气相色谱法测定依达拉奉合成原料乙酰乙酸乙酯中的丙酮溶剂残留

目的:用气相色谱法测定依达拉奉合成起始原料乙酰乙酸乙酯中丙酮的残留量。方法:采用固定相为二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球(直径为0.18 mm~0.25 mm),氮气为载气,用外标法测定乙酰乙酸乙酯中残留丙酮的含量。结果:该方法在丙酮浓度范围在25μg/ml~400μg/ml内呈良好的线性关系,响应曲线相关系数为0.996,平均回收率为96.8%。结论:本法简便,快速、实用,灵敏度高,可有效地用于乙酰乙酸乙酯的质量控制。     

7-氨基-4-甲基香豆素的合成

以间氨基苯酚和乙酰乙酸乙酯为原料，在浓硫酸存在下，进行Ｐｅｃｈｍａｎｎ缩合反应，生成荧光物质———７氨基４甲基香豆素，并采用正交设计法，进行最佳工艺条件优选，总得率超过文献产率，使之合成工艺颇具应用价值     

尼群地平合成的化学动力学

以无水乙醇或甲苯为反应介质,用β—氨基巴豆酸甲酯和间硝基苯亚甲基乙酰乙酸乙酯合成尼群地     

来氟米特的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经五步反应制得来氟米特,总收率为４３．６％,反应原料易得,反应条件温和,后处理方便,适合工业化生产。     

降糖药格列美脲的合成工艺研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经八步反应制得新降糖药格列美脲(glimepiride) ,总收率为11 .5 % ,反应原料易得,反应条件温和,后处理方便,适合工业化生产。     

PEG─600相转移催化法合成1─乙酰基环丙烷─1─羧酸乙酯

ＰＥＧ─６００相转移催化法合成１─乙酰基环丙烷─１─羧酸乙酯张允明，刘崇凤，刘为忠，李嘉霖，兰孝征，韩景田（化学教研室，滨州市２５６６０３）关键词相转移催化；乙酰乙酸乙酯；１，２—二溴乙烷；无水碳酸钾；环化反应１—乙酰基环丙烷—１—羧酸乙酯是合成某些...     

香豆素衍生物合成的研究（Ⅲ.7—羟基香豆素衍生物的合成）

探讨３－取代氨基乙基－４－甲基－７－羟基香豆素衍生物合成的简便方法。方法 间苯二酚和２－（β－二乙氨基惭基乙酰乙酸乙酯经Ｐｅｃｈｍａｎｎ反应得３－（β－二乙氨基）乙基－４－甲基－７－羟基香豆素，再经Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ反应，生成７－羟基香豆素的衍生物。     

丁酸氯维地平的合成工艺

摘 要：目的 研究适合工业化生产的丁酸氯维地平合成方法。方法 采用2,3-二氯苯甲醛、β-氨基巴豆酸甲酯与乙酰乙酸乙酯环化缩合,选择性水解得到4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯钾盐,再同丁酸氯甲酯反应得到丁酸氯维地平。结果 该合成工艺的丁酸氯维地平总收率为48%。结论 该工艺稳定,操作简单,适合工业化生产丁酸氯维地平。     

2—(2—氯乙酰氨基噻唑—4)—Z—2—甲氧亚胺乙酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,以氯乙酰基为氨基保护基经六步反应合成了2-(2-氯乙酰氨基噻唑-4)-(Z)-2甲氧亚胺乙酸。其顺式异构体的总收率达42.56％,该化合物为制备氨噻肟唑头孢菌素和类似头孢菌素的重要中间原料。     

乙酰乙酸乙酯的互变异构现象示教法

乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢原子受邻近两个羰基的影响,变得很活泼,形成酮式和烯醇式两种互变异构体,在水溶液中存在下列平衡:     

Ethylene glycol intoxication: Disparate findings of immediate versus delayed presentation

Ethylene glycol is a common household substance responsible for a large number of ingestions in the U.S. each year. In 2001, nearly 5,000 ethylene glycol exposures were reported with more than 1,600 patients requiring medical treatment. There were 16 deaths attributed to ethylene glycol in 2001, second only to ethanol overdose for lethal ingestions. Diagnosis of ethylene glycol ingestion is relatively straight-forward when an individual with a history of exposure is found to have a high anion-gap metabolic acidosis and an elevated osmolar gap. Appropriate treatment can be immediately employed and the diagnosis confirmed by the finding of elevated ethylene glycol levels in the serum. In the absence of exposure history, the differential diagnosis of a high anion-gap metabolic acidosis and an elevated osmolar gap will also lead to consideration of ethylene glycol ingestion. This well-recognized presentation of ethylene glycol toxicity includes findings expected in individuals who present for care soon after their ingestion. A less well-known pattern may be seen in those for whom care is delayed. We present a patient with delayed presentation of ethylene glycol ingestion and review the physiology and biochemistry that underlies this different presentation. Unfortunately, without history or strong laboratory evidence, ethylene glycol ingestion may be easily overlooked in individuals with delayed presentation.     

