颠茄流浸膏真伪鉴别及含量测定方法研究

目的:对颠茄流浸膏进行定性定量研究,鉴别真伪,提高颠茄流浸膏的质量标准。方法:运用薄层色谱法对颠茄流浸膏进行定性分析;采用高效液相色谱法测定硫酸天仙子胺的含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为0.004%磷酸溶液(含0.25%十二烷基硫酸钠)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:薄层色谱方法能有效识别非法添加硫酸阿托品,鉴别特征明显,专属性强;硫酸天仙子胺进样量在0.2888～16.50μg范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为103.8%(RSD=1.6%,n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,对30余批不同生产企业颠茄流浸膏进行鉴别和含量测定,结果有6批次样品检出非法添加硫酸阿托品,该方法可为颠茄流浸膏的质量控制提供依据。     

复方颠茄氢氧化铝散质量标准提高

目的：对复方颠茄氢氧化铝散质量标准进行提高：建立处方中颠茄浸膏的鉴别方法和碳酸氢钠的含量测定方法。方法：采用薄层色谱法对颠茄浸膏进行定性鉴别；采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对碳酸氢钠进行含量测定,色谱柱为Merck ZIC?-HILIC(150mm×4.6 mm,5μm)柱,以0.02mol.L-1醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(80：20)为流动相,用蒸发光散射检测器检测(参考条件：飘移管温度70℃),流速0.5mL.min-1。结果：薄层色谱鉴别方法斑点清晰,重现性好；Na+进样量在0.3965μg～3.9653μg范围内线性关系良好(γ=0.9998),平均回收率为99.3%(n=9)。结论：所建立的方法简便、准确,可更好地控制该制剂的质量。     

中国药典2015年版颠茄酊中东莨菪内酯含量测定及特征图谱分析

目的 建立颠茄酊的HPLC特征图谱及东莨菪内酯的含量测定方法。方法 采用Welch XB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：344 nm。结果 建立了颠茄酊HPLC特征图谱,确定了6个共有峰,指认了其中3个共有峰的成分分别为山柰素-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁。东莨菪内酯进样量在11.18~670.5 ng(r=1.000 0)内线性关系良好,平均加样回收率为104.2%。结论 特征图谱结合东莨菪内酯的定量测定,能更好地控制颠茄酊的质量。     

颠茄口服溶液质量控制方法的改进

摘 要 目的：对颠茄口服溶液原质量标准中的鉴别和含量测定方法进行改进。方法: 制备HPLC特征图谱来鉴别颠茄口服溶液;用HPLC双波长法同时测定颠茄口服溶液中东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量。指纹图谱采用Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇和0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长344 nm,柱温30℃;东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量测定采用相同的C18色谱柱,流动相为10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调pH至3.3） 无水乙醇-乙腈（68.75∶6.25∶25）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为344 nm和210 nm,柱温30℃。结果: 颠茄口服溶液的特征图谱和颠茄酊原料的特征图谱一致,各特征峰和参照峰（东莨菪内酯峰）的保留时间及相对峰面积符合中国药典要求。在含量测定条件下,东莨菪内酯和硫酸天仙子胺与相邻的杂质峰完全分离,两者的浓度分别在5.168～103.360 μg·mL^-1（r=1.000 0）和50.560～758.400 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.79%（RSD=1.05%,n=6）、100.92%（RSD=0.97%,n=6）。结论:改进后的质量控制方法,鉴别试验专属性强,含量测定选择两个指标性成分,更能全面控制颠茄口服溶液的质量,测定方法操作简便,准确,可为其质量控制提供可靠的方法。     

市售维U颠茄铝胶囊中颠茄提取物含量考察

目的考察市售维U颠茄铝胶囊的质量,确保人民用药安全有效。方法采用高效液相色谱法检测部分市售维U颠茄铝胶囊中颠茄提取物的含量。结果在考察的11个批次不同厂家生产的维U颠茄铝胶囊中,颠茄提取物含量低于国家标准的有4批,占总考察批次的36%,刚刚达标的有3批,占总考察批次的27%,两项共计63%。结论市售维U颠茄铝胶囊质量状况不容乐观,应加强管理。     

