不同产地灵芝中重金属和有机氯类农药残留含量比较

目的:检测不同产地灵芝中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量和有机氯类农药残留。方法:原子荧光光谱法检测As、Hg,原子吸收光谱法检测Cd、Cu、Pb,气相色谱法测定机氯类农药残留。结果:灵芝样品中Pb含量<0.061 mg/kg、Cd含量<0.006 mg/kg、As含量<0.168 mg/kg、Hg含量<0.015 mg/kg、Cu含量<6.33 mg/kg,未检出有机氯类农药残留。结论:中药材灵芝虽检出一定量的有害重金属,但含量均较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。     

牛黄解毒片重金属限量标准研究

目的:测定不同厂家生产的国药准字号牛黄解毒片中重金属元素(Cu、Pb、Cd、As及Hg)的含量,制定其限量标准,为补充《中国药典》中牛黄解毒片的重金属检查项目和检验方法,进一步完善牛黄解毒片质量标准奠定基础。方法:用微波消解法对牛黄解毒片样品进行消解,各元素采用石墨炉原子吸收光谱法(Cu、Pb、Cd)和氢化物发生-原子吸收光谱法(As、Hg)进行测定。结果:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量的平均值和总金属含量分别为5.05、3.65、0.428、7.75、0.038、3.38mg.kg-1。结论:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量限度值分别暂定为不得过6.06、4.38、0.513、9.31及0.046mg.kg-1,总重金属元素含量限度值暂定为不得过4.06mg.kg-1。     

微波消解AAS、AFS法测定不同产地红花中As、Hg、Pb、Cd、Cu含量

目的:测定云南4个产地红花的重金属含量,了解4份红花样品中重金属元素的蓄积情况。方法:采用微波消解法进行样品前处理,双道原子荧光光度法测定砷(As)、汞(Hg)的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定镉(Cd)、铅(Pb)的含量,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铜(Cu)的含量。结果:不同产地红花的重金属含量有一定的差异,但各产地红花药材中砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)的含量均符合限量标准。结论:本研究所建立的重金属检测方法,既可用于质量控制,也可为不同种类中药材中重金属含量测定提供参考。     

中药材鲜地黄中砷、汞、铅和镉的含量测定

目的:测定鲜地黄中砷、汞、铅和镉的含量。方法:采用ICP-AES法同时测定中药材鲜地黄中砷、汞、铅和镉的含量。结果:2005年4月1日开始实施的中华人民共和国外贸部药用植物及制剂外经贸绿色行业标准中对重金属及砷盐的限量要求是镉(Cd)≤0.3 mg.kg-1、汞(Hg)≤0.2 mg.kg-1、砷(As)≤2.0 mg.kg-1、铅(Pb)≤5.0 mg.kg-1。样品测定的结果表明,11个不同产地的鲜地黄中铅、砷和镉的含量均低于上述标准,而汞的含量均超过上述标准。故应尽快制定中药材外源性有害物质安全限量。结论:本方法准确、快捷、操作简单,适用于中药中有害元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定三大主产区金银花中5种重金属元素含量

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定目前主要产区主流栽培品种金银花中5种重金属元素铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）的含量,为金银花安全性评价及采购产地的选取提供参考。方法：采集山东大毛花、鸡爪花和四季花,河北巨花一号和河南豫封一号不同茬次26批金银花样品,样品经微波消解后,采用ICP-MS技术测定金银花样品中5种重金属元素的含量,并进行统计学分析。结果：26批金银花样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu质量分数分别为0.176~4.059、0.037~0.238、0.076~0.471、0.003~0.068、6.154~10.192 mg·kg-1。山东产金银花Cu含量最低,河南产金银花Pb含量最低而Cu含量最高。河南产4个茬次的金银花样品中,头茬花Pb含量最高而Cu含量最低,Cd、As和Hg的含量4个茬次相似。结论：山东、河南和河北产金银花的5种重金属元素含量均符合《中华人民共和国药典》2020年版和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的标准,尤其是Hg、As和Cu的含量均远低于限量标准,测定数据为市场主要产区金银花的安全性评价提供了参考。     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