Ethylene glycol poisoning

Although an uncommon cause of death in Great Britain, ethylene glycol poisoning is potentially serious in that renal and cardiopulmonary failure and central nervous system dysfunction can occur when doses of the order of 100 ml or more are ingested. A case is described in which a child who swallowed approximately 100 ml of ethylene glycol was treated by prolonged peritoneal dialysis. In addition, measures were taken to correct a marked acidosis. Substantial amounts of ethylene glycol were removed by the dialysis fluid and the child made a complete physical and mental recovery.     

PEG／PED-g-CB化学敏电阻材料的制备及其气敏性能的研究

以不同分子量聚乙二醇(PEG)为基体，PEG接枝改性的炉法炭黑(PEG-g-CB)为导电裁流子，采用溶液分散工艺制得一种新鞭的气敏传感器材料。研究了PEG分子量对接枝率及对各种溶剂蒸气的响应性、响应灵敏度的影响；用透射电子显微镜(TEM)和紫外—可见分光光度计考察了两种炭黑粒子分散行为、袁面特性差异及其对响应重复性、稳定性的影响。结果表明，PEG／PEG-g-CB复合材料化学敏电阻体对其良溶剂蒸气如THF、氯仿、丙酮具有很强的响应性，其电阻值可提高到初始电阻的10^4～10^6倍。将这种材料再放入干燥空气中时，电阻又恢复到初始值；而对其不良溶剂如正己烷、甲苯几乎不响应。随PEG分子量的提高，响应灵敏度下降；响应的重复稳定性受炭黑粒子分散行为的影响，从聚合物溶胀行为及逾渗导电理论解释了实验结果。     

聚苯并咪唑-锂盐-聚乙二醇单甲醚共混全固态聚合物电解质的制备及性能

使用共混后浇铸成膜的方法,制备了聚苯并咪唑-锂盐-聚乙二醇单甲醚组成的锂离子电池共混全固态聚合物电解质。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、差示扫描量热（DSC）、拉伸与交流阻抗测试表征了共混全固态电解质的结构与性能。研究了不同锂盐以及各组分含量对共混全固态电解质的力学性能与电导率的影响。结果表明：聚苯并咪唑与聚乙二醇单甲醚之间存在氢键;共混全固态电解质中聚乙二醇单甲醚处于无定形态;锂盐的加入使聚乙二醇单甲醚的玻璃化转变温度下降;聚乙二醇单甲醚含量越高,共混膜强度越低,电导率越高,并且使用三氟甲磺酸锂作为锂盐时其电导率最高,室温下可以达到3.58×10^-5 S/cm,高温下可以达到3.3×10^-3 S/cm,高温下满足对锂离子电池的使用需求。     

Ethylene glycol poisoning

Seven men with ethylene glycol poisoning were treated at our institution during a ten-year period. Six patients survived. Ethylene glycol levels on admission did not directly correlate with the severity of metabolic abnormalities or subsequent complications. The timing of the patients' admissions altered the clinical picture and results of therapy. Patients who came to our facility later than 12 to 24 hours after ingestion had established renal failure and required prolonged hospitalization. We were able to prevent renal failure in the one patient started on dialysis less than 23 hours after ingestion. Our patients exhibited the metabolic, CNS, cardiopulmonary and renal manifestations of ethylene glycol poisoning.     

影响聚酯聚醚嵌段共聚型整理剂亲水性的因素

以对苯二甲酸二甲酯(DMT)、乙二醇(EG)和聚乙二醇(PEG)为原料,采用熔融缩聚方法合成适用于涤纶织物洗涤过程添加的聚酯聚醚嵌段共聚型亲水整理剂(PPBC),研究了PEG分子量、nDMT/nPEG、缩聚反应的温度和时间、真空度等对PPBC亲水性的影响,优化了PPBC合成工艺条件。结果表明:PEG分子量与PPBC的表面活性有关,从而影响处理涤纶织物的亲水性;合成的PPBC处理的涤纶织物具有良好的亲水性和耐洗性。     

