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本文以涂有8%聚乙二醇20M和2%氢氧化钾的酸洗硅藻土(80~100目)为固定相,采用玻璃柱(3.2mm×4.1m);进样口温度为180℃,检测器温度180℃;柱温先在100℃保持8分钟,然后以每分钟20℃的速率升至150℃并保持10分钟,从而建立了气相色谱法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中N-甲基吡咯烷的含量的方法。根据分离度测试和最低检测限、线性考察和重复性考察和加样回收率的测定结果,可以表明:该色谱系统无论从专属性、准确性、灵敏性和重复性方面均能满足杂质含量测定的要求,且制剂中的辅料对测定无干扰,该方法对原料和制剂均适用。 相似文献
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头孢他美特戊酰氧甲酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
头孢他美特戊酰氧甲酯的合成宫平1)王钝邹鹏王燕鹏(沈阳药科大学制药系,沈阳110015)关键词特戊酸氯甲酯;7氨基3甲基3头孢烯4羧酸;头孢他美;合成头孢他美特戊酰氧甲酯(cefetametpivoxil,I)系第三代口服头孢菌素,对于... 相似文献
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摘要:目的 建立HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质含量的方法。方法 HPLC法,采用
Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH值至6.25)-甲醇-80%乙腈(60:10:30, V/V/V)
为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为320 nm,进样体积为10 μL。结果 2-巯基苯并噻唑在浓度
0.01~102.9 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,回归方程y= 70652x+2167.2,相关系数r=0.9999;定量限为0.3 ng,检测限为 0.1 ng,
回收率均值(n=9)为91.7%。结论 本方法专属性强、准确、快捷、灵敏且耐用性良好,为测定注射用盐 酸头孢吡肟中2-巯基苯
并噻唑含量的有效补充检测与定量方法,并为该产品临床应用安全性提供保障。 相似文献
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固体光气与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸反应制得D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯,结构经1H-NMR、IR确证;采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-(1-甲基-1,2,3,4-四氮唑基)硫甲基]-△-3-头孢-4-羧酸盐酸盐后,再与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮,产物结构与文献报道一致.反应总收率为58.30%. 相似文献
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2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-(Z)-甲氧亚氨基乙酸S-苯并噻唑硫酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-(Z)-甲氧亚氨基乙酰胺与2-巯基苯并噻唑为原料,哌啶为溶剂,在三乙胺催化下反应制得头孢菌素中间体2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-(Z)-甲氧亚氨基乙酸S-苯并噻唑硫酯,收率约76%。 相似文献
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糙叶败酱中木脂素成分研究糙叶败酱中木脂素成分研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的研究糙叶败酱(Patrinia scabra Bge.)中的木脂素类化学成分。方法应用柱色谱HPLC法分离纯化,通过光谱(IR,MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,HMQC和HMBC)鉴定其化学结构。结果和结论分离并鉴定了4个木脂素类化合物,分别鉴定为:落叶松脂醇(1),4-[1-乙氧基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基)苯基]甲基-2-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3-羟甲基四氢呋喃(2),异落叶松树脂酚(3),去甲络石糖苷(4)。化合物2为新的木脂素,化合物3,4为首次从该属植物中分得。 相似文献
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目的设计并合成阿哌沙班中的3个杂质。方法以2-氯-2-[2-(4-甲氧基苯基)亚肼基]乙酸乙酯和5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-1-[4-(2-氧代-1-哌啶基)苯基]-2(1H)-吡啶酮为起始原料,经过环合和水解反应得到目标化合物1,化合物1分别经过水解和取代反应得到目标化合物2和3。结果合成了目标化合物,并利用MS、~1H-NMR和~(13)C-NMR确证了结构:目标化合物1~3的质量分数分别为99.3%、99.1%、99.2%。结论 3个杂质的合成和纯化为阿哌沙班的杂质研究奠定了物质基础。 相似文献
