高效液相色谱法测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰含量的研究

目的 为了简便、灵敏地测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰(BPO)的含量，建立了高效液相色谱法(HPLC)。方法 样品直接以乙醇超声提取，再用10％KI将BPO转化成苯甲酸，利用苯甲酸作标准对照品进行定性定量。采用ODS柱，以甲醇-0．02moL／L乙酸铵(6 94)为流动相，流速1ml／min，检测波长220nm。结果 苯甲酸浓度在0～100mg／L范围内显良好的线性关系(r=0．9998)，方法回收率为90．1％～102．4％，RSD为1．83％～3．82％，最低检出浓度为0．004g／kg。结论 试验表明本法简单方便，有较高的灵敏度和较好的准确性。     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:优化高效液相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的方法。方法:经甲醇直接超声提取面粉中的BPO和BA后,以反相C18柱为分离柱、1ml/min的4∶1的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相分离,236nm紫外检测定量。结果:在本法色谱条件下:BPO和BA可基线分离,它们的线性范围均为0.002g/L~0.012g/L(r>0.999);样品最低检测含量均为O.004g/kg,回收率范围为86.0%~96.7%,平均为91.7%。结论:本法简便、快速,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的分析。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

离子色谱法测定面粉制品中溴酸盐残留研究

目的:建立面粉制品中溴酸盐残留的离子色谱测定方法.方法:样品经水提取,C18固相萃取小柱和银柱联合净化处理后进行色谱分析,采用IonPac ASl9型阴离子分离柱(250 mm×2 mm)和ASRS-ULTRAII 2 mm阴离子抑制器,经氢氧化钾溶液梯度洗脱后,以ED50抑制电导检测器进行检测.结果:溴酸盐在0～200.0 mg/L具有良好的线性,相关系数为0.9991,检出限为0.01 mg/kg,回收率为82.8%～101.O%,RSD小于5.0%.结论:建立的方法可满意地用于面粉制品中溴酸盐残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点.     

高效液相色谱法检测面粉及面制品中的偶氮甲酰胺

目的建立面粉及其制品中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。方法样品采用丙酮—二甲基甲酰胺(95∶5,v/v)超声提取,经乙腈饱和的正己烷脱脂,注入高效液相色谱后,以20 mmol/L乙酸铵与乙腈(均含5%二甲基甲酰胺)为流动相,等度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,二极管阵列检测器245 nm检测,外标法定量。结果方法的线性范围为1.0~100.0 mg/L,线性相关系数r为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中高中低3个浓度水平的平均加标回收率为90.20%~99.74%,相对标准偏差(RSD)2.82%~6.31%;方法定量限(LOQ)为0.5 mg/kg。结论该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的测定。     

葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱质谱测定法

目的 :　建立葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱 -质谱测定方法。方法 :　样品经过除乙醇 ,用乙酸乙酯提取出游离白藜芦醇 ,然后用 BSTFA+1 % (φ) TMCS衍生 ,氮气吹干后用甲苯溶解 ,采用 GCMS对顺式、反式白藜芦醇同时进行定性、定量分析。结果 :　葡萄酒中添加0 .2 5～ 1 .2 5 mg/L浓度水平的白藜芦醇 ,方法回收率在 85 .6%～ 1 1 0 .5 % ,相对标准偏差为 8.2 %～ 1 1 .5 % ,在 0 .5 0～ 1 0 .0 0 mg/L浓度范围内测定线性相关系数 r为 0 .995 ,葡萄酒中游离白藜芦醇的最低检测限为 0 .0 0 5 mg/L;对 1 5种国产葡萄酒进行白藜芦醇含量检测 ,顺式白藜芦醇含量范围为 0 .0 2～ 0 .5 6mg/L,反式白藜芦醇含量范围为 0 .1 5～ 1 .2 8mg/L,总的游离白藜芦醇含量范围为 0 .2 6～ 1 .48mg/L。结论 :　本研究建立的气相色谱质谱法能准确地对葡萄酒中游离白藜芦醇进行定性、定量分析     

