结论本法测定黄连饮片中4种生物碱含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以为判断黄连饮片质量的方法之一。     

酸性染料比色法测定黄连解毒汤中总生物碱的含量

目的建立黄连解毒汤中总生物碱的含量测定方法。方法采用酸性染料比色法测定黄连解毒汤中总生物碱含量,并利用正交试验对反应条件进行优选。结果酸性染料比色法显色的最佳条件为pH=3.2的柠檬酸-柠檬酸纳缓冲溶液10.0mL,溴甲酚紫溶液1.0 mL,三氯甲烷萃取2次,每次5 mL,检测波长405 nm。盐酸小檗碱在0.022～0.111 g·L-1内,吸光度与浓度具有良好的线性关系。平均回收率为101.17%,RSD=1.91%。结论该方法简便易行,灵敏度高,具有一定的专属性和准确度。     

复方连柏外洗液中黄连、黄柏的薄层鉴别研究

目的探讨有黄柏成份的复方连柏外洗液中黄连的薄层色谱法鉴别的方法。方法采用硅胶G为吸附剂,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,在365nm紫外光波长下检视。结果黄连对照药材显3个亮黄色的荧光斑点,黄柏对照药材显两个亮黄色的荧光斑点。结论此方法可用于含有黄连、黄柏成份的制剂中鉴别黄连。     

石松生物碱成分的研究(续)

四、光谱学特性光谱分析方法的发展大大地推动了这类生物碱的研究,特别是质谱,在这类生物碱的结构测定中起到了极为重要的作用。由于石松类生物碱所含氢质子大多数为饱和烷烃型,它们的化学位移非常接近,难以解析,所以其~1HNMR谱提供的信息较少,只有δ值较大的及一些甲基信号容易识别。近年来~(13)CNMR谱的应用,在某种程度上大大补充了这一不足,但由于碳谱应用较晚,这方面的数据还比较有限,因此,本文仅就它们的紫外光谱,红外光谱、     

从黄连根茎中分离出的拓扑异构酶Ⅰ和Ⅱ的抑制剂

DNA 拓扑异构酶可改变 DNA 的拓扑构型,对细胞中的 DNA 复制、转录和重组等起重要作用。有2种类型的 DNA 拓扑异构酶:Ⅰ型和Ⅱ型。除了在 DNA 代谢中的重要作用,拓扑异构酶Ⅰ和Ⅱ在癌症的化疗中引起了广泛的兴趣。在80年代表明拓扑异构酶是临床上应用的抗癌剂的主要目标。如拓扑     

HPLC-DAD法测定商品苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定商品苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,主要了解苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量是否达到中国药典2010年版规定的不低于1.0%。方法:采用Welch Materials XtimateTM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱进样量在0.1575～2.205μg(r=0.9999),氧化苦参碱在0.8985～12.58μg(r=0.9999),槐果碱在0.1360～1.904μg(r=0.9999),氧化槐果碱在0.4398～6.153μg(r=0.9998),槐定碱在0.2092～2.926μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;加样平均回收率(n=3)分别为101.0%～102.5%(RSD≤2.1%),100.8%～101.6%(RSD≤2.8%),102.3%～103.6%(RSD≤1.2%),102.2%～103.4%(RSD≤1.1%),102.4%～103.3%(RSD...     

UPLC法同时测定连参通淋片中5种黄连生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(加三乙胺调p H至3.0)(30∶70,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为4.08~163 ng(r=0.999 9)、5.72~229 ng(r=0.999 8)、5.67~227 ng(r=0.999 9)、6.78~271 ng(r=0.999 6)、13.2~526 ng(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.83%~103.92%(RSD=2.2%,n=9)、97.62%~104.85%(RSD=2.9%,n=9)、99.44%~104.18%(RSD=1.8%,n=9)、98.64%~104.42%(RSD=1.8%,n=9)、98.24%~102.40%(RSD=1.5%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于连参通淋片中5种黄连生物碱类成分含量的同时测定。     

露蕊乌头生物碱的研究(Ⅰ)

从藏药露蕊乌头(Aconitum gymnandrum Maxim)中分得四个生物碱,经化学和光谱鉴定,其中两个为已知生物碱atisine.Hcl(A)和talatisamine(B),另两个为新的二萜类生物碱,分别命名为露乌碱,(C)(gymnaconitine)和甲基露乌碱(D)(mgthyl gymnaconitine),这两种新的生物碱均联接有二甲基咖啡酸酯:在乌头生物碱中是首次发现。     

露蕊乌头生物碱的研究(Ⅰ)

从藏药露蕊乌头(Aconitum gymnandrum Maxim)中分得四个生物碱,经化学和光谱鉴定,其中两个为已知生物碱atisine.Hcl(A)和talatisamine(B),另两个为新的二萜类生物碱,分别命名为露乌碱,(C)(gymnaconitine)和甲基露乌碱(D)(mgthyl gymnaconitine),这两种新的生物碱均联接有二甲基咖啡酸酯:在乌头生物碱中是首次发现。     

HPLC-DAD法测定自采苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定自采苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,以便了解采自同一株植物的苦参根茎和根中苦参碱和氧化苦参碱的总量。方法:采用Welch Materials XtimateTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220nm。结果:自采苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱的总量为四川资阳2.17%、北京怀柔2.53%、山西原平3.21%,根中二者总量为四川资阳2.86%、北京怀柔2.26%、山西原平3.34%。结论:采自不同产地或同一株植物的苦参根茎和根中,苦参碱和氧化苦参碱的总量各有高低。     

不同生长年限味连和雅连中生物碱的含量测定

本文采用薄层光密度法测定了一、二、三、四、五年生味连和二、三、四年生雅连中小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭和表小檗碱的含量     

汉方汤剂中黄连生物碱与甘草、大黄成分的沉淀反应

中医用药治疗的特点,是根据患者的病症,将二种以上的药物,以一定量配合制成煎剂、散剂、丸剂等使用。由于很多生药的药效、作用及机制不明,因此多种生药配合应用的意义,仅通过二、三种的研究而要完全明确是不可能的。在合成药物多次发生药物事故后,对中医疗法更为关心。许多汉方制剂在市场上出现,但是,确保质量的研究很落后。日本卫生部指定常用的汉方210种,仅规定了原料     

两种工艺对舒胃颗粒中黄连生物碱含量的影响

目的:比较黄连与其余药材混煎及分煎合并两种工艺对舒胃颗粒中黄连生物碱含量的影响。方法:以黄连生物碱提取量为考察指标,采用紫外分光光度法测定黄连生物碱含量,对两种水提取方法进行比较。结果:按黄连药材投量计,混煎、分煎合并和黄连单煎所得3个样品中生物碱含量以盐酸小檗碱计,分别为3.88%,6.47%,8.37%。结论:分煎合并工艺中黄连生物碱损失量明显少于混煎工艺。