电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定橡胶胶塞中的15种多环芳烃

目的建立气相色谱-质谱联用法测定橡胶胶塞中15种多环芳烃(PAHs)的含量。方法甲苯加热方法提取橡胶塞中的PAHs。采用多环芳烃专用气相毛细管Agilent DB-EUPAH(20 m×0.18 mm),程序升温的气相方法,选择离子模式采集数据。同时测定线性范围、检出限、定量限、精密度、重复性和回收率。结果 15种PAHs在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.512 ng/ml~9.910 ng/ml,定量限为1.705 ng/ml~33.034 ng/ml,精密度实验RSD4.0%,重复性实验RSD3.0%,平均加样回收率为91.0%~93.7%。结论本研究建立的气相-质谱联用测定15种PAHs方法良好,选择性和灵敏度高,橡胶胶塞样品提取液中的复杂基质物质对本方法检测干扰小,该方法能够快捷、简便、准确的检测出橡胶胶塞中15种PAHs的含量,适用于橡胶胶塞中PAHs的测定。     

同时测定PM_(2.5)中16种多环芳烃的超声提取-高效液相色谱法

目的建立一种前处理过程简便、检测灵敏度高及重现性好,能同时测定空气中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法。方法空气中的PAHs经玻璃纤维滤膜采集,乙腈-丙酮-正己烷混合溶剂提取,高效液相色谱测定。对不同的提取溶剂进行了比较,对超声提取的温度和时间进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件;优化了梯度洗脱条件和荧光检测程序。结果采用Agilent PAH柱分离,柱温25℃,25 min即可完成对16种PAHs的测定。在最优条件下,PAHs在0.05~5μg/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999 6~0.999 9。检出限范围0.03~0.59 ng/m~3。PAHs在0.2、1.0、5.0μg的加标回收率范围分别为77.5%~112.5%、70.9%~107.6%、67.9%~98.0%。平行测定7次RSD范围在0.63%~5.10%。结论该方法简便准确,检出限低,重复性好,灵敏度高,适用于空气中16种PAHs的测定。     

上海市浦东新区大气PM_(2.5)中多环芳烃的分布特征及来源分析

目的了解上海市浦东新区大气PM_(2.5)中15种多环芳烃的分布状况,并初步分析其来源。方法 2014年9月至2015年8月在浦东新区设置5个采样点,采集大气PM_(2.5)样品419件,用高效液相色谱-荧光法测定PM_(2.5)中的15种多环芳烃含量。结果 5个采样点的15种PAHs总浓度范围分别为1.60~41.97、1.95~72.22、1.90~49.58、3.56~59.07、1.43~59.22 ng/m3,均以冬季浓度最高。大气PM_(2.5)中以4~6环PAHs为主,其中美国环境保护局列出的7种PAHs致癌物所占比例为36.8%~71.0%,且5个采样点的最高比例均出现于冬季。采用比值法推测该地区PAHs主要来源于机动车尾气排放。结论需加强冬季大气PM_(2.5)中多环芳烃污染的预防和监测,并控制机动车尾气排放。     

环境空气颗粒物中12种元素超声提取-ICP-MS测定法

目的建立并验证超声提取分离电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定环境空气颗粒物中12种元素的检测方法。方法利用酸超声提取ICP-MS测定标准曲线,并对方法的检出限、定量限及回收率进行测定分析。结果实验结果表明,12种元素在0~10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r0.990 0。样品加标回收均在78.8%~114.0%之间,相对标准偏差为0.25%~13.60%,方法的精密度和准确度符合痕量分析要求。结论该方法前处理简单,试剂用量少,消除了空白干扰,灵敏度高,选择性强,适用于环境空气颗粒物中12种元素的测定。     

低温环境空气中氚化水蒸气的采样方法探讨

目的 建立一种适合低温（-15℃~5℃）环境下空气中氚化水蒸气的采样方法，为北方核电厂外围环境空气中氚化水蒸气的监测提供技术支持。方法 以3A分子筛为吸附材料，采用主动抽气法采集室外环境空气中的水蒸气，用于环境空气中氚化水蒸气样品的采集，并对采样速率、效率、记忆性等进行了优化和测试，验证方法的适用性。结果 采样速率在1.0~3.0 L/min时采样效率大于99%，采样方法记忆效应约3%。结论 该采样方法可以实现冬季低温环境空气中氚化水蒸气样品的采集。     

