复聪合剂质量标准研究

目的建立复聪合剂的质量控制方法。方法用薄层色谱法对其中黄芪、丹参进行了定性鉴别;用高效液相色谱法对黄芪中有效成分黄芪甲苷进行了含量测定。结果本品定性鉴别色谱特征明显易于区别;本品中黄芪甲苷含量测定线性范围为1.8～9.0μg,平均回收率97.63%,RSD为1.2%。结论建立了该制剂的质量标准,其鉴别与含量测定方法简便、可靠、实用。     

局方至宝散中牛黄质量控制方法的研究

目的:建立控制局方至宝散中牛黄质量的分析方法,用于制剂中投料所用牛黄的品种及质量监控。方法:采用薄层检查法检测猪去氧胆酸成分;采用薄层扫描法对局方至宝散中牛黄的胆酸含量进行测定,展开剂为环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇(20∶25∶2∶3)上层溶液,展开2次;薄层板为硅胶G板,显色剂为10%硫酸乙醇溶液(V/V)1,05℃加热至斑点显色清晰;检测波长为460 nm;采用高效液相色谱法对局方至宝散中牛黄的胆红素含量进行测定,色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为450 nm。结果:薄层检查法中,猪去氧胆酸的最低检出量为0.04μg。薄层扫描法中,胆酸线性范围为25.1 mg/ml～502.0 mg/ml,相关系数为0.999,检出限为0.06μg;平均加标回收率为100.8%,RSD为1.64%。高效液相色谱法中,胆红素方法线性范围为1.22 mg/ml～61.0 mg/ml,相关系数为0.9999,检出限为0.002μg;平均加标回收率为99.0%,RSD为1.62%。结论:该法操作简便,结果准确可靠,应用性较广。     

妇炎消胶囊质量标准的研究

目的 :建立妇炎消胶囊含量测定标准。方法 :采用高效液相色谱法 ,测定妇炎消胶囊中大黄素的含量 ,色谱柱KROMATOSILC18(5 μm ,2 5cm× 5 0i.d .mm) ,甲醇∶0 .1%H3 PO4水溶液 (80∶2 0 ) ;检测波长 :2 88nm ;柱温 :室温 ;流速 :1 0ml/min。结果 :妇炎消胶囊大黄素HPLC测定样品平均回收率为 96 0 % ,RSD =1 0 % (n =5 )。结论 :所建立的方法可作为妇炎消胶囊的含量控制方法。     

复方妇康安颗粒的质量标准分析

目的建立复方妇康安颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法,对复方妇康安颗粒中当归、黄柏、苦参进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。色谱柱：KromasilC18（4．6mm×250mm,5um）;流动相：甲醇0．05mol／L,磷酸二氢钾溶液（40：60）;检测波长：230nm;流速：0．8ml／min;柱温：35℃。结果芍药苷在0．532—2．66峭范围内呈良好的线性关系,r=0．9997,平均回收率为98．29％,RSD=0．97％（n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可作为复方妇康安颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱仪测定调胃合剂中厚朴酚和厚朴酚的含量

调胃合剂是由苍术、云苓、厚朴、陈皮、败酱草、白花蛇草、黄连等药组成功能为和胃降逆 ,消炎止痛。用于肝胃郁热型溃疡病及胃肠炎、胆囊炎等。为了更好的控制产品质量 ,保证用药安全与有效 ,本文采用高效液相色谱法测定样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量。1　材料与方法1·1　仪器与试药　ＳＰ880 0高效液相色谱仪 (美国光学物理公司 ) 4 2 90积分义 84 5 0检测仪 880 0泵 ,厚朴酚和厚朴酚对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,调胃合剂(青岛市市立医院生产 ) ,其他试剂为分析纯。1·2　方法1· 2·1　色谱条件　ＷＹＧ Ｃ18柱 (4 6ｍｍ× 2 5ｍ…     

