双波长薄层扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

益母草胶囊是由益母草经加工制成的制剂,用于调经及产后子宫出血、子宫复原不全等.益母草中的主要成分为盐酸水苏碱,测定盐酸水苏碱的含量能够反映和控制该制剂的内在质量.本实验采用双波长薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,为控制益母草胶囊的质量提供了依据.     

产后逐瘀胶囊的质量标准研究

目的建立产后逐瘀胶囊的质量标准。方法采用TLC法对产后逐瘀胶囊中益母草、川芎进行定性鉴别,并采用TLCS法对方中有效成分盐酸水苏碱进行含量测定。结果薄层色谱定性鉴别特征明显,专属性强。盐酸水苏碱在4.0μg～12.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,平均回收率为99.87%,RSD为1.67%。结论该鉴别及含量测定方法简便可靠,重复性好,可用于控制产后逐瘀胶囊的质量。     

TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用TLCS法测定复方益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(4∶1.5∶0.5)为展开剂,反射双波长锯齿扫描(λS=510 nm,λR=700 nm)。结果盐酸水苏碱在2~16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为98.2%,RSD=1.3%。结论本法简便、准确、重现性好,而且专属性强,可用于复方益母草颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

目的:建立高效液项色谱法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱的含量。方法:用阳离子交换树脂为填充剂;0.015moL/L磷酸二氢钾溶液(每1000mL中含三乙胺0.5mL,磷酸1.0mL,调节pH至2.5)为流动相;流速:1mL/m in;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000。结果:盐酸水苏碱进样量线性范围为:0.8376~5.0256μg,r=0.9998,盐酸水苏碱的加样回收率在95.9%~98.9%之间,RSD为1.3%。结论:HPLC法简单,操作方便,重现性好,能有效地控制产品质量。     

利尿胶囊质量标准的研究

目的：建立利尿胶囊（马鞭草，益母草、泽泻，乌药等）的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的马鞭草、益母草、泽泻、乌药进行定性鉴别；用薄层扫描法测定盐酸水苏碱的含量。结果：在TLC色谱中均能检出马鞭草、益母草、泽泻、乌药；盐酸水苏碱在4μg－20μg范围呈良好的线性关系，r=0.9975；平均回收率为97.9%，RSD＝1.20%。结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测，可用于该制剂的质量控制。     

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.010 mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸溶液调至pH 2.0)和乙腈,梯度洗脱;检测波长为192 nm(盐酸水苏碱),218 nm(盐酸益母草碱),体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18.29⁹14.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3914.5 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 96,n=7);盐酸益母草碱在0.645 3³2.26 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 97,n=7)。盐酸水苏碱平均回收率(n=9)为99.7%,RSD为1.4%;盐酸益母草碱为98.2%,RSD为0.7%。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于益母草片质量控制。     

前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的HPLC研究

[目的]建立用高效液相色谱法(HPLC)测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。[方法]采用磺酸基团键合硅胶(SCX)的阳离子交换色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.05molL/磷酸二氢钾-三乙胺(100∶0.1)(以磷酸调pH值至2.3),流速:1.0mLm/in,检测波长:192nm,柱温:30℃,进样量:20μL。[结果]线性范围:4.104～12.312μg,r=0.9999。平均回收率:98.5%,RSD=1.64%(n=5)。[结论]本法分离度好,适用于前列泰胶囊中盐酸水苏碱的含量测定,可作为产品的质量控制方法。     

童子益母草质量标准提升研究

目的:建立童子益母草质量控制方法。方法:用粉末显微及薄层色谱法对童子益母草进行鉴别;对中药材中药饮片检查项下水分、总灰分方法进行质量控制。测定其浸出物并采用HPLC-ELSD测定童子益母草中盐酸水苏碱的含量。结果:粉末显微成分突出,薄层色谱鉴别斑点清晰,均易于观察;浸出物测定选择热浸法效果优;盐酸水苏碱在2.5～12.7μg范围内(r=0.999 9)线性关系良好。平均加样回收率为102.1%(RSD=1.7%)。结论:方法操作简便,可行,重复性好,可以控制中药材质量。     

炒茺蔚子质量标准的研究

目的完善炒茺蔚子的质量标准。方法采用薄层色谱法对炒茺蔚子进行定性鉴别,采用HPLC法对炒茺蔚子中的盐酸水苏碱含量进行测定。强阳离子交换(SCX)色谱柱;以15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.04%三乙胺和0.15%磷酸)为流动相;柱温25℃,检测波长为192nm。结果薄层色谱方法中炒茺蔚子在与盐酸水苏碱对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰,分离度好;盐酸水苏碱线性范围为0.086 mg/mL～0.428mg/mL,r=0.999 9,平均回收率为101.5%,RSD=2.12%(n=6);炒茺蔚子中水分、总灰分、分别不得超过6.0%、8.0%、浸出物不得少于9.0%。结论完善了炒茺蔚子药材质量标准,制定的质量标准可用于炒茺蔚子的质量控制。     