ELISA检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的优化

目的针对ELISA法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),对小麦粉样品中DON提取和DON标准工作液制备进行优化。方法以超声提取法提取小麦粉样品中的DON,以含10%甲醇的DON阴性样品提取液作DON的ELISA标准工作液溶解相,对检测方法进行优化,并以优化的方法对50份小麦粉样品进行检测。结果检测方法经优化后,样品经超声提取仅需10 min,2 500.00 ng/g、500.00 ng/g、100.00 ng/g 3个浓度水平的平均回收率为94.69%~102.71%,平均CV%为6.50%,50份小麦粉样品DON检出率为30.00%,DON污染水平在57.26~112.37μg/kg,中位数为84.12μg/kg,所有样品中DON含量均未超过国家规定的限量标准。结论优化后的检测方法,大大缩短了样品提取时间,提高了样品提取率,降低了样品基质的干扰,方法重复性良好。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 PM2.5样品经超声提取,以ACQUITY CSHTM Fluoro-Phenyl柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果大多数PAEs在0.1~450μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。以1/8滤膜计算,该方法对15种PAEs的定量限为0.006~3.53 ng/m3,14种PAEs加标回收率在80.3%~113.0%之间,RSD10%。结论该方法有效控制了测定中经常出现的空白干扰问题,溶剂用量少,灵敏度高,选择性强,适用于PM2.5中15种PAEs含量的测定。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

液相色谱法测定环境空气中的尼古丁

目的建立环境空气中气态尼古丁的液相色谱测定方法。方法被动式采样采集空气中的气态尼古丁,采样后滤膜经超声提取、溶剂萃取、氮吹后,用流动相溶解、C18反相色谱柱分离、紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果检出限及测定下限分别为0.05μg/m3、0.16μg/m3;精密度为0.24%～2.62%;实际样品的加标回收率的范围在82.0%～107.2%;样品密封后,在干燥的室温状态下可以保存11天以上。结果该方法适宜于测定公共场所空气中尼古丁的浓度。     

济南市大气中多环芳烃的污染及致癌风险

目的了解济南市大气中多环芳烃(PAHs)污染水平,并对其致癌风险进行评估。方法于2013年3—4月采用大气微污染物采样仪在济南市某地采集52组大气样品,用气相色谱-质谱联用仪定量分析16种优控PAHs。结果大气中总PAHs(气相+颗粒相)浓度范围为6.56~767.02 ng/m3,平均浓度为214.54 ng/m3;气相PAHs主要以分子量低、易挥发的3环为主,颗粒相PAHs主要以分子量大、不易挥发的5~6环为主。苯并(a)芘只存在于颗粒相中,平均浓度为2.04 ng/m3,低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》二级标准限值(2.5 ng/m3)。特征分子比值法和主因子分析法表明燃烧及汽车尾气排放是大气中PAHs的主要来源。颗粒相中以苯并(a)芘为参照的8种分子量≥228的PAHs的致癌等效浓度(TEQ)和致突变等效浓度(MEQ)分别为11.914和9.904 ng/m3,分别为单一苯并(a)芘浓度的5.84倍和4.85倍。成人和儿童的PAHs终身致癌超额危险度分别为4.06×10-6和1.77×10-6。结论本次调查的部分时段大气中PAHs污染较严重,但是根据平均暴露水平估算的人群通过呼吸途径所造成的终身致癌危险度处于正常可接受范围内。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱-紫外-荧光串联测定PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法样品以2.5 ml乙腈水浴超声提取60 min,取萃取液过滤;应用高效液相色谱仪,乙腈-水梯度洗脱,经Athena多环芳烃(PAHs)专用柱分离,紫外串联荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 16种PAHs在0.02~2.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.03~0.50 ng/m~3之间,平均回收率在93.6%~109.0%之间,相对标准偏差均小于5.5%。对标准品溶液的稳定性考察发现,16种PAHs标准使用液(2.0μg/ml)在避光-20℃条件下,在4个月内稳定性较好。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

北京市昌平区大气颗粒物中多环芳烃暴露及人群健康风险评价

目的了解北京市昌平区大气颗粒物PM_(10)、PM_(2.5)及多环芳烃(PAHs)的污染水平,分析PAHs的污染来源,并进行人群健康风险评估。方法于2015年1—12月用大气采样器采集北京市昌平区大气样品,分别用称重法和高效液相色谱法检测大气PM_(10)、PM_(2.5)质量浓度和16种PAHs浓度;利用比值法分析PAHs的污染来源,并对其人群健康风险进行评估。结果 2015年北京市昌平区大气PM_(10)和PM_(2.5)的质量浓度范围分别为7.8~343.0μg/m~3和6.3~344.3μg/m~3,年均浓度分别为97.0、78.6μg/m~3;PAHs浓度范围为2.4~383.0 ng/m~3,年均浓度为87.8 ng/m~3。4环PAHs浓度与5、6环PAHs浓度比值范围为0.15~1.38。PAHs的等效毒性浓度以夏季最低(0.354 ng/m~3),冬季最高(29.816 ng/m3)。PAHs对成人及儿童的终身致癌超额风险分别为9.68×10~(-6)和6.14×10~(-6)。结论北京市昌平区大气颗粒物浓度高于GB 3095—2012《环境空气质量标准》二级标准,PAHs污染主要来自本地污染;PAHs对成人的终身致癌风险高于儿童,但两者均处于可接受水平。     