国产巴西人参药材质量标准研究

[目的]建立国产巴西人参药材的质量标准。[方法]采用TLC法对国产巴西人参药材进行定性鉴别;用HPLC法对齐墩果酸进行定量研究。KromasilC-18250×4.6mm,5μm100A色谱柱,甲醇-水-乙酸(80︰20︰0.6)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长220nm;柱温30℃;进样量20μl。[结果]在TLC色谱中能检出国产巴西人参。齐墩果酸在0.60～4.80μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.70%,RSD为1.61%(n=6)。测得国产巴西人参药材1.0g水解后的齐墩果酸含量范围为3.4484～3.5157mg。[结论]该方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,适用于巴西人参药材的质量控制。     

高效液相色谱法检测化妆品中非法添加的6种抗角化药物

目的建立同时测定化妆品中6种抗角化异常药物含量的双波长高效液相色谱法。方法样品经甲醇超声提取,采用Waters symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5 mm)为色谱柱;甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(p H 5.20)为流动相,梯度洗脱;流速为1.2 mL/min;柱温35.0℃;二极管阵列检测器检测,检测波长为355nm和269 nm。结果各待测物质分离适中且线性良好,相关系数r≥0.9999;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率均在91.2%~103%,相对标准偏差均小于3.8%(n=3);6种标准溶液室温放置48 h均稳定;方法的检出限为0.3~2.5 mg/kg,定量限为0.9~7.5 mg/kg。结论该方法准确、快捷、灵敏度高、分离度好、选择性好,适用于化妆品中6种非法添加的抗角化异常药物的同时测定。     

复方清肺消痤颗粒的质量标准分析

目的 建立复方清肺消痤颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对复方清肺消痤颗粒中的药材桔梗、枳壳、连翘的成分进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×300 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶ 53∶ 0.2）（v/v）;流速：1.0 ml/min,检测波长：280 nm,进样量：20 μl.结果 黄芩苷在0.2512～1.2560 μg范围内良好的呈线性关系,r=0.9993.平均回收率为98.46%,RSD为2.36%（n=5）.结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为复方清肺消痤颗粒的的质量控制方法.     

全国黄曲霉毒素检测质量控制结果分析

以往黄曲霉毒素多采用薄层色谱或酶联免疫吸附法测定,但检测效果不理想.目前多功能净化柱—高效液相色谱法是国际上近年来推出较为简便的分析方法^[1].中国疾病预防控制中心营养与食品安全所引入该方法并将其加以修改成为新的黄曲霉毒素检测方法国家标准,并通过举办培训班向全国污染物监测单位推广此方法.为了解该方法的推广应用现状及检测效果,并通过质控样品检测黄曲霉分析质量控制水平.现报告如下.     

利咽喷雾剂的研制及质量控制

目的制备利咽喷雾剂并对其进行质量控制。方法采用高效液相色谱法（HPLC法）,色谱条件为Hypersil BDS C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温40℃,流动相为甲醇0．2mol／L醋酸铵溶液——冰醋酸（68：32：1）,检测波长250nm。结果甘草酸进样量在0．5900—4．1301μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为99．82％,RSD=0．61％（n=6）。结论本方法简便、快速,重视性好,可用于利咽喷雾剂的制备及质量控制。     

高效液相色谱法测定降逆化积口服液中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定降逆化积口服液中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：色谱柱：Phenomenex C18柱,流动相：乙腈―0.085%磷酸溶液（15：85）,流速为1.0mL·min-1,柱温：室温,检测波长：225nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在1.581μg·mL-1~15.81μg·mL-1（r=0.9998）,2.25μg·mL-1~22.5μg·mL-1（r=0.9996）,范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为98.78%、98.81%、。结论：建立了HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,提供了更好的控制该药质量的方法。     

