LC-MS/MS法分析埃索美拉唑钠杂质

目的对埃索美拉唑钠的主要杂质进行结构分析。方法采用资生堂MGII(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)=75∶25为流动相,进行等度洗脱,流速1 m L·min~(-1),柱后1∶1分流,采集杂质谱的质谱数据,结合质谱的裂解规律,并对该结构进行初步验证。结果在所建立的条件下,杂质谱中埃索美拉唑钠及其杂质分离良好,共检测到4个较大杂质峰,并分析了杂质B、杂质C、杂质D的结构。结论建立的LC-MS/MS法能有效地洗脱、分离埃索美拉唑钠的杂质,并分析其杂质,为埃索美拉唑钠的质量控制和工艺优化提供了参考依据。     

正相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠的对映异构体

目的建立一种方法简便,结果可靠的正相高效液相色谱法用于注射用埃索美拉唑钠的对映异构体检测,解决反相高效液相色谱法检测时出现杂质干扰的不足。方法色谱柱为Chiralpak IC（4.6mm×250mm,5μm）,以正己烷∶无水乙醇=60∶40为流动相,流速0.7mL·min-1,检测波长为302nm。结果在本方法中,埃索美拉唑的线性关系良好,r为0.9999;专属性强,埃索美拉唑与对映异构体之间的分离度良好,与干扰杂质能有效分离;精密度和稳定性良好,RSD均小于2%。结论该方法准确、简便、快速,可用于注射用埃索美拉唑钠的对映异构体测定。     

埃索美拉唑镁肠溶片的制备

目的：制备埃索美拉唑镁肠溶片并对自制片进行质量分析。方法：采用流化床包衣法制备埃索美拉唑镁肠溶微丸,然后选用适宜辅料采用直接压片法对微丸压片,并将自制片与市售片进行药物体外药物释放度、耐酸力及稳定性的比较。结果：自制的埃索美拉唑镁肠溶片的各项指标均符合质量标准的要求。结论：优选的埃索美拉唑镁肠溶片的处方工艺合理,重现性好,有效地解决了埃索美拉唑镁的稳定性问题。     

高效液相色谱法测定埃索美拉唑镁肠溶片的有关物质

目的：建立高效液相色谱梯度洗脱法测定埃索美拉唑镁肠溶片的有关物质。方法：采用venusil XBP C₁₈色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.6）-水（10：10：80）为流动相A,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.6）-水（80：1：19）为流动相B进行梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为302nm。结果：埃索美拉唑镁与杂质分离良好,埃索美拉唑镁、杂质D分别在0.50~5.02,0.50~4.96μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,检测限分别为1.25,2.50ng·mL^-1,定量限分别为5.00,6.25ng·mL^-1,埃索美拉唑镁与杂质D的平均回收率分别为99.91%,100.10%（n=9）。结论：该方法简便、准确、灵敏,专属性强,适用于埃索美拉唑镁肠溶片有关物质的测定。     

埃索美拉唑钠有关物质中奥美拉唑磺酰化物的HPLC定位分析

目的 探讨在不同HPLC色谱条件对主成分埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的影响.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱有Welch Materials Xtimate-C8柱、Phenomenex b-sil-C8柱、Zorbax Eclipse XDB-C8柱、Kromasil-C8柱、Spherisorb-C8柱、Welch Materials Welchrom-C18柱;流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠(磷酸调节pH至7.6)-乙腈(67:33);流速1mL/min;检测波长280nm;进样量20μL.结果 不同品牌和规格的色谱柱可对埃索美拉唑钠和奥美拉唑磺酰化物的色谱峰产生明显的影响;而其他色谱条件则基本没有影响.结论 影响埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的主要因素为色谱柱.     

埃索美拉唑肠溶胶囊治疗幽门螺杆菌疗效观察

目的:观察埃索美拉唑肠溶胶囊治疗幽门螺杆菌(Hp)的疗效,并评价其安全性。方法:59例Hp阳性的十二指肠溃疡患者随机分为试验组(29例)与对照组(27例),分别服用埃索美拉唑肠溶胶囊或埃索美拉唑镁肠溶片40mg(qd)及克拉霉素500mg(bid)、替硝唑500mg(bid),连用7d。结果:试验组Hp根除率为62.07%,对照组为37.04%,2组间无显著性差异(P>0.05);2组不良反应发生率相似,试验组为17.24%,对照组为14.81%。结论:埃索美拉唑肠溶胶囊治疗Hp效果与埃索美拉唑镁肠溶片相似,安全性好。     

埃索美拉唑镁肠溶微丸的制备及其工艺评价

目的:制备埃索美拉唑镁肠溶微丸并对其工艺进行评价.方法:采用流化床包衣法制备埃索美拉唑镁肠溶微丸,按《中国药典》方法对肠溶微丸进行耐酸力和溶出度测定,验证制备工艺的合理性.结果:制备的肠溶微丸在人工胃液中耐酸力良好,人工肠液中溶出迅速而且完全,工艺稳定.结论:该工艺有效地解决了埃索美拉唑镁的稳定性问题且制备工艺简单易行,重现性好,有望应用于工业化生产.     