某铅锌矿选矿厂内气溶胶(PM10、PM2.5)中多环芳烃分析

[目的]了解某铅锌矿选矿厂内气溶胶PM10、PM2.5中多环芳烃的分布情况,规范选矿药剂的登记制度,为选矿厂内环境空气监测提供依据。[方法]2004年6月至2004年10月,在某铅锌矿选矿厂车间内布设5个采样点,采集PM10、PM2.5,采用索氏提取、K-D浓缩和吹氮浓缩的方法进行预处理,用GC-MS气相色谱-质谱联用测定样品中的多环芳烃。[结果]检测PM10、PM2.5各35份,均检出16种典型多环芳烃,其中具有强致癌性的苯并[a]芘浓度分别为1.03~23.35 ng/m3和0.24~18.75 ng/m3,均值分别为5.07 ng/m3、3.91 ng/m3。[结论]某铅锌矿选矿厂车间多环芳烃污染水平不容乐观,给作业人员的健康形成威胁,应引起有关部门的重视。     

雾霾空气颗粒物成分中铵离子的离子色谱测定法

目的建立一种离子色谱法测定环境空气颗粒物(PM2.5)中铵离子含量的方法。方法利用石英纤维滤膜采集获得的环境空气颗粒物(PM2.5)样品,滤膜经纯水超声浸提处理提取其中的铵离子,采用离子色谱测定试样中铵离子的含量。选用抑制型电导检测器,CS16阳离子分析柱,30%甲基磺酸作为淋洗液,相对保留时间定性,以峰面积定量。结果铵离子在0~10.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),方法精密度高(RSD在0.19%~3.52%之间),最低检出浓度为0.20μg/m3,对标准参考物质进行测定,结果与参考值一致;对同一样品,本文方法与GB/T 14668-1993方法的结果一致。结论该法操作简便,无干扰离子影响,可用于国家空气污染(雾霾)人群健康影响监测专项调查。     

离子色谱法测定工作场所空气中磷酸和硫酸的研究

目的建立一次采样同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸的方法。方法采用微孔滤膜进行采样,用超纯水浸泡后超声洗脱,用6.3 mmol/L Na HCO3/1.7 mmol/L Na CO3淋洗液,0.8 ml/min流速,经TSKgel Super IC-AZ阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果磷酸与硫酸在0~10.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999(磷酸的相关系数r=0.999 7,硫酸的相关系数r=0.999 5),磷酸的最低检测浓度为0.027 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.84%~2.11%之间,回收率97.9%~100%之间;硫酸的最低检测浓度为0.011 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.67%~1.14%之间,回收率98.3%~99.9%之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,一次采样能同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸含量,适用于工作场所空气中磷酸和硫酸的测定。     

南通市社区大气PM2.5中多环芳烃污染特征分析

为了解南通市社区大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的含量变化、污染水平、分布特征及其来源,于2016年6月-2017年5月采集该市某社区采样点的大气PM2.5共84个样品,用高效液相色谱法测定16种PAHs浓度,分析四季PAHs含量变化和污染特征。结果显示,采样点大气PM2.5中16种PAHs在2016-2017年春、夏、秋、冬四季的总浓度(∑PAHs)分别为7.41、10.96、12.85、20.45 ng/m3,平均浓度为12.92 ng/m3,其中BaP的平均浓度为1.69 ng/m3;2016-2017年大气PM2.5中16种PAHs总浓度呈明显的季节变化规律,冬季>秋季>夏季>春季,四季PAHs的组成均以4～5环为主;特征比值法显示,PAHs的主要来源为机动车尾气排放和燃煤。提示南通市该社区的大气PM2.5中存在PAHs污染,其中冬季浓度值最高。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯

目的建立化妆品中氯倍他索、倍氯米松和氯倍他索丙酸酯3种糖皮质激素的液相色谱-串联质谱测定方法。方法水剂类、膏霜类化妆品样品用甲醇超声提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱液以Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)进行分离,电喷雾离子化,串联四极杆质谱多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 3种糖皮质激素在1 ng/ml~100 ng/ml时线性关系良好。3种糖皮质激素的平均加标回收率为80.5%~104.5%,相对标准偏差为1.45%~9.86%,定量限均为0.1μg/g。结论该方法快速简便、灵敏可靠、分析时间短,可满足实际样品的检测需要。