辛伐他汀自微乳化胶囊的制备与质量控制

目的建立辛伐他汀自微乳化胶囊的制备工艺及其质量控制方法.方法取辛伐他汀与辅料制成加热溶解均匀后定量制成胶囊剂;采用380 ZLS Nicomp Particle Sizer测定自乳化后的乳滴粒径;以甲醇-水(80∶20)为流动相,采用高效液相色谱法测定辛伐他汀的有关物质及含量.结果所得制剂内容物为类白色的固体或半固体;自乳化溶液的平均粒径为(18.8±2.6)nm;辛伐他汀检测浓度线性范围为10～100μg/ml(r=0.9999),平均回收率为98.4 %(RSD=1.22%,n=9) .结论该制剂制备工艺简单,有关物质和含量测定方法简便、准确,质量可控.     

滴通鼻炎水的质量标准研究

目的提高滴通鼻炎水的质量标准。方法增加麻黄、蒲公英的薄层鉴别,并用高效液相色谱法进行黄芩的含量测定。结果鉴别项的专属性强;含量测定的方法学指标均符合要求。结论可作控制滴通鼻炎水的质量标准。     

高效液相色谱仪测定调胃合剂中厚朴酚与和厚朴酚的含量

调胃合剂是由苍术、云苓、厚朴、陈皮、败酱草、白花蛇草、黄连等药组成功能为和胃降逆,消炎止痛.用于肝胃郁热型溃疡病及胃肠炎、胆囊炎等.为了更好 的控制产品质量,保证用药安全与有效,本文采用高效液相色谱法测定样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量.     

清咽喷雾剂和口服液的药物研制

目的:制备清咽喷雾剂并对其进行质量控制.方法:运用薄层色谱法鉴别连翘;采用高效液相色谱法进行连翘苷的含量控制,色谱柱为EclipseXDB-C18柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:氯仿-甲醇(6∶1),检测波长为277nm.结果:01～0.5g/L浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01%,RSD=0.86%(n=5).结论:本制备工艺简便可行,含量测定快速准确,可用于本制剂的质量控制.     

景天祛斑片的制备与质量控制

目的制定景天祛斑片的制备工艺,采用高效液相色谱法等建立景天祛斑片的质量控制方法。方法采用浓缩法提取中药有效成分,采用薄层色谱法鉴别其中有效成分。选择何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2—O-β—D-葡萄糖苷作为含量测定的评价指标,并利用高效液相色谱法测定其含量。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2—O-β—D-葡萄糖苷在2．5～40μg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9990）,加样回收率和RSD分别为99．1％和0．52％（n=5）。结论景天祛斑片质量稳定,质量控制方法可靠。     

银菊感冒冲剂质量标准研究

目的建立银菊感冒冲剂的质量标准。方法采用薄层扫描(TLC)法对银菊感冒冲剂中金银花进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法(HPLC)对银菊感冒冲剂中的绿原酸进行含量测定。结果在TLC法中能检出金银花;绿原酸在13.2～66.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.27%,RSD为0.93%(n=9)。结论所建立的方法能准确可靠地对银菊感冒冲剂进行定性、定量检测,可用于银菊感冒冲剂的质量控制。     

HPLC法测定复方瓜子金合剂中靛玉红的含量

目的 采用HPLC法测定复方瓜子金合剂中靛玉红的含量.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(80∶20)为流动相;检测波长为280nm,流速为1mL/min;柱温为室温.结果 靛玉红含量在0.00307～0.0154mg/mL线性范围内,r=0.9997,平均加样回收率为99.80%,RSD=2.03%(n=6).结论 实验表明,该方法方便快捷、准确、灵敏度高、重现性好.     

复方感冒灵颗粒质量标准研究

目的建立复方感冒灵颗粒的质量标准。方法采用TLC法对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对咖啡因、对乙酰氨基酚进行含量测定。结果该TLC法可对三叉苦进行薄层色谱的定性鉴别,阴性无干扰,具有专属性;对乙酰氨基酚在5.012～30.072μg、咖啡因在0.3528～2.1168μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.57%（RSD=0.96%）、97.48%（RSD=2.32%）。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。