埃索美拉唑镁肠溶微丸的制备与质量控制

目的:制备埃索美拉唑镁的肠溶微丸,并建立起埃索美拉唑镁肠溶微丸的质量控制方法.方法:采用流化床底喷包衣的方法,制备出埃索美拉唑镁肠溶微丸,同时评价其体外药物的耐酸力和释放度.结果:自制的埃索美拉唑镁肠溶微丸在pH 1.2的HCl中1h累积释放率小于2%,在pH 6.8的人工肠液中1h累积释放率大于85%.结论:在人工胃酸中,制备的埃索美拉唑镁肠溶微丸耐酸力较好;在人工肠液中,溶出较完全且迅速,说明该方法稳定可靠,可推广.     

埃索美拉唑镁肠溶片联合枸橼酸莫沙必利片治疗胃食管反流病效果评价

目的探讨埃索美拉唑镁肠溶片联合枸橼酸莫沙必利片治疗胃食管反流病的临床疗效。方法 90例GERD患者,分成观察组和对照组。对照组给予埃索美拉唑镁肠溶片;观察组给予埃索美拉唑镁肠溶片联合枸橼酸莫沙必利片。结果观察组总有效率95.56%高于对照组82.22%,差异有统计学意义(P0.05)。结论埃索美拉唑镁肠溶片联合枸橼酸莫沙必利片治疗GERD疗效佳可靠。     

雷贝拉唑钠肠溶片处方工艺研究

目的制备雷贝拉唑钠肠溶片并考察处方工艺与质量。方法根据辅料相容性结果,采用单因素法筛选片芯处方,片芯包肠溶衣后与肠溶胶囊进行体外溶出度的比较。结果所研制的雷贝拉唑钠肠溶片耐酸力、体外溶出度及稳定性均良好,质量符合药典要求。结论优选的雷贝拉唑钠肠溶片处方工艺合理,成品质量稳定。     

埃索美拉唑肠溶胶囊治疗幽门螺杆菌的疗效及机制研究

目的研究分析埃索美拉唑肠溶胶囊对治疗幽门螺杆菌的临床效果。方法选取我院于2011年6月至2012年5月收治的68例胃幽门螺杆菌检测呈阳性的患者的临床资料,按照患者意愿分为观察组和对照组,每组各34例,两组患者均采用替硝唑和克拉霉素治疗。观察组在此基础上加用埃索美拉唑肠溶胶囊,而对照组则采用埃索美拉唑肠溶片治疗。7d为一个疗程。一个疗程结束后,对比两组治疗效果,并观察不良反应情况。结果治疗后,观察组的幽门杆菌根除率高于对照组,但P>0.05,对比无统计学意义。两组患者的不良反应发生率对比无明显差异(P>0.05)。结论埃索美拉唑肠溶胶囊的幽门螺杆菌根除率和埃索美拉唑肠溶片无明显差异,治疗效果好,安全可靠,值得临床推广应用。     

注射用埃索美拉唑钠无菌及细菌内毒素检查方法学的研究

目的建立注射用埃索美拉唑钠无菌和细菌内毒素的检查法。方法采用中国药典2010年版二部附录无菌和细菌内毒素检查法。结果样品管无菌生长,6株阳性对照菌生长良好。注射用埃索美拉唑钠稀释至浓度为1.0 mg/mL时对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论采用薄膜过滤法进行注射用埃索美拉唑钠的无菌检查,使用细菌内毒素检查法检查注射用埃索美拉唑钠中的细菌内毒素是可行的。     

国产与进口埃索美拉唑治疗十二指肠溃疡的随机对照研究

目的通过与进口埃索美拉唑镁肠溶片比较,观察国产埃索美拉唑肠溶胶囊治疗十二指肠溃疡(DU)的疗效和安全性。方法随机、双盲双模拟、阳性药物对照研究。60例经胃镜确诊的DU活动期病人随机分为试验组和对照组,分别服用国产埃索美拉唑肠溶胶囊40mg及进口埃索美拉唑镁肠溶片空白模拟片1片和进口埃索美拉唑镁肠溶片40mg及国产埃索美拉唑肠溶胶囊的空白模拟胶囊1粒,均qd,连续4wk。记录治疗前后病人的症状,治疗期间出现的不良反应。治疗前及治疗后2wk进行胃镜检查,若2wk时溃疡未愈合,wk4再复查胃镜。结果(1)治疗2wk后,试验组溃疡愈合率为87%,对照组为85%(P=0.841 0);治疗4wk后2组溃疡愈合率均达100%。(2)2组用药后症状均明显改善,治疗2wk和4wk后2组间症状的改善程度均无显著差异(P=0.5406,P=0.5786)。(3)2组不良反应发生率相似,试验组为17%,对照组为15%(P=1.0000)。结论2种埃索美拉唑制剂均能有效地促进溃疡愈合,快速缓解病人的症状,疗效相当,安全性好。     