枸杞对大鼠肾草酸钙结石生成的干预效果及其机制

目的 研究枸杞对大鼠肾草酸钙结石生成的干预效果及可能机制。方法 Wistar大鼠根据诱石方式（吸烟或饮用乙二醇或两者联合）、枸杞浸泡剂干预与否以及干预浓度（10%或25%）进行分组,设立空白对照组,每组10只。分组处理40 d后,收集24 h尿液并采集肾组织样本。检测尿液中钙、草酸及枸橼酸浓度;观察各组大鼠肾小管草酸钙结晶沉积情况并进行等级评分;检测肾组织脂质过氧化物丙二醛（MDA）含量及总超氧化物歧化酶（T SOD）活性;TUNEL染色观察肾小管细胞凋亡并计算凋亡指数。结果 吸烟联合乙二醇诱石组尿钙浓度明显高于空白对照组（P<0.01）;单纯饮用乙二醇和吸烟联合乙二醇诱石组大鼠肾小管草酸钙结晶评分、肾组织MDA含量及肾小管上皮细胞凋亡指数均高于空白对照组,而尿液中枸橼酸浓度和肾组织T-SOD活性均低于空白对照组。10%和25%枸杞浸泡剂干预可显著降低吸烟联合乙二醇诱石组大鼠尿钙浓度（P<0.01）;同时使单纯饮用乙二醇和吸烟联合乙二醇诱石组大鼠肾小管草酸钙结晶评分、肾组织MDA含量及肾小管上皮细胞凋亡指数下降,而尿液中枸橼酸浓度和肾组织T-SOD活性升高。枸杞浸泡剂两种浓度间未见明显量效关系。结论 枸杞能有效抑制吸烟和（或）乙二醇诱导的大鼠肾草酸钙结石的生成,其机制可能与降低肾组织内自由基水平,抑制肾小管上皮细胞凋亡,以及减少尿液中促石成分而增加抑石成分有关。     

嵌段共聚酯的合成研究

采用直接酯化法合成了一系列含间苯二甲酸的PEIT－PEG嵌段共聚酯，研究了聚合时间，聚合效率及聚酯的特性粘度与产物中间苯二甲酸含量及共聚酯分子量的关系，得出适于纺丝工艺及工业化生产的共聚酯分子量和间苯二甲酸的含量。     

相转化法制备聚醚酰亚胺超滤膜

以不同相对分子质量的聚乙二醇（ＰＥＧ）作为添加剂，讨论了聚醚酰亚胺（ＰＥＩ）和ＰＥＧ混合的相行为，对于ωＰＥＩ＝０．２０的Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺（ＤＭＡＣ）溶液，测定了多种非溶剂的相混合参数，其值的顺序为：乙醇〉甲醇〉乙二醇〉水。以及为凝固介质，制备了ＰＥＩ超滤膜，考察了水通量，牛血清蛋白ＢＳＡ的膜分离性能，此外，结合膜的电镜照片，探讨孙同相对分子质量ＰＥＧ对膜结构的影响。     

枸杞对大鼠肾草酸钙结石生成的干预效果及其机制

目的 研究枸杞对大鼠肾草酸钙结石生成的干预效果及可能机制.方法 Wistar大鼠根据诱石方式(吸烟或饮用乙二醇或两者联合)、枸杞浸泡剂干预与否以及干预浓度(10%或25%)进行分组,设立空白对照组,每组10只.分组处理40 d后,收集24 h尿液并采集肾组织样本.检测尿液中钙、草酸及枸橼酸浓度;观察各组大鼠肾小管草酸钙结晶沉积情况并进行等级评分;检测肾组织脂质过氧化物丙二醛(MDA)含量及总超氧化物歧化酶(T-SOD)活性;TUNEL染色观察肾小管细胞凋亡并计算凋亡指数.结果 吸烟联合乙二醇诱石组尿钙浓度明显高于空白对照组(P<0.01);单纯饮用乙二醇和吸烟联合乙二醇诱石组大鼠肾小管草酸钙结晶评分、肾组织MDA含量及肾小管上皮细胞凋亡指数均高于空白对照组,而尿液中枸橼酸浓度和肾组织T-SOD活性均低于空白对照组.10%和25%枸杞浸泡剂干预可显著降低吸烟联合乙二醇诱石组大鼠尿钙浓度(P<0.01);同时使单纯饮用乙二醇和吸烟联合乙二醇诱石组大鼠肾小管草酸钙结晶评分、肾组织MDA含量及肾小管上皮细胞凋亡指数下降,而尿液中枸橼酸浓度和肾组织T-SOD活性升高.枸杞浸泡剂两种浓度间未见明显量效关系.结论 枸杞能有效抑制吸烟和(或)乙二醇诱导的大鼠肾草酸钙结石的生成,其机制可能与降低肾组织内自由基水平,抑制肾小管上皮细胞凋亡,以及减少尿液中促石成分而增加抑石成分有关.