高效液相色谱法测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的应用高效液相色谱法测定前列泰胶囊(QLTJN)中盐酸水苏碱的含量。方法采用伊利特HypersilSCXC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,pH2.0的0.025mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(100∶0.25)为流动相,检测波长为192nm。结果盐酸水苏碱在2.796~6.524μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99977),平均加样回收率为98.61%,RSD=0.77%(n=5)。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量

新生化颗粒由益母草、当归、桃仁、川芎、红花等7味中药组成,有活血、祛瘀和止痛的作用,主治产后恶露不行,小腹疼痛。方中益母草为君药,其主要有效成分盐酸水苏碱,具有活血、祛瘀、调经等[1]作用,与新生化颗粒功效有密切关系,因此,选择测定盐酸水苏碱的含量对本品的质量进行控制。本文以单波长薄层扫描法测定了新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量,结果稳定,重现性好,可作为新生化颗粒的质量控制方法。1实验部分1.1试验仪器与试药瑞士CAMAG TLC SCANNER-3薄层扫描仪;瑞士CA-MAG ATS-4自动点样机;Sartorius Bp211-D型电子天平(万分之一,…     

RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.     

HPLC法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:色谱柱为Luna SCX(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(0.25∶100),检测波长为192nm,柱温为30℃。结果:盐酸水苏碱进样量在1.2032～6.0160μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.74%,RSD=1.10%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、稳定性和重复性好,可用于复方益母草软胶囊的质量控制。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量

目的:建立益母草片中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法:运用HPLC对盐酸水苏碱含量进行测定,色谱柱:强酸型阳离子交换色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长:192nm,流速1.0mL·min-1,柱温:室温。结果:盐酸水苏碱的量在25～300μg·mL-1浓度同峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.92%,RSD=0.43%。结论:所建立的方法可靠,可用于益母草片的质量控制。     

HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价

目的针对4种不同剂型的益母草制剂,建立统一的盐酸水苏碱定量测定方法,快速有效的评价当前益母草制剂的质量情况。方法采用HPLC-UV法,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(SCX柱),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15∶85∶0.15),检测波长192 nm。结果盐酸水苏碱在0.238～19.04μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.0%(益母草颗粒)、98.1%(益母草膏)、99.5%(益母草片)、102.0%(益母草胶囊),RSD均小于2%。结论建立的定量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异。     

鲜益母草质量标准研究

目的对鲜益母草进行质量标准研究。方法对鲜益母草鉴别、浸出物和盐酸水苏碱含量测定进行研究。鉴别采用薄层色谱鉴别法;浸出物采用水溶性热浸法;盐酸水苏碱含量测定采用HPLC-ELSD法,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20),流速:1ml/min,柱温:25℃,漂移管温度:90℃,载气(N2)体积流量:2.5L/min。结果薄层鉴别专属性强,斑点显色清晰。盐酸水苏碱进样量在1.058~13.230μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%,RSD=0.02%。结论实验采用的方法简单可行,可用于鲜益母草的质量控制。     

益母草滴丸中水苏碱的含量测定

目的:建立益母草滴丸的含量测定方法。方法:采用HPLC测定盐酸水苏碱的含量,WatersSpherisorb SCX阳离子交换树脂柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:15mmo.lL-1磷酸二氢钾溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸);柱温:室温;检测波长:192nm。结果:盐酸水苏碱在0.0214~0.428mg.mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.42%,RSD=1.02%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于益母草滴丸质量控制。     

薄层扫描测定调经止痛胶囊延胡索乙素含量

目的测定调经止痛胶囊中延胡索乙素的含量.方法薄层扫描法.结果测定方法的平均加样回收率为103.4%,精密度RSD=5.4%.结论本法可以用于该药品的质量控制.     

安宫止血颗粒的质量标准研究

目的完善安宫止血颗粒(益母草、马齿苋)的质量标准,以控制药品质量。方法修订原标准中益母草薄层色谱法鉴别,增加马齿苋的薄层色谱鉴别;采用HPLC-ELSD法测定盐酸水苏碱,Venusil HILIC色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20),体积流量1.0 mL/min,漂移管温度为90℃。结果定性鉴别方法专属性强、特征斑点清晰。盐酸水苏碱进样量在1.275¹0.20μg范围内,积分值的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率99.52%,RSD为1.26%。结论本方法操作简单,结果准确,能够有效地控制安宫止血颗粒的质量。