基于多成分定量分析结合薄层色谱检查的颠茄流浸膏质量评价

目的建立颠茄流浸膏中同时测定4种指标成分含量的方法,结合薄层色谱检查,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC,色谱柱:Agilent Kromesil 100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。采用薄层色谱法进行阿托品检查。结果 4种活性成分东莨菪苷在0.065 76~0.657 6μg(r=1.000 0)、山柰酚-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷在0.082 16~0.821 6μg(r=0.999 9)、东莨菪内酯在0.049 84~0.498 4μg(r=1.000 0)和芦丁在0.010 00~0.099 98μg(r=0.999 9)内,均呈良好线性关系;东莨菪苷、山柰酚-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁的加样回收率分别为100.6%,99.8%,99.9%和97.9%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.4%和1.5%。部分批次指标成分含量低且检出硫酸阿托品。结论建立的含量测定方法灵敏度高,结果准确,适用于颠茄流浸膏的质量评价。     

影响维U颠茄铝胶囊稳定性的因素分析

目的探讨维U颠茄铝胶囊制备工艺对其稳定性的影响.方法以颠茄浸膏中阿托品的含量为评价指标,筛选满足产品质量要求的制备工艺.结果用正交试验设计法在β-环糊精用量、包合时间和包衣材料用量中优化出最佳制备工艺,产品稳定性得到很大提高.结论该工艺简便可行,适用于实际生产.     

骨友灵贴膏质量标准研究

目的 制定骨友灵贴膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;采用气相色谱法测定樟脑的含量,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20 M毛细管柱(柱长30 m,内径0.32 min,膜厚度0.25 μm),程序升温.结果 在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;气相色谱法测得樟脑在0.0803～6.4242μg/μl范围内呈良好的线性关系(r=0.99998);平均回收率(n=6)为97.60%.结论 该方法准确、灵敏,重现性好,能有效地控制骨友灵贴膏的质量.     

骨友灵贴膏质量标准研究

目的 制定骨友灵贴膏的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）鉴别颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;采用气相色谱法测定樟脑的含量,色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（柱长30m,内径0．32mm,膜厚度0．25μm）,程序升温。结果在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏、马来酸氯苯那敏;气相色谱法测得樟脑在0．0803～6．4242μg／μl范围内呈良好的线性关系（r=0．99998）;平均回收率（n=6）为97．60％。结论该方法准确、灵敏,重现性好,能有效地控制骨友灵贴膏的质量。     

维U颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏HPLC鉴别方法的建立

目的:建立了维U颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏的HPLC鉴别方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸-三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水1000ml,用磷酸调pH至7.5)—乙腈(85:15)为流动相的高效液相色谱法。结论:HPLC法专属性强,准确度高,可作为TLC鉴别方法的补充。     

反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品含量的方法 方法固定相：Alltima C18色谱柱(46 mm×250 mm，5 μm)； 流动相：005 mol·mL 1庚烷磺酸钠水溶液 乙腈(65∶35)；检测波长：210 nm。结果阿托品在8～120 μg·mL 1范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系， 回归方程为A＝15 308163 9C－72 915407 3，r＝0999 5，平均回收率9987%，RSD＝175%。结论该方法简便、快速、准确，可用于测定颠茄合剂中阿托品的含量。     

维U颠茄铝胶囊薄层鉴别方法改进

目的 改进维U颠茄铝胶囊的薄层色谱(TLC)鉴别方法.方法 采用稀碘化铋钾试液作为显色剂,对制剂中的硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱进行定性鉴别.结果 薄层色谱中能明显地检出硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱.结论 该方法简便可行,专属性强,重现性好.     

