反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片含量

齐墩果酸(oleanolic acid)片,主要用于护肝、抗炎、强心等,疗效确切,其含量测定采用比色法［1］、双波长薄层扫描法［2］、高效液相色谱法［3］等,而部颁标准为酸碱滴定法［4］,本实验采用反相高效液相色谱法进行检测。     

高效液相色谱法测定肝肾康胶囊中齐墩果酸的含量

肝肾康胶囊收载于部颁标准 ,其标准无含量测定 ,曾有文献报道采用薄层扫描法测定其含量 ,该方法受温度、湿度等因素的影响较大 ,重现性不好。本文采用反向高效液相色谱法测定肝肾康胶囊中的含量 ,方法准确 ,重现性好。1　仪器、试剂及药品1.1　药品和试剂　肝肾康胶囊 (批号 :2 0 0 10 6 0 4 ,2 0 0 10 712 ,2 0 0 10 72 8)由湖北省医药公司购得。齐墩果酸对照品 (供含量测定用 ,由中国药品生物制品检定所提供 ,批号 :0 70 9 990 3)。甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其它为分析纯。1.2　仪器　高效液相色谱仪 ,日本岛津SPD 10Avp紫外检测器 ,L…     

HPLC法测定舒肝灵胶囊中齐墩果酸的含量

[目的]建立舒肝灵胶囊中齐墩果酸的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(85∶15);检测波长为210nm。[结果]在齐墩果酸在0.304～2.432μg之间,与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.73%,RSD为0.33%。[结论]采用HPLC法测定齐墩果酸,方法简便、灵敏、准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

大孔吸附树脂对女贞子中齐墩果酸吸附纯化的研究

女贞子为木犀科植物女贞 Ligustrum lu-cidum Ait.的干燥成熟果实 ,具有补肝肾、明目乌发之功效 ,齐墩果酸为其主要成分之一。近年来研究表明齐墩果酸还具有降血脂 ,抗动脉粥样硬化的作用。本实验采用大孔树脂法分离纯化女贞子中齐墩果酸 ,并应用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量 ,证明该法具有简便、快速、准确、重复性好等优点。1　仪器和试剂1 .1　仪器　 WATERS- 60 0型高效液相色谱 ,BS2 1 0 S电子天平 (北京赛多利斯天平有限公司 ) ,SF- 2 0 0 B植物粉碎机 ,KQ- 5 0 0型医用超声波清洗器 (昆山市超声仪有限公司 ) ,大孔吸附树脂…     

大孔吸附树脂对女贞子中齐墩果酸吸附纯化研究

目的:探讨大孔吸附树脂对女贞子中齐墩果酸吸附纯化的初步研究。方法:采用大孔树脂法分离纯化女贞子中齐墩果酸,并应用高效液相色谱法,以齐墩果酸为考核指标,筛选大孔吸附树脂类型,并对洗脱溶剂的选择、树脂柱径高比、洗脱流速、药材与树脂用量比、洗脱剂用量等进行考察。结果:以HPD-600为最优型号树脂用于分离纯化女贞子中齐墩果酸,以90%乙醇,树脂柱径高比为1:3,洗脱流速4BV·h-1,药材树脂用量比1:7为最佳工艺。结论:采用大孔树脂法分离纯化女贞子中齐墩果酸,并应用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量,证明该法具有简便、快速、准确等优点。     

薄层扫描法测定参鹿补片中齐墩果酸的含量

参鹿补片为部颁标准所收载 ,标准中仅有齐墩果酸的薄层色谱鉴别。为控制质量 ,本文采用双波长薄层扫描法对齐墩果酸进行了含量测定。1　仪器与试药日本岛津CS 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;93 9薄层制板器 (重庆南岸贝尔德仪器厂 ) ;微量进样器 (上海安亨微量进样器厂 )。齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;参鹿补片 (江西樟树制药厂 )。所用试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　取齐墩果酸对照品 10 .2mg置 10mL容量瓶中。加无水乙醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 .2　供试品溶液的制备　取本品 10片 ,剥去糖衣 …     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

