高效液相色谱-二极管阵列-电化学联用技术测定八角莲中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列-电化学联用技术同时测定八角莲中鬼臼毒素、山萘酚和槲皮素3种成分含量的新方法。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.2%醋酸(B)为流动相,采用梯度洗脱:0 min 时 A-B(50:50),12 min 时 A-B(70:30);流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为25℃;二极管阵列检测波长为290 nm;单安培检测器的工作电位为 0.4 V。结果:鬼臼毒素、山萘酚及槲皮素的线性范围分别为46.9～469μg·mL~(-1)(r=0.9992),17.2～172μg·mL~(-1)(r=0.9991),8.44～84.4μg·mL~(-1)(r=0.9994);回收率分别为98.04%～98.51%(RSD<1.0%),96.30%～97.28%(RSD<1.5%),95.81%～97.72%(RSD<2.2%)。结论:本法简便,重复性好,适用于八角莲中鬼臼毒素、山萘酚和槲皮素3种成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素凝胶的含量

目的 建立鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(200 mm× 4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长为292 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 鬼臼毒素进样量在0.186 6～1.492 8 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.5%.结论 方法简便、准确、重复性好,可用于鬼臼毒素凝胶的质量控制.     

HPLC比较不同产地生药八角莲中鬼臼类成分含量

目的比较不同产地的八角莲中鬼臼毒素和4’-去甲鬼臼毒素含量。方法采用RP-HPLC,色谱柱C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1mol·L^-1K2HPO4（50∶50）,流速1.0mL·min^-1,检测波长207nm,柱温25℃。结果鬼臼毒素的线性范围20～400ng,r=0.9999,回收率100.4%,RSD=1.2%;4’-去甲鬼臼毒素的线性范围2～20ng,r=0.9998,回收率101.6%,RSD=2.5%。结论该方法准确、可靠、简便,不同地域的生药八角莲中鬼臼类成分含量差异明显。     

HPLC比较不同产地生药八角莲中鬼臼类成分含量

目的 比较不同产地的八角莲中鬼臼毒素和4’-去甲鬼臼毒素含量。方法 采用RP-HPLC,色谱柱C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1K₂HPO₄(50∶50),流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温25 ℃。结果 鬼臼毒素的线性范围20~400 ng,r=0.999 9,回收率100.4%,RSD=1.2%;4’-去甲鬼臼毒素的线性范围2~20 ng,r=0.999 8,回收率101.6%,RSD=2.5%。结论 该方法准确、可靠、简便,不同地域的生药八角莲中鬼臼类成分含量差异明显。     

桃儿七果实中鬼臼毒素的鉴别和含量测定

目的 采用TLC法鉴别桃儿七果实药材中的鬼臼毒素并采用HPLC法测定含量.方法 色谱柱为Phenomenex LunaC18(2)(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(38:62);检测波长290 am;流速1.0 ml·rain-1;柱温32℃.结果 各批儿七果实药材TLC色谱中均能检出鬼臼毒素;鬼臼毒素与其他色谱峰分离良好,进样量0.26～1.30μg呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.84%,RSD=1.66%(n=6).结论 所建方法简便快捷,结果可靠,可控制桃儿七药材的质量.     

HPLC法测定槲皮素微乳的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槲皮素微乳中槲皮素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50:50),流速1.0 ml·min-1,检测波长372 nm,柱温25℃.结果:槲皮素在11.8~118.0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6%,RSD为1.69%(n=9).结论:该方法准确、便捷、重复性好,可用于槲皮素微乳的含量测定.     

超高效液相色谱法测定垂盆草颗粒中3种黄酮成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素的含量.方法 色谱柱Thermo Scientific AcclaimTM RSLC 120 C18(2.1 mm×100 mm,2.2 μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸(50∶50),柱温为30℃,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为360 nm,进样量1μL.结果 槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:50～1 000 μg,20～400 μg,20 ～400 μg,且与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,0.999 9,0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％,平均加样回收率(n=9)分别为99.35％,99.38％,98.91％,RSD分别为1.04％、0.98％、1.01％.结论 该法高效、准确、灵敏,可作为测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素含量的有效方法.     

高效液相色谱法测定小鼠心肌组织中ATP、ADP、AMP的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定小鼠心肌组织中ATP、ADP及AMP含量的方法.方法:色谱柱为SHIMADZU C<,18>柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.25),检测波长254 nm.结果:ATP、ADP、AMP均在1.0～50mg·L-1的范围内线性关系良好(r>0.998),平均回收率分别为94.6%(RSD=8.3%),96.8%(RSD=9.8%),95.9%(RSD=7.4%).结论:本方法操作简单,分离效果好.灵敏度高,结果准确可靠.     

Determination of Galanthamine hydrobromide in the dog plasma by UPLC - MS/MS

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氢溴酸加兰他敏(GH)的含量.方法 采用BEH C18色谱柱( 50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(含0.1％甲酸)(40∶60),流速0.1 mL·min-1,柱温40℃,进样量3μL.GH及内标盐酸克仑特罗的监测离子分别为:m/z 288.23→198.06,m/z 277.08→202.93.结果 GH的线性范围为2.38～609.60μg·L-1(r=0.998,n=5),在人血浆基质中,高、中、低浓度(4.76、38.10、304.80 μg·L-1)的日内、日间RSD均小于15％,方法的平均回收率为102.3％;血浆基质对测定无干扰.结论 所建方法处理简单、快速、灵敏、特异性高,定量准确,适用于血浆中GH的测定.     

GC-EI-MS法定性分析八角莲中鬼臼毒素成分

目的:建立八角莲中鬼臼毒素成分GC-EI-MS的定性分析方法。方法:取八角莲的根茎粉末、胃组织(pH3)用乙酸乙酯-正己烷(3∶1)提取,离心、浓缩,供GC-EI-MS法定性分析。气相色谱进样口温度为300℃,柱温从260℃经两步程度升温至315℃。质谱在m/z41～500的范围内采用全扫描,采集时间为10～23 m in。结果:鬼臼毒素成分最低检测限为0.002mg.mL-1(S/N≥3);添加鬼臼毒素对照品的平均回收率为86.73%,RSD=7.2%(n=5)。在八角莲的根茎粉末、饶某胃组织中均检出鬼臼毒素成分。结论:本测定方法可用于鬼臼毒素成分的定性分析。