不同产地积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷含量测定

目的采用高效液相法测定不同产地积雪草药材中积雪草苷和羟基积雪草苷含量。方法采用VP－ODS色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL＆#183;min-1,检测波长204nm,柱温40℃。结果积雪草苷和羟基积雪草苷的平均回收率分别是99.7%、101.4%,RSD分别是1.68%、1.07%（n=6）。结论不同产地的积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量差别较大,广西柳州和广东湛江所产的积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷含量较高。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱.方法 采用Dikma Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液(24:76);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于4 000.结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为0.181～18.1 μg(r=0.999 98)和0.195～19.5μg(r=0.999 98),积雪草药材的平均加样回收率(n=9)分别为101.2%和101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率(n=9)分别为100.3%和99.3%,11批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定6个共有峰作为定性的指标峰.结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制.     

积雪草片质量标准研究

目的:建立积雪草片的质量标准.方法:采用TLC对处方中积雪草进行鉴别;用HPLC测定积雪草苷的含量.结果:在TLC色谱中能检出积雪草;积雪草苷含量测定方法的线性范围为2～10ug,平均回收率为97.71%(RSD=1.02%,n=5).结论:所建立的方法准确可行,重复性好,可作为积雪草片质量控制标准.     

HPLC-ELSD测定积雪草提取物中积雪草苷的含量

目的：用HPLC-ELSD测定积雪草提取中积雪草苷的含量。方法：色谱柱为HiQ siL KYA-C18分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱；漂移管温度105 ℃；载气流速2.9 L·min^-1。结果：积雪草苷在0.35～7.0 μg呈良好线性关系；积雪草提取物中积雪草苷的回收率为94.9％(RSD 1.7%)。结论：该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于积雪草提取物中积雪草苷的质量评价。     

HPLC-CAD法分离测定三金片中同分异构体积雪草苷B和羟基积雪草苷

目的建立一种高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法分离测定三金片中积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体含量的方法。方法采用Thermo AcclaimTM C30色谱柱,甲醇-乙腈-水(35∶8∶57)为流动相,柱温35℃,CAD气化温度为50℃,采集频率为10 Hz,分离测定积雪草苷B和羟基积雪草苷的含量。结果积雪草苷B和羟基积雪草苷线性关系良好,r分别为0.999 8、0.998 4,线性范围分别为0.240 7～2.406 9、0.573 1～5.730 8μg,平均加样回收率分别为100.26%、98.32%,RSD分别为0.69%、1.78%;11批样品中积雪草苷B为1.65～3.18 mg/g,羟基积雪草苷为3.49～7.90mg/g。结论该方法简便、灵敏、准确度高,能有效分离测定积雪草苷B和羟基积雪草苷2个同分异构体,可用于三金片现行药典标准的提高完善。     

HPLC法测定积雪草中三萜类化合物的含量

目的 :建立一种能同时测定积雪草中四种主要三萜类成分积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草酸、羟基积雪草酸的含量分析方法。方法 :采用 C1 8柱 ,乙腈 -水为流动相 ,梯度洗脱 ,检测波长 2 0 5 nm。结果 :四种三萜组分的平均回收率分别为积雪草苷 97.6 2 % (RSD=1.95 ,n=5 ) ;羟基积雪草苷 98.96 (RSD=2 .0 1 ,n=5 ) ;羟基积雪草酸 10 1.89 (RSD=1.5 4 ,n=5 ) ;积雪草酸 10 1.2 8 (RSD=1.38 ,n=5 )。结论 :此方法简单、准确 ,适用于积雪草原药材及其制剂的质量控制     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量

目的：采用外标法测定积雪苷胶囊中积雪草苷的含量,建立了积雪苷胶囊中积雪草苷含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Phenomenex C18柱（150mmx4．6mm,5岬）;流动相：乙腈-水（30：70）,检测波长：205nm;流速：1．Oml·min^-1。结果：积雪草苷的线性范围为1．75—7．Oμg·ml^-1（r=0．9992）。结论：本方法简便、重复性好,可用于积雪昔胶囊中积雪草苷的含量测定。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

