HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质

目的利用HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。方法采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值5.8)(体积比30∶30∶100)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,阿洛西林与舒巴坦分离良好,阿洛西林钠有关物质测定中阿洛西林钠的质量浓度在0.408²0.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.13220.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.132²2.64 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 9;阿洛西林钠最低检出限为81.2μg·L-1,舒巴坦钠最低检出限为0.566 mg·L-1;阿洛西林钠最低定量限为0.406 mg·L-1,舒巴坦钠最低定量限为1.132 mg·L-1。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,可有效测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。     

水飞蓟宾-丹参素钠复方注射剂中水飞蓟宾和丹参素在大鼠体内的药动学研究

目的:建立同时测定大鼠血浆中水飞蓟宾和丹参素浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),并用于水飞蓟宾-丹参素钠复方注射剂在大鼠体内的药动学研究。方法:血浆样品经乙酸乙酯液-液萃取后,以甲醇-0.2%甲酸水溶液(80∶20)为流动相,Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,采用电喷雾离子化源(ESI)三重四极杆串联质谱,以选择反应监测模式(SRM)进行检测。用于定量分析的离子反应m/z分别为481.1→300.9(水飞蓟宾)、196.9→135.1(丹参素)和153.0→109.1(内标,原儿茶酸)。结果:水飞蓟宾和丹参素分别在10~10 000 ng.mL-1和20~20 000 ng.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,最低定量下限(LLOQ)分别为10和20 ng.mL-1。方法的精密度、准确度和稳定性均符合要求。大鼠静脉注射低、中、高3个剂量的水飞蓟宾-丹参素钠复方注射剂后水飞蓟宾的主要药动学参数为:t1/2分别为(2.30±0.45)、(2.11±0.43)、(2.40±0.36)h,Ke分别为(0.31±0.06)、(0.34±0.07...     

高效液相色谱法测定丹红片中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立丹红片中丹参素和原儿茶醛的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C18(250mm ×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05％磷酸水溶液(20∶ 80)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 ml· min-1,柱温:30℃.结果:丹参素钠在8.160 ～97.920 mg·L-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为100.06％,RSD =0.46％(n=6);原儿茶醛在0.292～ 2.336 mg·L-1范围内具有良好的线性关系(r =0.999 1),平均回收率为99.92％,RSD=0.69％(n=6).结论:该方法简便易行,重复性好,准确度高,为丹红片的质量控制奠定了基础.     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的建立测定人血浆中双氯芬酸钠浓度的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Waters C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-体积分数为0.06%的甲酸溶液(体积比为40∶60),流速为0.7 m L·min-1,正离子模式多反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 296.03→249.98(双氯芬酸钠),m/z 358.10→138.92(吲哚美辛,内标物)。结果血浆中双氯芬酸钠线性为10³ 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%3 000μg·L-1(r=0.998 0),定量下限为10μg·L-1,提取回收率在95.1%¹01.3%,日内、日间精密度RSD均小于10%。结论该方法可用于双氯芬酸钠的药物动力学研究。     

丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B在大鼠体内的药动学

目的建立用于同时测定大鼠血浆中丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B的HPLC法,并研究丹参水溶性提取物在大鼠体内的药动学特征。方法大鼠灌胃给予丹参水溶性提取物(丹参素钠78.1 mg·kg-1、迷迭香酸40.4 mg·kg-1、丹酚酸B1.2 g·kg-1)后,眼眶静脉丛取血,经盐酸酸化及乙酸乙酯萃取后采用HPLC测定不同时间点的血药浓度。结果丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B分别在0.4~10.0、0.24~6.00、0.8~10.0 mg·L-1内线性良好,方法回收率均在85%~115%之间,日内、日间精密度良好,稳定性符合要求。主要药动学参数t1/2(ka)分别为0.052、0.172、0.080 h;ρmax分别为1.072、2.290、4.128 mg·L-1;AUCo-t分别为6.674、6.933、8.943 mg·h·L-1。结论丹参素钠在大鼠体内的药动学过程符合单室模型,迷迭香酸和丹酚酸B符合二室模型。     