便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用

目的 研究便携式比色计在水中亚硝酸盐氮现场检测中的应用。方法 采用便携式比色计及配套试剂通过现场浓度直读对亚硝酸盐氮进行测定,开展方法学实验。结果 线性范围为0. 01 mg/L～0. 3 mg/L,r≥0. 999。在去离子水中按低(0. 02 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 2 mg/L) 3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为71. 7%～104%,精密度均4. 0%。末梢水阴性样品中按低(0. 02 mg/L)、中(0. 1 mg/L)、高(0. 2 mg/L) 3个浓度水平进行加标回收实验,亚硝酸盐氮回收率为76. 7%～118%,精密度均5. 3%。测定有证标准参考样品,与标准值偏差为0. 8%～20%。结论 便携式比色计在亚硝酸盐氮现场检测中具有良好的应用前景和空间。     

HPLC法测定面粉及其制品中偶氮甲酰胺的含量

目的:建立高效液相色谱法测定面粉及其制品中偶氮甲酰胺的含量。方法:采用Hypersil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以100%纯水为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长275 nm,进样量20μl。结果:偶氮甲酰胺峰面积对浓度的线性范围0.01~1.0 mg/ml,相关系数r=0.9999,平均回收率(n=6)均大于96.6%,RSD均小于2.0%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于面粉及其制品中偶氮甲酰胺的测定。     

高效液相色谱法测定面粉及制品中的三种添加剂

目前食品添加剂已被广泛应用。BPO是面粉改良剂中的一种 ,它通过加速面粉中酶和空气作用产生熟化过程 ,从而抑制了酶和细菌的作用 ,使面粉中类胡萝卜素等物质氧化退色 ,增加面粉白度 ,提高面粉的性能 ,而BA和SOA是为了延长面制品的保质期而添加的防腐剂。目前测定三种添加剂的报道很多 ,但未见报道同时测定三种添加剂的方法。我国虽在GB2 760 -1996中规定其BPO使用量为 0 .0 60g/kg ,至今尚未规定面粉及制品中BPO国家标准检验方法 ,随着人民生活水平提高 ,街头小巷、超市面制品种类繁多 ,经市场调查面粉 70 %添加BPO ,在加工中有的…     

离子色谱法同时测定牙膏中的单氟磷酸盐与游离氟的研究

目的:采用离子色谱法同时测定牙膏中单氟磷酸盐与游离氟的含量。方法:色谱柱为DIONEXIonpacAS14 -4mm,以2. 0mmol/LNa2CO3 /2 5mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1. 2ml/min,抑制电流: 50mA,电导检测。结果:该方法游离氟F-与单氟磷酸盐MFP2-线性范围分别为0. 1~10 .0mg/L, 0. 5~50mg/L,相关系数均大于0 999(n=5);最低检测限分别为2. 6×10-5 mg/L, 1 3×10-4 mg/L;样品测定相对标准偏差分别为1 66%, 0 79%;回收率分别为93 .0% ~102. 0%, 102 .9% ~106 .4% 之间。结论:该方法操作简便,能同时测定牙膏中游离氟与单氟磷酸盐的含量,具有准确、快速等特点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

面粉、面制品中过氧化苯甲酰的测定及还原剂的选择

目的在推荐方法的基础上改进并建立高效液相色谱法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰的方法。方法以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相,优化色谱分离条件,选择合适的还原剂碘化钾溶液浓度,并以碘化钾溶液的还原能力做对照,比较五种实验室常用还原剂对过氧化苯甲酰的还原效率及色谱分离情况。结果在选择的分离条件下,以10%碘化钾做还原剂,方法的线性范围为0.01mg～0.15mg,最低检出量为0.8ng,相关系数大于0.9996,平均加标回收率介于92.4%～105.3%之间,相对标准偏差为2.3%～4.3%。10%亚硫酸氢钠、10%硫代硫酸钠、10%亚铁氰化钾均可作为转化反应的还原剂。结论所建立的方法灵敏度高,分离效果好。实验室人员可根据情况选择适当的还原剂。     