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Alan D. Martin Roger W.G. Beer Andrew G. Bosanquet Edward D. Gilby 《Biochemical pharmacology》1982,31(17):2727-2732
The effect of cytotoxic and other drugs on the accumulation of melphalan by L1210 murine leukaemia cells was studied. We have confirmed that uptake is an active process competitively inhibited by l-leucine. In 36 experiments in amino acid-free medium the mean concentration of melphalan taken up was 225 pmoles/106 cells. High pressure liquid Chromatographie analysis showed that the majority of the drug is present as free native melphalan. 1, 3-Bis(2-chloroethyl)-1-nitrosourea (BCNU) was the only drug that stimulated accumulation, but without significant effect on influx or efflux rates. Busulphan, chlorambucil, cyclophosphamide, interferon, methotrexate and prednisolone had no effect on accumulation after 30 min melphalan transport. Adriamycin, CCNU, methyl CCNU, mustine and vincristine all impaired melphalan accumulation as did the non-cytotoxic drugs aminophylline, chlorpromazine and ouabain. Adriamycin, aminophylline, chloropromazine, indomethacin and ouabain all reduced melphalan influx. 相似文献
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目的合成具有抗HIV活性的三环杂环化合物的关键中间体.方法 7-羟基-4-甲基-香豆素、7-羟基-4-甲基喹啉-2(1H)-酮、7-巯基-4-甲基-香豆素分别与3-氯-3-甲基-1-丁炔、3-溴丙炔反应得到相应产物,其结构经波谱确证.结果 4-甲基-香豆素的7位羟基发生正常的双分子亲核取代反应(SN2),得到炔丙基醚产物4、7和10,进一步热环合得到三环杂环化合物5、8和11;7-巯基-4-甲基-香豆素、7-巯基-4-甲基喹啉-2(1H)-酮与3-氯-3-甲基-1-丁炔反应分别得丙二烯醚双分子亲核取代反应(SN2′)产物聚集双键硫醚化合物12和14,且不能进一步热环合成三环杂环.结论 4-甲基-香豆素及4-甲基喹啉-2(1H)-酮的7位羟基、巯基与炔丙基卤代物表现出不同的反应性. 相似文献
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 相似文献
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HCMV蛋白酶抑制剂的研究(Ⅱ)杂环类抑制剂的设计与合成 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 人巨细胞病毒(HCMV)是一种普遍存在的机会病原体。HCMV蛋白酶在装配蛋白产生和病毒壳体成熟中具有重要作用,抑制基作用可产生抗疱疹病毒药物。对杂环类HCMV蛋白酶抑制剂进行研究。方法 根据HCMV蛋白酶和拟肽类抑制剂复合物的晶体结构数据,借助计算机辅助药物设计手段,运用Docking(分子对接)技术,从MDDR库中筛选挑出35个预计可能与HCMV蛋白酶相互较好结合的杂环化合物。首先选择目标物2-(香豆素-3-基)-5-氟-4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮(I)和3-(2-羟基-4-甲基-苯甲酰基)-2-(4-甲氧基-苯基)-2,3-二氢-异吲哚-1-酮(Ⅱ)为合成和检验对象。结果 设计并完成了目标物I和Ⅱ的合成路线。结论 所得产物的结构经MS,IR,^1H-NMR及元素分析确证与目标物I和Ⅱ相符。 相似文献
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高效液相色谱法测定家兔血浆中Z-47浓度及其在药代动力学研究中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了测定家兔血浆中Z-47(3H-1,2-二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮)的高效液相色谱法。选用μ-BondapakC18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸二氢铵缓冲液(pH=4)(3:2,V/V)。以安定为内标物。血浆样品先经碱化,用乙醚-正己烷(1:1,V/V)提取,分离有机相,再以10%磷酸萃取,水相20μL进样,紫外检测波长290nm。本法专属性强,精密度、准确性符合有关要求,操作简便。对6只家兔口服给药后应用本法成功地进行了初步的药代动力学研究。 相似文献