高纯度积雪草总苷的制备工艺研究

目的 研究高纯度积雪草总苷的制备工艺。方法 采用大孔树脂分离技术与重结晶技术相结合的方法,优选最佳积雪草总苷制备工艺参数,同时建立积雪草总苷HPLC检测方法。结果 积雪草药材采用75%乙醇回流提取、回收乙醇、水沉、酸沉,通过HPD-100大孔树脂柱富集后,再采用醋酸乙酯重结晶方法,可制备质量分数90%以上的积雪草总苷。结论 该工艺稳定性高、重复性好,适合于制备高纯度的积雪草总苷。     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定救必应药材中紫丁香苷和长梗冬青苷

目的建立HPLC同时测定救必应药材中紫丁香苷(syringin)和长梗冬青苷(pedunculoside)的方法。方法采用Dikma C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长210 nm。结果紫丁香苷线性范围为0.198 0~3.465 0μg,r=0.9999(n=8),平均回收率为97.1%(n=6),RSD为1.9%;长梗冬青苷线性范围为0.539 8~9.446 5μg,r=0.9999(n=8),平均回收率为99.2%(n=6),RSD为1.6%。结论本法操作简便、准确,具有良好的重现性,为救必应药材的合理利用与质量控制奠定基础。     

HPLC测定甲亢散结片中芍药苷的含量

目的:建立测定甲亢散结片中芍药苷含量的方法.方法:采用HPLC,以Agaent Eclipse XDB-C18为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(20:80),检测波长230mm.结果:芍药苷在0.04～0.48μg线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为95.85%,RSD为1.32%(n=6).结论:本方法简便、快速、分离度好,可用于甲亢散结片的质量控制.     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定血府逐瘀片中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定血府逐瘀片中芍药苷含量的方法。方法色谱柱为Phenomnex(luna)C18(4.6mm×250mm,5 um),流动相为甲醇-水(25:75),流速1.0 ml.min-1;柱温为室温;检测波长230 nm。结果芍药苷在0.043g~0.215g.L-1范围内线性关系良好,平均回收率98.65%,RSD1.06%(n=6)。结论本法简便、准确,可作血府逐瘀片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定撤热柴胡饮中连翘苷和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相法同时测定撤热柴胡饮中连翘苷和黄芩苷含量的方法.方法 采用phenomenex-C18柱(250 × 4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相等度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 在选定的色谱条件下,测定了连翘苷、黄芩苷两种组分的含量.连翘苷在0.0252～0.2520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.65%(RSD=0.65%,n=6),黄芩苷在0.04832～0.4832 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.07%(RSD=1.24%,n=6).结论 该法快速,简便易行,结果可靠,专属性强,可作为该制剂的质量监控手段.     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的HPLC定量测定方法.方法 采用Dikma Diamon-sil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-冰醋酸(20:80 :0.5)为流动相,体积流量:1.0 mL/min.检测波长:275 nm,柱温:25℃.结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在0.09～1.88 μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为99.2%,RSD为1.50%(n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在0.16～3.2μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.81%(n=6).结论 该方法操作简便,结果准确.重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定.     

HPLC-ELSD法测定血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷和柚皮苷

目的 建立血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的HPLC-ELSD测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为HiQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30℃;ELSD飘移管温度为110℃,载气(空气)体积流量为2.5 L/min,进样量:20 μL.结果 3个成分均能达到基线分离,平均回收率分别为苦杏仁苷97.47%、RSD为2.1%(n=6);芍药苷99.19%、RSD为1.9%(n=6);柚皮苷98.38%、RSD为1.3%(n=6).结论 本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的质量控制方法.     

HPLC双波长测定中药退黄外洗液中栀子苷、 甘草苷、柚皮苷的含量

目的 :研究以HPLC法同时测定中药退黄外洗液中栀子苷、甘草苷、柚皮苷含量的方法。 方法 : 采用高效液相色谱法。色谱柱Agilent SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相以甲醇-水(40 ∶60),流速1.0 mL·min^-1,检测波长,λ₁ 238 nm,λ₂ 283 nm,柱温30 ℃。 结果 :栀子苷在5.1~127.5 ng线性关系良好( r =0.999 7),平均回收率为99.41%,RSD 0.24%(n=6);甘草苷在2.3~53 ng线性关系良好( r =0.999 5),平均回收率为98.49%,RSD 1.23%(n=6);柚皮苷在4.9~123 ng线性关系良好( r =0.999 9),平均回收率为99.41%,RSD 0.48%( n =6)。阴性对照无干扰。 结论 : 该法操作简便,结果准确可靠,可作为中药退黄外洗液的质量控制方法。