高效液相色谱法同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用高效液相色谱同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。方法:采用Shim-pack C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以0.1%磷酸-甲醇(25∶75)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为235 nm;柱温:室温。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.11 mg/kg和0.15 mg/kg,平均回收率分别为100.71%和98.55%,RSD分别为0.78%和1.22%。结论:该方法具有准确可靠、操作简便的特点,可有效用于赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的检测。     

示波极谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧苯甲酰的测定方法.方法：利用示波极谱法测定面粉中过氧化苯甲酰,将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,苯甲酸在0.3mol/LNaCl-1.2mol/LNaOH底液中,经浓硝酸和浓硫酸作用后于-0.70V左右出现一灵敏的导数波.结果：平均回收率为95%,相对标准偏差（RSD）为3.8%,灵敏度可达10ppb.结论：该方法易操作,灵敏度,准确度高,更适用于基层实际应用.     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时测定的导数—比导数紫外分光光度法

用导数—比导数紫外分光光度法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量，不需要样品的复杂处理，操作简单。测定的回收率及精密度均较高，二者的浓度范围分别在0-13和0—9mg／L之内，符合线性关系，回归相关系数r均达到0．999以上，该法测定结果可靠、准确。     

化妆品中铅的电位溶出测定法

目的 建立一种测定化妆品中铅的新方法。方法 样品消化后，用同位镀汞法在-1.2V条件下电解富集40s，铅在-0.20V处有一良好的溶出峰。结果 最低检出限为0.03μgPb^2 ，同一样品平行测定6次，均值3.574mg/kg，相对标准偏差4.1%。在样品中加入一定量铅Pb^2 进行测定。回收率90%-100.5%。结论 电位溶出法可应用于基层单位化妆品中铅的测定。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

电化学法测定青椒中重金属镉

目的建立电化学法测定青椒中镉的最佳方法。方法用硫酸-过氧化氢消解法处理样品,用线性扫描溶出伏安法对青椒中镉进行测定,最佳的电化学参数为:起始电压为-1.2V,终止电压为-0.2V,富集时间为120s,缓冲溶液为醋酸钠(1mol/L)-氯化钠(0.2mol/L)。结果测定的镉含量在0.1⁰.9μg/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 1,检出限为0.01μg/mL,测定的相对标准偏差为0.97%,回收率在98.62%0.9μg/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 1,检出限为0.01μg/mL,测定的相对标准偏差为0.97%,回收率在98.62%¹01.10%。结论该方法操作简单,准确度好,灵敏度高,能够满足测定的要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中三氯生

采用高效液相色谱（ＨＰＬＣ，带有二级管阵列检测器）测定化妆品的杀菌剂三氯生。用Ｃ１８柱，以乙腈－水（６０：４０），用冰醋酸调节ｐＨ值３．０为流动相，检测波长２８０ｎｍ，以保留时间及紫外光谱图作定性，以峰面积或峰高作定量．该方法准确度和精密度较高，各类化妆品加标回收率范围为９１．９％～９８．８％，相对标准偏差范围为０．７２％～２．８％。     

液相色谱-蒸发光散射检测法测定保健食品中8种糖的含量

目的 采用蒸发光散射检测器,建立高效液相色谱法检测保健食品中8种糖的含量。 方法 超声辅助加热溶剂萃取保健食品样品中的8种糖(木糖、果糖、山梨糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉籽糖);采用NH₂P-50-4E色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,建立高效液相色谱梯度洗脱,蒸发光散射法测定保健食品中8种糖。 结果 在5.0~400.0 mg/L范围内,色谱峰面积的对数与8种糖质量浓度的对数呈线性关系,最低检测质量浓度范围为5.0~20 mg/L,检测精密度<1.5%,样品加标回收率为86.7%~104.5%。 结论 液相色谱-蒸发光散射法适用于保健食品中多种糖的含量测定,该方法具有操作简单、抗干扰能力强和准确灵敏等优点。