小叶女贞叶及复方制剂中齐墩果酸含量测定实验研究

目的 测定小叶女贞叶、小叶女贞茶和清醇健肝胶囊有效成分,建立小叶女贞含量测定方法.方法 筛选小叶女贞含量测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定样品中齐墩果酸含量.结果 小叶女贞叶中齐墩果酸的含量为0.0493％;小叶女贞茶中齐墩果酸含量为0.0525％;清醇健肝胶囊干浸膏中齐墩果酸含量为0.0636％.结论 本实验中小叶女贞叶单方中的含量较低,清醇健肝胶囊干浸膏中含量较高.     

陆英的质量研究Ⅰ

目的研究陆英中熊果酸的含量,为制订陆英药材标准提供依据。方法采用高效液相色谱法测定陆英中熊果酸与齐墩果酸含量。结果陆英全草熊果酸含量高于齐墩果酸,两者总量不低于0.1%;不同部位间熊果酸与齐墩果酸总量由多到少依次为:花、叶、果、茎、根茎。结论本研究结果可为制订陆英药材标准提供参考。     

六月雪中齐墩果酸提取工艺的研究

目的筛选六月雪中齐墩果酸的最佳提取工艺。方法采用正交设计L9（3^4）考察药材粒度、乙醇用量、乙醇浓度和提取次数4个因素，用高效液相色谱法测定六月雪中齐墩果酸的含量。结果六月雪中齐墩果酸的最佳提取工艺为A3B2C2D1，即100目的药材，加入12倍的60％乙醇水浴回流1次（2h）。结论本实验方法工艺合理，质量稳定，可为工业化生产提供理论依据。     

高效液相色谱法测定调脂保肝颗粒中齐墩果酸含量

目的 :建立高效液相色谱法测定调脂保肝颗粒中齐墩果酸的分析方法 .方法 :采用HypersilC18色谱分析柱(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 冰乙酸 三乙胺(87∶13∶0 .0 4∶0 .0 2 ) ,检测波长 2 10nm ,流速 1.0mL·min -1.结果 :齐墩果酸在 18.6～ 130 .2mg·L -1范围内线性良好(r=0 .999) ,低、中、高 3种浓度平均回收率为 98.92 % ,10 2 .4 5 % ,99.5 7% (n =6 ) ,RSD分别为 1.6 1% ,1.32 % ,1.5 3% .结论 :本方法简便、快速、准确、灵敏、选择性强 ,可用于调脂保肝颗粒中齐墩果酸的质量控制     

反相高效液相色谱法测定三多消袋泡剂中齐墩果酸的含量

目的: 建立三多消袋泡剂中齐墩果酸的含量测定方法.方法: 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定齐墩果酸的含量.色谱柱:Kromasil C18(5.0 nm×200 μm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸溶液(84∶ 16);流速:1 ml/min;温度:35 ℃;检测波长为210 nm.结果: 齐墩果酸的线性范围为:0.552～8.832 μg(r=0.999 8),平均回收率为99.64,RSD为2.22%(n＝5).结论: 反相高效液相色谱法准确、简便、快速、灵敏度高、重现性好,具有实用性,可用于三多消袋泡剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸含量

桂龙咳喘宁胶囊由桂枝、半夏、黄连等中药材加工制成 ,具有止咳化痰、降气平喘功能。制剂中桂枝为主药 ,桂枝中的肉桂酸具有抗菌、利胆、升白细胞等药理作用 [1 ] 。为控制制剂的质量标准 ,保证药物安全有效 ,采用高效液相色谱法测定了桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸含量。实验结果证实 ,该方法简便、快速、灵敏 ,可作为本药品质量检测方法之一。1　仪器与药品高效液相色谱仪 (日本岛津 L C- 6 A型 ) ,C- R4 A型数据处理机 ,对照品肉桂酸 (中国药品生物制品检定所 ) ,测试样品桂龙咳喘宁胶囊为山西桂龙制药有限公司生产 (规格 :0 .3g/粒 ) ,甲醇…     

