HPLC同时测定氯地霜中氯霉素和醋酸地塞米松的含量

氯地霜是以氯霉素和醋酸地塞米松为主药,以硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、硬石蜡、凡士林、液体石蜡、甘油、三乙醇胺、尼泊金乙酯等为基质的乳剂型基质乳膏,临床上主要用于皮炎、湿疹、脂溢性皮炎、痤疮等症,效果良好。由于组分含量差别悬殊,基质成分干扰严重,紫外分光光...     

一阶导数光谱法测定盐酸黄连素片含量

盐酸黄连素含量测定有苦味酸沉淀重量法[1]、重铬酸钾沉淀碘量法[2]、示波极谱法[3]、电位滴定新技术法[4]、两银电极示波电位滴定法[5]和薄层比色法[6]购等多种方法,但存在耗时、操作硬等缺点。用一阶导数光谱法,在357nm处测定盐酸黄连素的导数吸收度,不分离基质即可测定盐酸黄连素的含量,方法简便,快速,结果与药典活基本一致。1仪器、试剂紫外分光光度计（日本岛津uv－3000）盐酸黄连素标准品（卫生部药品生物制品检定所）盐酸黄连素片（云南省红河州药厂生产）H2SO4：0.O5mol2导数光谱及测定条件2．1导数光谱：取盐酸黄连素及基…     

二阶导数光谱法测定复方地塞米松糊中氯霉素的含量

1 仪器与试药　紫外可见分光光度计WFZ -80 0D3A(北京第二光学仪器厂 ) ;电光分析天平TG32 8-B(温州天平仪器厂 )。氯霉素对照品 ,醋酸地塞米松原料 (均为本院制剂研究室提供 ) ;无水乙醇(分析纯 ,江苏常州卫星试剂厂 ) ;复方地塞米松糊 (每10 0 g糊剂中含醋酸地塞米松 0 0 5g、氯霉素 2 g ,基质97 95 g) ,本院制剂。2 方法与结果2 1　吸收光谱和测定方法的选择　按照处方比例 ,分别配制氯霉素、醋酸地塞米松及空白基质的无水乙醇溶液 (浓度分别为 5 0、 1 2 5 μg ml- 1,2 5mg ml- 1) ,绘制零阶导数光谱及二阶导数光谱(见附图 )。…     

系数倍率法测定氯地滴眼液中氯霉素及磷酸地塞米松的含量

目的:探讨氯地滴眼液中氯霉素和磷酸地塞米松的含量测定方法。方法:采用系数倍率法,于244和279nm波长处分别测定氯霉素和磷酸地霉米松的吸收度,求出K值。绘制氯霉素与磷酸地塞米松混合液的标准曲线,得出△A与浓度的关系方程。测定样品在244和279nm波长处的吸收度,代入△A与浓度的关系方程,即可求出样品中氯霉素和磷酸地塞米松的含量。结果:氯霉素和磷酸地塞米松的平均回收率为99.6％,RSD分别为0.31％和0.34％。结论:此方法用于氯地滴眼液的含量测定,可避免氯霉素和磷酸地塞米松的相互干扰,方法简单,结果准确。     

紫外分光光度法测定止痒洗剂中醋酸地塞米松的含量

止痒洗剂是我院自制的皮肤科制剂,由醋酸地塞米松、樟脑、液化苯酚、薄荷脑和75 %的乙醇组成,临床用于治疗皮肤瘙痒、痱子及过敏性皮炎,疗效较好。为了控制制剂质量,笔者参考有关文献[1] ,根据樟脑、液化苯酚、薄荷脑和75 %的乙醇具有挥发性的特点[2 ,3 ] ,采用水浴蒸干样品,残渣用75 %的乙醇溶解、定容,紫外分光光度法测定醋酸地塞米松的含量,排除了樟脑、液化苯酚的干扰,取得了很好的结果,现报道如下。1　仪器与试药日本岛津UV 2 6 5FW型紫外分光光度计,TU 12 0 0型紫外可见分光光度计(北京通用仪器设备公司) ,醋酸地塞米松对照品(中国…     

