HPLC-ELSD测定更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量。方法 色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(34 ∶ 66);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃。蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度85 ℃,氮气体积流量1.8 mL·min-1。结果 黄芪甲苷在0.812~8.12 μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.07 %(RSD为1.21 %,n=6)。结论 本法简单易行,重复性符合要求,测定结果准确,可作为更年调和颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱条件为:Shim-packC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);ELSD检测器,漂移管温度:40℃;雾化气:氮气;载气压力:3.5bar;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1mL/min。结果黄芪甲苷在2.51～50.2μg范围内呈线性关系,r=0.9998;加样回收率为98.13%,RSD=1.28%。结论该方法灵敏,准确,可用于芪枣颗粒的质量控制。     

UPLC-ELSD测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.3 mL/min。结果黄芪甲苷与其他组份分离良好,回归方程为Y=1.77X+15.849,r=0.9998(n=6),在0.1～1μg范围内线性良好,平均加样回收率为99.45%(RSD=1.53%)。结论本方法可以很好地控制芪归糖痛宁颗粒的质量。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立中药复方玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 ml/min,柱温35℃;ELSD漂移管温度103℃,载气(氮气)流量2.8 L/min。结果:黄芪甲苷线性范围为0.25μg~5.0μg,线性方程为Y=1.5807X 6.4153,r=0.9991(n=5),平均回收率为98.7%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风颗粒的质量。     

三棱颗粒的质量标准研究

目的:建立控制三棱颗粒(黄芪,三棱,莪术等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对三棱颗粒中黄芪、三棱、莪术、芫花进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对三棱颗粒中黄芪甲苷进行定量分析。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(79∶21),流速0.8 mL/m in,ELSD参数中漂移管温度为90℃,气体流速为2.2 L/m in。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪甲苷对照品在1.018μg~10.18μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.26%,RSD=1.33%(n=6)。结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定补中益气颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立补中益气颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（35∶65）,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度110 ℃,气体流速为3.0 L·min-1。结果：黄芪甲苷浓度在2.682～21.456 μg内线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为98.3%,RSD=1.0%。结论：该方法灵敏、准确,可用于补中益气颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,以黄芪甲苷为对照品对芪风颗粒中的黄芪甲苷进行定量分析。流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1 mL.min-1;进样量:50μL;蒸发光散射检测器:漂移管温度为70℃,载气流速为25psi。结果:黄芪甲苷在1.01~20.19μg范围内线性良好,平均回收率(n=9)为99.4%,RSD为3.2%。结论:采用HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量方法简便,重现性好,结果准确。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定童喘清颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立了童喘清颗粒含量测定的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)方法。方法采用汉邦ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水(36∶64),流速1.0 m l/m in;蒸发光散射检测器(漂移管温度:110℃,气体流量:2.3 L/m in)检测。结果黄芪甲苷量在2.036~20.460μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 1,样品平均回收率为97.8%,RSD为1.97%。结论HPLC-ELSD测定童喘清颗粒中黄芪甲苷结果准确可靠、快速、灵敏、重现性好。     

HPLC-ELSD法测定乙肝益气解郁颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立乙肝益气解郁颗粒中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量,色谱柱:C_(18)(Diamonsil 4.6 mm×250 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),流速:1.0 m L·min~(-1),蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度为75℃,N2流速为2.0 L·min~(-1)。结果:按选定的色谱条件测定,线性良好,平均加样回收率达98.50%,RSD%为2.92%。结论:本方法适用于黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC法测定泰痹颗粒Ⅱ号中虎杖苷、葛根素、黄芪甲苷含量

目的建立泰痹颗粒Ⅱ号中虎杖苷、葛根素、黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法。方法虎杖苷、葛根素测定方法:色谱柱为Alltima~(TM)C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(18∶82);流速为1 mL·min~(-1);检测波长为306 nm。黄芪甲苷测定方法:色谱柱为Lichrospher 5HE C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为:1.0 mL·min~(-1);蒸发光检测器:漂移管温度为80℃;气体流量为2.0 L·min~(-1)。结果虎杖苷、葛根素分别在10.42~62.52μg·mL~(-1)、5.04~30.24μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.81%、98.33%;RSD分别为1.30%、1.46%;黄芪甲苷在进样量0.524~3.144μg范围内线性关系好,平均加样回收率为98.61%,RSD为0.59%。结论该方法灵敏、结果准确、重现性好、简便,可用于泰痹颗粒Ⅱ号中3种成分的含量测定,为泰痹颗粒Ⅱ号的质量评价提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的采用固相萃取-高效液相色谱方法分析黄芪中黄芪甲苷的含量。方法采用C18固相萃取小柱纯化黄芪提取物中的黄芪甲苷,反相高效液相色谱—紫外检测方法测定黄芪中黄芪甲苷含量。色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长200 nm。结果黄芪甲苷进样量在1.408~7.04μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率为101.5%。结论该方法操作简便,重现性好,可作为黄芪药材或其它含黄芪制剂中黄芪甲苷含量的分析方法。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