注射用埃索美拉唑钠

<正>埃索美拉唑钠是奥美拉唑的S异构体,是第一个发展为 异构体的质子泵抑制剂。注射用埃索美拉唑钠于2005年 3月31日被FDA批准用于治疗短期胃食管反流疾病的处方 药。     

高效液相色谱法手性拆分奥美拉唑对映异构体

目的：手性拆分奥美拉唑对映异构体,建立检查埃索美拉唑钠原料药中R-异构体的HPLC方法。方法：采用Chiral pak IC手性柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以正己烷-异丙醇-甲醇-三乙胺（40∶40∶20∶0.1,v/v/v/v）为流动相,检测波长为302 nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果：埃索美拉唑及其R-异构体的分离度（R）大于7。R-异构体的检测限和定量限分别为32 ng·mL^-1和80 ng·mL^-1,线性范围为0.5~30 μg·mL^-1。自制三批埃索美拉唑钠盐中R-异构体的含量均为0.02%,R-异构体的限度符合要求。结论：该方法简便,快速,可用来检查埃索美拉唑钠原料药中R-异构体的限度。     

市售双氯芬酸钠肠溶片质量分析与杂质风险评价

目的 对市售双氯芬酸钠肠溶片进行质量分析,为提高产品质量的均一性和优化有关物质的检测方法提供参考。方法 采用法定检验方法对29批双氯芬酸钠肠溶片进行全项检验,并对检验结果进行统计分析;测定9个厂家样品的溶出曲线,找出仿制样品体外溶出行为与原研药物的差异;建立潜在风险物质杂质B的定量测定方法,并通过了方法学验证,将建立的方法应用于双氯芬酸钠肠溶片的有关物质分析。结果 29批样品按法定标准检验均合格,但各厂家样品在有关物质和溶出度两个项目上呈现较大差异。与A厂家样品比较,B厂家和H厂家样品的溶出曲线存在明显差异,提示存在临床疗效不一致的风险。B厂家样品采用新建立的杂质定量测定方法分析样品的总杂质,结果超出了标准规定的限值,提示存在一定安全性风险。结论 双氯芬酸钠肠溶片的总体质量较好,但部分厂家仍需进一步加强质量研究和控制,建议优化有关物质的检查方法以提高检验标准对产品质量的区分力。     

雷贝拉唑钠肠溶片的制备及溶出度考察

目的制备雷贝拉唑钠肠溶片并考察其溶出度。方法应用3因素3水平的正交试验设计进行片心处方筛选,采用高效液相色谱法对肠溶片进行溶出度(释放度)测定。结果所制得的片剂外观洁白,硬度达到40 N以上,30 min内溶出度达到80%以上。结论该工艺条件稳定,用所筛选的处方制备的肠溶片达到设计要求,适于工业化生产。     

康复新液联合埃索美拉唑镁肠溶片治疗消化性溃疡疗效观察

目的:观察康复新液对消化性溃疡的疗效。方法:选择经胃内镜确诊的66例消化性溃疡患者,随机分成两组,治疗组口服康复新液和埃索美拉唑镁肠溶片,对照组口服埃索美拉唑镁肠溶片。结果:治疗组和对照组的临床疗效总有效率分别为100%、90.6%;两组治疗后内镜下疗效总有效率分别为97.1%、87.5%。两组有显著性差异,P<0.05。结论:康复新液和埃索美拉唑镁肠溶片联合使用较单用埃索美拉唑镁肠溶片疗效更加可靠,总有效率更高,治愈率明显增加。     

埃索美拉唑镁的工艺改进

目的优化埃索美拉唑镁生产工艺,在埃索美拉唑钠成熟工艺的基础上,使得埃索美拉唑镁生产工艺简单,收率高,产品质量稳定,解决产品含量低,收率不高的问题。方法埃索美拉唑钠在15N的纯化水中溶解,滴加0.5~0.6N的氯化镁水溶液,反应5h经过后处理得到产品埃索美拉唑镁。结果得到白色埃索美拉唑镁,摩尔收率85%,质量符合产品质量标准。结论该工艺操作简单,产品质量和收率符合车间生产要求。     

注射用埃索美拉唑钠的紫外鉴别研究

目的 观察不同溶剂对注射用埃索美拉唑钠最大吸收波长的影响,为紫外鉴别溶剂的选择提供依据.方法 使用不同溶剂溶解注射用埃索美拉唑钠,采用紫外分光光度法测定最大吸收波长.结果 以不同pH值实验用水、无水乙醇和甲醇为溶剂时最大吸收波长稳定,而以强酸和强碱溶液为溶剂时最大吸收波长发生明显紫移和微弱红移现象.结论 水为注射用埃索美拉唑钠紫外鉴别的最适宜溶剂.