双波长二阶导数光谱与二阶导数光谱法分别测定咳喘片中2种成分含量

咳喘片为常用的止咳平喘药,内含盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱2种成分。国内许多地方药品标准均有收载,其含量测定有银量法[1]、非水滴定法[2]、比色法[3]等,但各有其缺点,用银量法测定不能反映2种成分的真实含量;非水滴定法和比色法操作繁琐,实验误差较大等;一般的紫外分光光度法也因2种成分的相互干扰而不能应用。本文采用双波长二阶导数法和二阶导数光谱法[4],不经分离分别测定2种成分的含量,取得了满意的结果。1　仪器与试药日本岛津ＵＶ—260型分光光度计;盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所);咳喘片(市售品)内含盐酸…     

HPLC法测定皮炎平软膏的含量

皮炎平软膏是治疗皮肤炎症、过敏的药物 ,对其主成分醋酸地塞米松的含量测定 ,各省的执行标准不同。如广东省药品标准[1] 和河南省药品标准[2 ] 均无含量测定项 ,而江苏省药品标准[3] 的含量测定方法为比色法。本文参考醋酸地塞米松原料药的测定方法[4 ] ,拟定了皮炎平软膏的ＨＰＬＣ测定法。实验结果表明 ,该法完全消除了基质干扰 ,重现性好 ,结果准确、可靠。1　仪器及试药1 1　仪器　岛津ＬＣ - 10ＡＤ色谱仪。ＳＰＤ - 10Ａ紫外检测器 ,Ｃ -Ｒ6Ａ数据处理机 ,ＮｏｖａＰａｋＣ18柱 (3 9ｍｍ× 150ｍｍ)。1 2　药品及试剂　醋酸地塞米松…     

氟康唑霜的二阶导数光谱法测定

氟康唑 ( fluconazole,1 )霜剂在临床上主要用于治疗皮肤真菌感染。测定 1霜含量的方法有高效液相色谱法 [1] 和二阶导数光谱法[2 ] ,后法可排除辅料的干扰 ,且快捷准确、简便易行。1　仪器与试药岛津 U V- 2 5 0 1PC型紫外分光光度计。 1对照品 (中国药品生物制品检验所 ) ;1霜 (山东潍坊市人民医院 ,含 12 % ,批号 :0 2 0 10 7、0 2 0 10 8、0 2 0 10 9、0 2 0 110 )。2　方法与结果2 .1　对照品溶液的配制精密称取 1 0 5℃干燥至恒重的 1对照品 2 5 mg置 2 5 ml量瓶中 ,加水溶解并定容 ,制成 1 mg/ml的 1对照品贮备溶液。精密吸取 2 ml…     

三阶导数光谱法测定癣宁霜的含量

癣宁霜为一抗真菌作用较强的外用软膏剂,地方药品标准规定其含量测定为非水滴定法,繁琐费时。本文采用三阶导数光谱法测定癣宁霜中苯骈咪唑氨基甲酸甲酯的含量。结果表明,方法快速、准确、简便。 1 仪器与药品 岛津UV-250紫外分光光度计;苯骈咪唑氨基甲酸甲酯(MBC)对照品、癣宁霜(盐城市制药厂,批号990705、990804、     

复方痤疮霜的制备

目的:研制复方痤疮霜,并研究其体外透皮吸收情况.方法:以氯霉素、甲硝唑为主药,采用正交设计法对基质配比进行处方筛选.对所得霜剂的回收率、载药量和稳定性进行考察,用紫外分光光度法测定含量,并以小鼠皮肤进行体外透皮吸收实验.结果:其处方配比及生产工艺条件是羟苯乙酯 1 g,甘油 100 g,三乙醇胺 9 g,吐温-80 30g,氮酮 10 g,蒸馏水 150 g,硬脂酸 100 g,液体石蜡 400 g,白凡士林 100 g,氯霉素 20 g,甲硝唑 20 g;乳化温度80℃.氯霉素和甲硝唑的平均回收率分别为98.7%、99.8% (n=5),RSD分别为0.53%、0.74%,复方痤疮霜的体外渗透系数为 22.0 mg·h-1(氯霉素),23.8 mg·h-1(甲硝唑);8 h 紧积渗适量为 16.5 mg(氯霉素)和 16.9 mg(甲硝唑).结论:该法制备复方痤疮霜的工艺简单,性质稳定,质量可控.     