HPLC-MS/MS 测定大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度

目的 建立液质联用色谱法(HPLC-MS/MS)测定SD大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度。 方法 肝脏组织样品制成匀浆后,加入内标酮洛芬,采用液液萃取方法进行预处理。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm ,5 μm);流动相:甲醇-水(含0.01‰甲酸)(80:20);流速:1.0 ml/min;质谱条件:采用ESI离子源,负离子检测,选择MRM 测定丹参素钠和酮洛芬197→135 m/z 和 253→209 m/z。 结果 丹参素钠在20.2~1 010 n     

Determination of Galanthamine hydrobromide in the dog plasma by UPLC - MS/MS

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氢溴酸加兰他敏(GH)的含量.方法 采用BEH C18色谱柱( 50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(含0.1％甲酸)(40∶60),流速0.1 mL·min-1,柱温40℃,进样量3μL.GH及内标盐酸克仑特罗的监测离子分别为:m/z 288.23→198.06,m/z 277.08→202.93.结果 GH的线性范围为2.38～609.60μg·L-1(r=0.998,n=5),在人血浆基质中,高、中、低浓度(4.76、38.10、304.80 μg·L-1)的日内、日间RSD均小于15％,方法的平均回收率为102.3％;血浆基质对测定无干扰.结论 所建方法处理简单、快速、灵敏、特异性高,定量准确,适用于血浆中GH的测定.     

同时测定比格犬体内的阿洛西林钠/舒巴坦钠及其药动学

目的注射用阿洛西林钠/舒巴坦钠(质量比为4∶1)中阿洛西林钠及舒巴坦钠在比格犬体内的药动学。方法比格犬给予受试制剂和参比制剂后,采用液相色谱-质谱联用法同时测定血浆中阿洛西林和舒巴坦的浓度。结果阿洛西林的主要药动学参数如下:ρmax分别为(119.34±25.27)mg·L-1和(140.64±28.48)mg·L-1;t1/2分别为(1.61±1.29)h和(1.85±1.91)h;AUC0-t分别为(61.62±15.30)mg·h·L-1和(64.97±13.70)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(65.22±15.72)mg·h·L-1和(68.93±15.37)mg·h·L-1;以AUC0-t计算,阿洛西林的相对生物利用度平均为(97.1±23.3)%;舒巴坦的主要药动学参数如下:ρmax分别为(47.30±15.57)mg·L-1和(41.97±14.19)mg·L-1;t1/2分别为(0.46±0.23)h和(0.53±0.35)h;AUC0-t分别为(26.82±7.49)mg·h·L-1和(23.67±6.05)mg·h·L-1;AUC0-∞分别为(28.05±8.59)mg·h·L-1和(25.50±8.61)mg·h·L-1;以AUC0-t计算,舒巴坦的相对生物利用度平均为(104.8±24.5)%。结论该方法适用于药动学研究。所得主要药动学参数表明,制剂间阿洛西林及舒巴坦的药动学参数AUC及ρmax均无显著性差异,两药组成复方后不影响各自在比格犬体内的药动学行为。     

HPLC法测定养血注射液中丹参素钠的含量

目的建立HPLC法测定养血注射液中丹参素钠含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸=12∶88的水溶液系统为流动相,流速1m L·min-1,进样量20μL,柱温32℃,检测波长280nm。结果丹参素钠在10~200μg·m L-1线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.68%,(RSD=3.0%)。结论本法简单易行,精确,可用于丹参素钠的质量控制。     

超快速液相色谱-质谱联用法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的:建立测定人血浆中双氯芬酸钠含量的超快速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-2 mmol.L-1乙酸铵水溶液(45∶55)为流动相,用Ultimate C18(5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,通过电喷雾离子化三重四级杆串联质谱,经多反应监测模式检测,监测的离子对为m/z 295.9→m/z 251.8(双氯芬酸钠),m/z250.8→m/z207.9(苯妥英钠,内标)。结果:双氯芬酸钠在1.955～195.5μg.L-1范围内线性关系良好,最低检测浓度为1.955μg.L-1。方法回收率(n=5)分别为73.92%,80.98%,86.28%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论:该法操作简单,灵敏度高,准确,重现性好,适用于该药的临床药代动力学研究。