HPLC法测定广西八角莲中鬼臼毒素的含量

ＨＰＬＣ法测定广西八角莲中鬼臼毒素的含量上海第二医科大学瑞金医院药剂科２０００２５余自成王丽平郁人海卢恕李伟元八角莲为小檗科八角莲属植物六角莲及八角莲的根茎，具有清热解毒、活血散瘀、化痰散结的功效［１］。鬼臼毒素（Ｐｏｄｏｐｈｙｌｏｔｏｘｉｎ）为八...     

HPLC法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mo·lL-1磷酸二氢钾(45∶55),检测波长为290nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:不同产地鬼臼类药材所含鬼臼毒素的量差异较大,其中以产自湖北竹溪的山荷叶含量最高,产自湖北房县的六角莲含量最低(二者含量相差近4倍)。结论:不同产地、不同品种的鬼臼类药材中鬼臼毒素含量不同,故各地的中毒剂量不同。     

HPLC比较不同产地生药八角莲中鬼臼类成分含量

目的 比较不同产地的八角莲中鬼臼毒素和4’-去甲鬼臼毒素含量。方法 采用RP-HPLC,色谱柱C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1K₂HPO₄(50∶50),流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温25 ℃。结果 鬼臼毒素的线性范围20~400 ng,r=0.999 9,回收率100.4%,RSD=1.2%;4’-去甲鬼臼毒素的线性范围2~20 ng,r=0.999 8,回收率101.6%,RSD=2.5%。结论 该方法准确、可靠、简便,不同地域的生药八角莲中鬼臼类成分含量差异明显。     

HPLC比较不同产地生药八角莲中鬼臼类成分含量

目的比较不同产地的八角莲中鬼臼毒素和4’-去甲鬼臼毒素含量。方法采用RP-HPLC,色谱柱C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1mol·L^-1K2HPO4（50∶50）,流速1.0mL·min^-1,检测波长207nm,柱温25℃。结果鬼臼毒素的线性范围20～400ng,r=0.9999,回收率100.4%,RSD=1.2%;4’-去甲鬼臼毒素的线性范围2～20ng,r=0.9998,回收率101.6%,RSD=2.5%。结论该方法准确、可靠、简便,不同地域的生药八角莲中鬼臼类成分含量差异明显。     

GC-EI-MS法定性分析八角莲中鬼臼毒素成分

目的:建立八角莲中鬼臼毒素成分GC-EI-MS的定性分析方法。方法:取八角莲的根茎粉末、胃组织(pH3)用乙酸乙酯-正己烷(3∶1)提取,离心、浓缩,供GC-EI-MS法定性分析。气相色谱进样口温度为300℃,柱温从260℃经两步程度升温至315℃。质谱在m/z41～500的范围内采用全扫描,采集时间为10～23 m in。结果:鬼臼毒素成分最低检测限为0.002mg.mL-1(S/N≥3);添加鬼臼毒素对照品的平均回收率为86.73%,RSD=7.2%(n=5)。在八角莲的根茎粉末、饶某胃组织中均检出鬼臼毒素成分。结论:本测定方法可用于鬼臼毒素成分的定性分析。     

高效液相色谱-二极管阵列-电化学联用技术测定八角莲中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列-电化学联用技术同时测定八角莲中鬼臼毒素、山萘酚和槲皮素3种成分含量的新方法。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.2%醋酸(B)为流动相,采用梯度洗脱:0 min 时 A-B(50:50),12 min 时 A-B(70:30);流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为25℃;二极管阵列检测波长为290 nm;单安培检测器的工作电位为 0.4 V。结果:鬼臼毒素、山萘酚及槲皮素的线性范围分别为46.9～469μg·mL~(-1)(r=0.9992),17.2～172μg·mL~(-1)(r=0.9991),8.44～84.4μg·mL~(-1)(r=0.9994);回收率分别为98.04%～98.51%(RSD<1.0%),96.30%～97.28%(RSD<1.5%),95.81%～97.72%(RSD<2.2%)。结论:本法简便,重复性好,适用于八角莲中鬼臼毒素、山萘酚和槲皮素3种成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素凝胶的含量

目的 建立鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(200 mm× 4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长为292 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 鬼臼毒素进样量在0.186 6～1.492 8 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.5%.结论 方法简便、准确、重复性好,可用于鬼臼毒素凝胶的质量控制.     