高效液相色谱法测定安乃近片含量

安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药。目前，安乃近制剂的含量测定方法主要有碘量法[1]，紫外分光光度法[2，3，4]。本文建立了高效液相色谱测定安乃近制剂含量的方法。1仪器与药品仪器WFZ800－D2紫外可见分光光度计（北京第二光学仪器厂），I，C－6A高效须相色谱仪（日本岛津），SPD－6AV紫外检测器（日本岛津）药品安乃近纯品，经无水乙醇重结晶数次，药典法测得含量为100．呈％，高效须相色谱法测定含金为99．96％；扑热息痛，三乙胶，甲醇均为分析纯。2实验方法与结果2．1最大吸收波长选择将安乃近的甲醇溶液在紫外区扫描，其最大吸收波…     

吸收度线性组合法测定氯麻滴鼻液的含量

氯麻滴鼻液[1 ] 为氯霉素与盐酸麻黄素的复方制剂。《制剂手册》[1 ] 中未收载氯霉素的含量测定方法 ,仅规定用银量法测定盐酸麻黄素的含量 ,此法终点不易掌握 ,滴定误差较大。我们根据这两种组分的光谱特点 ,不经分离 ,直接用吸收度线性组合法[2 ,3 ] ,测定盐酸麻黄素的含量 ,同时用单波长法测定氯霉素的含量。实验证明 ,本法操作简便 ,精度高 ,实用性强。1　仪器和药品53W型紫外分光光度计 (上海光学仪器厂 )。氯霉素(南京第二制药厂 ,国家标准品 ) ;盐酸麻黄素 (福建厦门东风药厂 ,符合BP80版 )。2　方法与结果2 1　吸收光谱的测绘分…     

一阶导数分光光度法测定酮康唑软膏的含量

酮康唑软膏为治疗皮肤真菌感染的理想药物,已收入卫生部药品标准,其含量测定方法有紫外分光光度法[1]和高效液相色谱法[2]。本文根据该制剂组份和基质的特征以及紫外吸收光谱的特征,采用一阶导数分光光度法测定软有中酮康叹的含量,方法简便,结果难确。1．仪器与药品日本岛津UV－2100型紫外分光光度计,酮康唑基质,软膏剂（永安药业有限公司）,酮康唑对照品（中国药品生物制品检定所）。2方法与结果2．1条件的选择精密称取对照品,加0.1mol／L的HCl液配制成适量的溶液。另按处方比例称取软膏白基质,同法处理。以溶剂为空白,绘制35…     

高效液相色谱法测定氯硝西泮栓含量

氯硝西泮 (Clonazapam,CZP)属苯二氮类药物 ,氯硝西泮栓其主药含量0 2% ,其余为水溶性基质聚氧乙烯硬脂酸脂 ,主药与基质溶解相近 ,故提取分离过程复杂 ,目前尚无适宜的提取方法 ,本研究采用氯霉素为内标物的高效液相色谱法测定其含量 ,方法简便 ,精密度好 ,基质无干扰。1材料与方法1 1仪器与试剂 :岛津高效液相色谱仪、岛津紫外检测器 ,C -R3A色谱数据处理机 :氯硝西泮对照品 (用非水法测得含量99 55% ,中国药品生物制品检定所提供 ) ,氯霉素对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,氯硝西泮栓供试品 (本院制剂室试制 ) ,甲醇 (色谱纯 )…     