HPLC-ELSD法测定归芪升白颗粒中黄芪甲苷含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定归芪升白颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用HPLCELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0mL/min,柱温为30℃;使用ELSD蒸发光散射检测器,漂移管温度为60℃,载气压强为2.00bar。结果:黄芪甲苷含量的线性范围为0.066~0.66μg/μL(r=0.999 1),平均回收率为99.41%(RSD=2.80%)。结论:该方法操作简单,稳定可靠,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定乙肝宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定乙肝宁颗粒(黄芪、白花蛇舌草、党参等)中黄芪甲苷含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75:25);流速:1.0 mL·min-1;检测器:SEDEX75.结果:黄芪甲苷在0.5984～2.3936μg范围内具有良好的线性关系,回收率为95.41%(RSD为1.1%,n=5).结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,是测定黄芪甲苷含量的较好方法.     

益气止血颗粒质量标准研究

目的:提高益气止血颗粒(党参、黄芪、白术等)的质量标准;方法:采用HPLC法鉴别党参、黄芪;显微法鉴别白及;TLC法鉴别功劳叶;HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35℃,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL/min,以ELSD检测,漂移管温度102℃,空气流速2.8 mL/min,撞击器模式为关;结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率为97.95%,RSD=2.21%(n=9),中间精密度RSD=2.84%(n=6),柱间耐用性RSD=3.67%(n=3),定量限为0.539 2 μg,RSD=2.89%(n=5).结论:所建立的标准可操作性强、质量可控.     

HPLC-UV法测定丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-UV,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0mL/min,检测波长203nm。结果:黄芪甲苷在0.066～0.330mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),回收率在95.0%～105.0%之间,平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=9)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量。     

妇痛定颗粒质量标准测定

目的:建立妇痛定颗粒的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药黄芪、当归和延胡索分别进行鉴别。采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至5.0)(62∶38)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为280 nm;采用HPLC法及蒸发光检测器测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Prodigy C18(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min。柱温:24℃。ELSD参数:飘移管温度100℃,氮气流速1.5 mL/min。结果:黄芪、当归和延胡索的TLC鉴别专属性强;延胡索乙素的线性范围为0.061 2⁰.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.0400.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.040¹0.200μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)为98.1%(RSD=0.87%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于妇痛定颗粒的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:评价高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)黄七胶囊中黄芪甲苷的含量测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32∶68)为流动相;蒸发光散射检测器;柱压11.2~12.3 MPa;流速:1.0 m L/min;柱温:室温。理论塔板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4 000;峰拖尾因子为1.02。结果:HPLC-ELSD法精密度、重复性、稳定性、回收率良好。黄芪甲苷对照品进样量在1.0528~10.528μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=7)。结论:高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷含量是可行的。     

HPLC-ELSD测定补肺丸中黄芪甲苷的含量

目的:研究补肺丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法,以Wa-ters SymmetryShieldTM C18色谱柱分析;流动相乙腈-水(36∶64);流速1.0 mL.min-1;漂移管温度90℃;氮气压力25 psi。结果:黄芪甲苷在0.367 2～2.203 2μg呈良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为95.49%,RSD为2.5%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、灵敏、准确,可作为补肺丸的质量控制方法。     

HPLC法测定糖肾康颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:测定糖肾康颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-水(35∶65)为流动相;流速:1.2ml/min;蒸发光散射检测。结果:黄芪甲苷线性范围为0.5～5μg,平均回收率为,RSD=2.08%。结论:高效液相法测定糖肾康颗粒中黄芪甲苷的含量,方法专属性强,结果可靠,可用于糖肾康颗粒的质量控制。