UPLC法测定酮康唑制剂中酮康唑的含量

目的建立酮康唑系列不同制剂产品含量测定的UPLC方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),0.34%硫酸四丁基氢铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长为230 nm,柱温40℃。结果酮康唑对照品溶液线性范围为:0.1~150μg/m L,r=0.9999(n=9);片剂:回收率为98.33%~99.80%,RSD为0.43%(n=6);乳膏剂:回收率为99.45%~102.24%,RSD为1.21%(n=6);2%洗剂:回收率为98.61%~101.24%,RSD为1.08%(n=6)。结论 UPLC法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于酮康唑系列不同制剂产品的质量控制。     

UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.方法参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法.色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL·min-1;检测波长:274 nm;柱温:45℃.结果黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min.结论与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度.     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊的含量

目的采用高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为Shimpack VP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（63：37）,流速1.0mL/min,检测波长292nm。结果鬼臼毒素质量浓度在0.2012～0.8048μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.99993）,平均回收率为99.68%,RSD=0.48%（n=6）。结论高效液相色谱法简便、准确、快速,可有效控制鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。     

HPLC双波长法研究八角莲饮片的质量

目的研究八角莲饮片的质量控制新标准。方法用HPLC双波长法同时检测八角莲饮片中鬼臼毒素、4′-去甲基鬼臼毒素、山柰酚和槲皮素。确定了360 nm作为槲皮素和山柰酚的定量波长,290 nm作为鬼臼毒素与4′-去甲基鬼臼毒素的定量波长;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);进样量:10μL。结果 HPLC双波长法可以同时测定八角莲饮片中的4种成分。鬼臼毒素、4′-去甲基鬼臼毒素、山柰酚和槲皮素的线性范围分别为0.74～3.68,2.40～12.02,0.21～1.08和0.26～1.28μg;回收率分别为99.56%,100.22%,100.67%和100.44%;含量分别为9.46～31.53,0.64～12.08,1.78～2.55和1.10～2.45 mg·g~(-1)。结论该方法快速、简捷、稳定可靠,适用于八角莲中木脂素类和黄酮类化学成分的测定。同时,该结果也表明各批次间黄酮类成分的差异较木脂素类成分小。     

UPLC法测定连翘中连翘苷的含量

目的:建立测定连翘中连翘苷含量的超高效液相色谱法。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse PlusC1(8100mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(24:76,V/V),流速为0.3mL·min-1,检测波长为277nm,柱温为室温。结果:连翘苷的进样量在5.9424～59.4240ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为99.83%,RSD=1.27%(n=6)。结论:超高效液相色谱法与传统的高效液相色谱法相比,分析速度快、准确度高、重复性好,减少了有机溶剂的使用,可作为连翘药材质量控制的新方法。     

超高效液相色谱法测定紫参胶囊中芍药苷含量

目的建立超高效液相色谱法测定紫参胶囊中芍药苷含量的方法。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersAcquity BEH C1(82.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速0.25 ml/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果芍药苷在14～84μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为97.3%,RSD=1.93%(n=6)。结论本法准确、简便、重现性好,可用于紫参胶囊中芍药苷的含量测定。     

UPLC法测定复方硫软膏的含量

摘 要 目的： 建立超高效液相色谱法测定复方硫软膏中水杨酸含量的方法。方法: 色谱柱 : Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠（30∶70）;检测波长：231 nm,柱温：35℃;流速：1.0 ml·min^-1;进样量：10 μl。结果:水杨酸在11.96～59.80 μg·mL^-1的范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.72%,RSD为1.28%（n=9）。结论: 建立的方法结果准确、稳定性好、专属性强,可用于复方硫软膏中水杨酸含量测定。     

UPLC法测定阿奇霉素片溶出度

摘 要 目的：建立UPLC法测定阿奇霉素片的溶出度。方法: 采用UPLC法测定阿奇霉素片溶出度,同时将所建方法的测定结果与药典方法进行比较。结果: 阿奇霉素浓度在13.86～332.59 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.9％,RSD为0.67％（n=9）。采用此法检测3批样品的溶出度,结果分别为99.6％,100.4％,102.8％,与药典方法所得结果一致。结论: UPLC法更简便快速、更科学且专属性强,可替代药典方法。     

UPLC法测定九味肝泰胶囊中人参皂苷Rgl及三七皂苷R1的含量

目的建立九味肝泰胶囊中人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量测定方法,弥补该品种质量标准的不完善之处。方法采用ACQUITYBEHC18（2．1mm×50mm,1．7μm）色谱柱;流动相为乙腈一水,梯度洗脱;流速为0．4ml／min;检测波长为203nm;柱温为35℃;进样体积为μl。结果人参皂苷R勘及三七皂苷R。分别在0．10-1．50mg／ml,0．04～0．60mg／ml浓度范围内线性良好,平均回收率分别为99．4％、101．8％,RSD分别为0．5％、1．3％。结论该法方便、快速、准确,适用于九味肝泰胶囊中人参皂苷Rg。及三七皂苷R。的含量测定,可用于该制剂的质量控制。     

UPLC法测定氢溴酸加兰他敏片的含量

目的建立氢溴酸加兰他敏片的含量的UPLC方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),磷酸氢二钠缓冲液-甲醇(95∶5)和乙腈-甲醇(95∶5)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为230 nm,柱温35℃。结果氢溴酸加兰他敏对照品溶液线性范围为:0.1~150μg/mL,r=0.9999(n=9);回收率为98.5%~100.2%,RSD为0.6%(n=6)。结论 UPLC法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于氢溴酸加兰他敏片的质量控制。