HPLC法测定氯雷酊中氯霉素的含量

氯雷酊是由氯霉素和间苯二酚组成,具有抗菌消炎作用,收载于镇江市医院制剂手册中,标准中只有间苯二酚的含量测定(滴定法),没有对氯霉素进行含量测定,为进一步完善该药品质量标准,对其中的氯霉素进行了含量测定。文献报道的复方氯霉素制剂中氯霉素的含量测定方法有紫外分光光度法和HPLC法,因氯霉素和间苯二酚的乙醇溶液紫外吸收峰严重重叠,故本实验利用了HPLC法对其中的氯霉素进行了含量测定,结果表明本法简便快速,精密度好。     

三波长法测定复方氯霉素洗剂的含量

复方氯霉素洗剂含氯霉素1％，水杨酸2％，《中国医院制剂规范》以重氯化法及中和法分别测定其含量（下称容量法）[1]，以外有“倍增差示分光光度法［’］，一阶导数光谱法［‘］等，本文试根据其主成份存在强紫外吸收而其余成分无吸收特点，以三波长法测定含量，取得较好效果。1．仪器与药品：UV－760紫外分光光度仪（上分三厂）；氯霉素、水杨酸（均为药用）、乙醇（AR）。2．实验方法与结果：2．l测定波长选择，精密称取于供至恒重的氯霉素、水杨酸适量，配制氧霉素10pg／ml、水杨酸20pg／ml及处方量其它成份溶液，在220～320nm波长范银…     

复方甲硝唑霜的制备及临床应用

复方甲硝唑霜是我院美容科制剂,主要用于毛囊炎、痤疮、脂溢性皮炎,经临床使用验证,效果良好,现报道如下: 1 处方组成与制备方法 甲硝唑1.0g,氯霉素1.0g,二甲基亚砜1ml,苯甲酸雌二醇0.1g,霜基质加至100g。 取甲硝唑、氯霉素、苯甲酸雌二醇混合研细,过100目筛,加入二甲基亚砜研匀,按研合法逐渐加入基质至100g。     

HPLC法测定氯麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和氯霉素的含量

氯麻滴鼻液具有抗菌与收缩血管作用 ,用于治疗鼻窦炎、感冒等引起的鼻塞 ,其主要成分为盐酸麻黄碱和氯霉素。《中国医院制剂规范》 (第二版 ) [1] 采用分光光度法和中和滴定法分别测定氯霉素和盐酸麻黄碱的含量 (以下简称“规范法”) ,比较麻烦 ,且盐酸麻黄碱的含量结果重现性差。文献中曾报道高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量[2 ]和氯霉素的含量[3 ] ,本文采用高效液相色谱法同时测定氯麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和氯霉素的含量 ,方法准确、灵敏、快速。1　仪器与试药ＳＰ8810型液相色谱仪 ,ＳＰ84 50紫外检测器(美国 ) ;盐酸麻黄碱、氯霉素…     

盐酸芬氟拉明片的溶出度考察

盐酸芬氟拉明片(薄膜衣片)(ｆｅｎｆｌｕｒａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｔａｂｌｅｔｓ)为苯丙胺类食欲抑制药,其含量测定质量标准[1,2]为气相色谱法,均未规定溶出度检查。为评价国内各同类产品的质量,保证临床用药安全有效,本文采用小杯法和紫外分光光度法,对5个厂家生产的11批盐酸芬氟拉明片的体外溶出度进行了考察。1　仪器与药品11　仪器　ＵＶ—2201型分光光度计(日本岛津);ＺＲＳ—4型智能溶出仪及小溶出杯桨法装置(天津大学无线电厂)。12　药品　浙江Ａ厂(1批,Ａ);江苏Ｂ厂(1批,Ｂ);上海Ｃ厂(3批,Ｃ1、Ｃ2、Ｃ3);广东Ｄ厂(3…     

一阶导数光谱法测定咳平片含量

咳平片为常用镇咳药。本文采用一阶导数光谱法测定含量,消除了辅料干扰,不需除去糖衣,操作简便,结果准确。一、仪器和药品仪器:日本岛津UV一260型分光光度计药品:咳平对照品(四平春光药厂提供)、淀粉、糊精、硬脂酸镁、滑石粉、蔗糖均为药用规格. 二、导数光讲浦定条件 1.处方咳平10g糊精一20g