高效液相色谱法测定芪月降脂片中金丝桃苷的含量

[目的 ]对芪月降脂片的有效成分金丝桃苷进行含量测定 .[方法 ]采用高效液相色谱法 ,流动相为甲醇 0 2 5 g/L磷酸溶液 ( 4 0∶6 0 ) ,检测波长为 35 6nm .[结果 ]回归方程为Y =9 79× 10 -7X -0 0 1,r =0 9991,金丝桃苷在 0 11～ 0 84 μg范围内呈良好的线性关系 ,加样回收率为 10 3 7% ,RSD为3 0 5 % (n =5 ) .[结论 ]高效液相色谱法简便易行 ,重现性好 ,可用于芪月降脂片的质量控制     

紫外分光光度法测定氧氟沙星含量

氧氟沙星是一种新型喹诺酮类广谱高效抗菌药 ,其制剂氧氟沙星注射液的含量测定 ,中国药典[1] 2 0 0 0年版采用高效液相色谱法 ,由于条件所限 ,基层药厂、医院制剂室等单位用该法进行质量控制有一定难度。作者以 0 .1mol/L的氢氧化钠溶液 (以下简称溶剂 )为溶剂采用紫外分光光度法测定氧氟沙星注射液的含量 ,方法简便、准确 ,报道如下。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　岛津UV 2 4 0型紫外分光光度计 ;SP810 0型高效液相色谱仪 ;氧氟沙星对照品 (中国药品生物制品鉴定所 ,含量 99.5 % ) ;氧氟沙星注射液 (南阳利欣药业有限公司 ,批号 :0 2 0…     

肝速康胶囊中齐墩果酸的HPLC测定

目的建立肝速康胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法(HPLC)，流动相为甲醇：0．4％磷酸溶液(90：10)；检测波长为210nm，柱温40％。结果齐墩果酸线性范围为0．42～2．52μg，平均回收率98．28％，RSD为2．05％。结论方法可靠、简单可行，为控制肝速康胶囊的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量

目的建立HPLC-UV法测定酸水解后喉咽清口服液中的齐墩果酸的含量。方法以盐酸-乙醇溶液为水解溶剂,水浴加热回流1 h,再用石油醚（60～90℃）萃取得齐墩果酸;采用高效液相色谱法,以Ultimate XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（90∶10）作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸线性范围为2～12μg,平均回收率99.09%,RSD为1.83%。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重现性好,可用于喉咽清口服液中齐墩果酸的含量测定。     

毛细管电泳法测定石楠叶中有效成分的含量

石楠叶有祛风、通络、益肾之功效 [1]。其中的两种有效成分齐墩果酸和熊果酸在抗炎、保肝、止疼、强心等许多疗效方面已被现代科学证实。目前石楠叶中熊果酸的测定方法有薄层色谱法[2 ] 。本实验采用毛细管电泳法测得了石楠叶中齐墩果酸和熊果酸异构体的含量。1　实验部分仪器与药品 :美国 Waters Quanta40 0 0 E毛细管电泳仪。毛细管 (河北永年光导纤维厂 ,直径 75μm)总长 6 0 cm,有效长度 5 2 cm。数据处理由 Wa-ters Millennium 2 0 1 0色谱管理软件完成。Na2 HPO4 ,Na2 B4 O7,SDS,95 %乙醇均为分析纯。齐墩果酸和熊果酸标准品购…     

宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的 测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法 采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550 nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数：BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（255∶45∶0.1∶0.05）,紫外检测波长为210 nm,柱温为25 ℃。结果 不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%,齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论 香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定,可同时用于宣木瓜药材质量控制。