RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.     

HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C₁₈(5μm,4.6mm×250mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41∶13∶46)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃;流速为0.8mL·min^-1。结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格。结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。     

旱地连作对元胡品质的影响研究

目的:研究旱地连作对元胡品质的影响因素。方法:按中国药典规定测定醇浸出物的含量,并用高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量。结集:同一块地4年连作并有不同储存年限元胡的浸出物和有效成分延胡索乙素的含量逐年递增。结论:旱地连作对元胡浸出物及有效成分延胡索乙素含量均无负面影响。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)(40 ∶60);检测波长280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率101.28％,RSD2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素的含量

目的研究元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-10%醋酸(65:35:2)以10%氨水调节pH值至6.0,280 nm为测定波长,用外标法计算含量。结果延胡索乙素质量浓度在0.044 8~1.120μg范围内与峰面积线性关系良好。结论元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法快速、结果准确。     

高效液相色谱法测定元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的: 建立一种测定元胡止痛口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法。 方法: 收集10批元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,确定色谱条件为:C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(40 ∶60);检测波长:280 nm。 结果: 延胡索乙素在5.09~71.23 μg ·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r＝0.999 97,平均回收率为101.28％,RSD为2.05％;含量限度定为每1 mL含延胡索乙素不得少于80 μg。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量控制。     

元胡止痛方中白芷对延胡索中的延胡索乙素在大鼠组织分布中的影响

目的:建立组织中延胡索乙素的含量测定方法,并研究元胡止痛方白芷有效部位对延胡索有效部位中延胡索乙素在大鼠组织分布特征的影响。方法:灌胃给药,HPLC-FLD法测定大鼠体内延胡索乙素的组织含量,采用甲醇溶剂沉淀蛋白,上清液氮气吹干,流动相复溶,高效液相荧光色谱法测定大鼠心、肝、脾、肺、肾及脑组织中的延胡索乙素。结果:灌胃给予白芷与延胡索有效部位配伍组1h及2h,延胡索乙素在大鼠组织中体内各组织的含量均有不同程度的增加,其增加程度在心、肝、脑部位更为明显。结论:元胡止痛方中白芷可显著提高延胡索中延胡索乙素在靶器官的含量。     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 :探索元胡止痛片中延胡索乙素含量测定的方法。方法 :高效液相色谱法 ,色谱柱为 C18,VP-ODS15 0 L× 4 .6。流动相为甲醇 - 7%乙酸 - 4 %乙酸铵 (36∶ 32∶ 33) ,流速 1.0 ml/min,柱温为 2 5℃ ,检测波长为2 80 nm。结果 :精密度和稳定性均良好 ;延胡索乙素浓度在 0 .0 32～ 0 .177mg/ml范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r=0 .9997,平均回收率为 98.4 % ;延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论 :本方法简便、专属、重现性好 ,也可用于延胡索药材及其他制剂的含量测定。     

基于质量标志物的元胡止痛方配伍大鼠脑组织分布研究

目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方提取物,采用UPLC-MS/MS测定不同时间点大鼠脑组织样品中各成分的质量浓度,拟合动力学参数评价组方配伍对各成分在大鼠脑组织中分布的影响。结果与延胡索、白芷组相比,元胡止痛方组大鼠脑组织中延胡索甲素、延胡索乙素和原阿片碱的达峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC)均显著增加,欧前胡素、异欧前胡素平均驻留时间(MRT)延长。结论延胡索与白芷配伍具有协同作用,能促进延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织中的分布,以上化合物可作为元胡止痛方的Q-marker。     

高效液相色谱法测定元胡中延胡索乙素的含量

目的 :对元胡中的延胡索乙素进行含量测定。方法 :采用高效液相色谱法 ,采用 Resolve C18(8mm× 10 0 mm)径向加压色谱柱 ,以乙腈∶水∶磷酸 (119∶ 486∶ 1.5)为流动相 ,检测波长为 3 4 9nm。结果 :延胡索乙素的量在 0 .88～ 5.2 8μg范围内线性较好 ,回收率为 98.86% ,RSD为 1.58%。结论 :该方法简便、可靠 ,适合元胡的质量控制     

中药元胡中延胡索乙素的含量测定

本文对元胡中镇痛有效成分延胡索乙素的含量测定方法进行了研究改进。元胡粉末的氯苯冷浸液,经硅胶薄层层析后,收集延胡索乙素条斑,用紫外吸收法测定含量。本法薄层分离效果较好,方法简便,分析结果较稳定,加样回收率达96.13%(n=6)。用此法测定了浙江东阳、上海郊县(崇明、南汇、上海、川沙县)、湖南、湖北、山东烟台和江苏等地栽培的元胡。实验还表明,在无延胡索乙素情况下,可以颅通定作标准品。     

高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

目的 延胡索乙素作为对照品,建立高效液相色谱(HPLC)法控制复方元胡止痛胶囊的质量.方法 采用AlltimaC18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mn),用甲醇-水-三乙胺(65:35:0.5)为流动相,检测波长280 nm;柱温30℃;流速1.0ml/min.结果 延胡索乙素含量在0.102 9～1.028 8 μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=4.840 1X 0.089 5,r=0.999 7,平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%.结论 以廷胡索乙素为对照品,采用HPLC法控制复方元胡止痛胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强.     

HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的块茎[1].其主要成分为延胡索甲素、乙素、丙素、丁素、戊素、辛素、壬素、葵素、子素、丑素、寅素、β-高白屈菜碱、黄连碱、延胡索胺碱等.其中以延胡索乙素(tetrahydropalmatione)的镇痛作用较强.元胡止痛胶囊中的延胡索作为主要的止痛成分,在质量标准中无含量测定的方法,难以达到控制药品质量的目的[2].本文采用高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量,方法简便、准确、重现性好.     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。     

元胡止痛片中欧前胡素和延胡索乙素含量测定提取方法的研究

目的：对元胡止痛片巾欧前胡素和延胡索乙素含量测定的提取方法进行研究。方法：以欧前胡素和延胡索乙素含量为考察指标,分别对提取方法,提取溶剂,提取时间和溶剂用量进行比较,以确定各因素对元胡止痛片中这两种成分提取效果的影响。结果：以样品25倍量的60％乙醇超声提取1小时,元胡止痛片中两种成分含量较高。结论：所得方法快速,操作简便。     

元胡止痛片质量标准的研究

元胡止痛片系以元胡、白芷制成的中药片剂,具有显著而持久的止痛作用。本文主要对该成药中的止痛有效成分-延胡索总碱及延胡索乙素的含量,分别用两相溶剂滴定法和薄层层析——紫外分光光度法进行测定。结果提示二者具有相关性,提出以延胡索总生物碱或延胡索乙素为指标控制元胡止痛片的质量,并给元胡止痛片的质量标准提供了参考资料。     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

元胡止痛贴的透皮吸收研究

目的：测定元胡止痛贴中延胡索乙素的透皮吸收率。方法：参照2000年版《中国药典》2部附录中有关体外透皮吸收试验操作,另以敷贴人体皮肤后元胡止痛贴中的延胡索乙素残留量为间接考察指标,以薄层扫描法测定。结果：元胡止痛贴中延胡索乙素48h离体大鼠皮肤透过率为36．44％;敷贴皮肤后膏剂中延胡索乙素的残留量随敷贴时间的延长而逐渐减少。结论：元胡止痛贴有较好的透皮吸收率,有利于临床应用。     

延胡索指标性成分延胡索乙素的影响因素分析

目的:分析影响延胡索中延胡索乙素含量的因素,为延胡索质量控制提供数据.方法:测定不同产地、生长年限、软化方法、粒径大小的延胡索中延胡索乙素的含量,并用统计学方法进行分析.结果:浙江产延胡索含量高于陕西产延胡索,1年生延胡索含量高于2年生延胡索,润法所制的饮片含量高于泡法,不同粒径大小延胡索中延胡索乙素含量无明显差异.结论:延胡索产地、药材生长年限、饮片软化方法均可影响延胡索中延胡索乙素的含量,粒径大小对延胡索乙素含量没有显著影响.     

元胡止痛片及其主要成分对大鼠实验性痛经的影响

目的:评价元胡止痛片及其主成分对痛经模型大鼠的镇痛作用并初步探究其镇痛机制。方法:苯甲酸雌二醇与缩宫素联用引起大鼠扭体反应,然后观察元胡止痛片及其主成分对其影响,并测定子宫组织和血清中SOD活性及MDA含量,藉此评价试药的药效及其可能的作用机制。结果:元胡止痛片(0.698g/kg/d)及其主成分延胡索乙素(0.07g/kg/d)和欧前胡素(0.025g/kg/d)具有显著延长痛经模型大鼠的潜伏期及减少扭体次数的作用,主成分配伍的镇痛效果优于单用,元胡止痛片及其主成分欧前胡素能明显提高子宫组织和血清SOD活性,降低MDA含量。结论:元胡止痛片对痛经模型大鼠有显著镇痛效果,可能为延胡索乙素与欧前胡素协同作用。欧前胡素镇痛机制可能与提高SOD活性,降低MDA含量有关,但延胡索乙素通过何种途径与欧前胡素产生协同作用有待进一步研究。