颠茄合剂微生物限度检查的方法验证

目的建立颠茄合剂微生物限度检查的方法。方法细菌、霉菌及酵母菌计数和控制菌检查均采用常规法进行。结果细菌、霉菌及酵母菌计数,5株代表菌株的回收率均高于70%,控制菌检查,试验组检出,阴性菌对照组未检出。结论颠茄合剂无抑菌作用,可用常规法进行微生物限度检查。     

高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品含量

目的用高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(0.2%四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.10)-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果硫酸阿托品质量浓度在24.18～290.16μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.21%,RSD=1.1%(n=5)。结论该法简便、快速、准确且专属性强,可用于产品的质量控制。     

颠茄合剂微生物限度检查方法的建立

目的建立颠茄合剂微生物限度检查法.方法按照《中国药典》2005年版微生物限度检查方法进行验证试验.结果各试验菌的回收率达70%以上;大肠埃希菌试验组检出,阴性菌对照组未检出.结论该制剂可采用常规法进行微生物限度检查.     

HPLC法测定维U颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品含量

目的建立维u颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用HPLC法,用十八烷基硅胶键合色谱柱,流动相：乙腈-0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（22：78）,检测波长：208nm;流速1．0mL／min,进样量10曲。结果硫酸阿托品存5．0125～100．25μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均加样回收率为97．4％,RSD为1．1％（n=6）。结论该方法简便快捷,准确、重现性好,灵敏度高,可用于建立维U颠茄铝镁胶囊的定量质量标准。     

气相色谱法测定复方颠茄合剂中樟脑含量

目的:建立复方颠茄合剂中樟脑的含量测定的气相色谱法方法.方法:采用Agilent DB-WAX毛细管柱,柱温100℃;检测器为FID,载气为氮气(99.99%),流速3.0 ml·min-1.结果:樟脑在0.18～0.92 mg·ml -1浓度范围内进样量和樟脑峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0);樟脑的平均回收率为97.89%(RSD=2.13%).结论:该法简便、快速、准确.     

小儿化痰止咳颗粒特征图谱研究与质量评价

目的 建立小儿化痰止咳颗粒的HPLC特征图谱,考察其主要组成原料吐根酊的投料情况,评价其质量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果 建立了41个厂家181批样品的HPLC特征图谱,确定其中来自原料盐酸麻黄碱、吐根酊和桑白皮流浸膏的6个特征色谱峰;利用该特征图谱,发现部分厂家存在投入不合格吐根酊原料的情况。结论 该方法建立的小儿化痰止咳颗粒HPLC特征图谱专属性强,重复性好,可有效的控制该产品的质量。     

高效液相法测定颠茄磺苄啶片中硫酸阿托品含量

目的：建立测定颠茄磺苄啶片中硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.8%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.9）-乙腈（85∶15）为流动相,检测波长为210nm,柱温为室温。结果：硫酸阿托品在12.56～200.96μg/mL范围内线性关系良好;r=0.9998;平均回收率为96.79%（n=6）,RSD为1.4%。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强。     

复方颠茄合剂的工艺改进

目的 改进复方颠茄合剂的配制工艺,解决其出现絮状沉淀的问题.方法 复方颠茄合剂中的絮状沉淀主要来源于颠茄酊中的醇溶性的树脂类等杂质,由于溶稍系统的改变在水溶液中慢慢析出而形成的.针对这个主要原因,先将颠茄酊中有效成分莨菪类生物碱成盐,再加适量的蒸馏水,加热除去乙醇,使有效成分溶于水,杂质不溶于水而析出,滤除杂质后再加复方樟脑酊配制成复方颠茄合荆.结果 新工艺配制的复方颠茄合剂,不仅外观清澈透明,3个月内无任何沉淀,而且主药成分莨菪碱稳定,药品质量和稳定性得到大大提高.结论 新工艺制法简单、实用,有效的解决了复方颠茄合剂絮状沉淀的问题.