ICP-MS法评价黔产枳椇子重金属安全性

目的:检测贵州省10个产地枳椇子中重金属的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),参照2015版《中国药典》对10批黔产枳椇子中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)进行测定。结果:各元素线性关系均良好(r0.998),方法检出限为0.008～0.022μg/L,平均回收率为86.2%～103.4%,精密度的RSD值均小于4.0%;Cu含量为5.09～8.01 mg/kg,As为0.011～0.039 mg/kg,Cd为0.00216～0.0157 mg/kg,Pb为0.012～.263 mg/kg,Hg为0.008～0.182 mg/kg。10个产地枳椇子5种重金属残留量均在WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》、2015年版《中国药典》、GB 14882-94《食品中放射性物质限制浓度标准》限量指标范围内。结论:本研究采用ICP-MS法检测枳椇子中5种重金属的含量,揭示了贵州省不同产地枳椇子中5种重金属的含量情况,为黔产枳椇子安全性评价提供基础数据。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定乳香、没药、血竭中重金属及有害元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乳香、没药、血竭中铅(Pb)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)、砷(As)的含量。方法 以微波消解法处理药材，ICP-MS法进行含量测定。结果 各元素在各自范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率84%～112%,RSD<5%。参照2020年版《中国药典》《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》《中医药-中药材重金属限量》,各重金属及有害元素含量均符合要求。结论 该方法简便快速，准确可靠，可为乳香、没药、血竭用药安全及质量评价提供数据支持。     

ICP-MS法测定10个产地葛根中6种重金属

目的测定安徽、广西、湖南、河南、河北、浙江、四川、贵州、江西、湖北省和广西产葛根中重金属,建立控制葛根药材和饮片中重金属限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定20批葛根药材中Cr、Ni、As、Cd、Pb、Hg的量。结果葛根中重金属平均含有量Cr(3.28 mg/kg)、Ni(1.83 mg/kg)、As(0.31 mg/kg)、Cd(0.23 mg/kg)、Pb(1.85 mg/kg)、Hg(0.07 mg/kg)。不同产地、不同批次的葛根中Cr、Pb、Ni含有量差别较大,As、Hg、Cd含有量差别不大;Cr平均含有量最高,Hg平均含有量最低;Pb、As和重金属总量各样品均符合现行标准。结论重金属元素的定量测定方法提示葛根种植时应对土壤进行重金属含量监控。     

不同种类肥料对栽培南板蓝根重金属含量的影响

目的探索不同种类肥料对南板蓝根重金属元素(铜、铅、镉、砷以及汞)含量的影响。方法采用单因素随机处理,应用方差分析和最小显著差异分析法。结果不同肥料对南板蓝根的重金属影响的大小为:化肥>化肥与农家肥混合肥>生物有机菌肥>农家肥>自然务件种植。结论农家肥及生物有机菌肥为南板蓝根种植较为理想的肥料。     

9种市售药材中重金属含量调查

目的:调查9种市售药材中重金属含量,为建立药材中重金属专用检测方法提供参考。方法:利用原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪测定36批次药材中铜、镉、汞、铅的含量,比较不同市场药材中重金属含量差异。结果:各药材中铜含量排序为金银花青蒿、木通、丹参、白芥子、栀子厚朴天麻茯苓;镉排序为金银花、青蒿、白芥子、栀子木通、厚朴天麻丹参、茯苓;汞排序为金银花栀子青蒿厚朴白芥子、天麻、茯苓、丹参、木通;铅排序为厚朴白芥子、栀子、金银花、青蒿、木通天麻、丹参茯苓。在36批药材中,铜元素全部合格;1批金银花药材中汞元素超标,超标率25%;3批药材中铅元素超标,厚朴、白芥子中铅元素超标率分别为50%和25%;镉元素有7批药材均超标,青蒿、金银花超标率75%,栀子25%。不同市场购买的药材中重金属含量差异并不显著。结论:调查的4种重金属元素中镉元素污染较严重,应加强重视。金银花在9种药材中重金属污染最严重,可作为后续重金属相关研究的首要研究对象。     

不同产地羌活药材中的重金属及砷盐含量研究

目的:对四川、青海和甘肃主产区羌活药材的重金属及砷盐含量进行分析评价,为制定羌活药材重金属含量质量标准提供参考依据。方法:对各主产区19个点57个样的羌活和宽叶羌活药材样品中铜、镉、铅、砷、铬含量(ICP-AES)及汞含量(冷原子吸收法)进行分析。结果:汞未检出;铅在羌活中含量极低,在宽叶羌活中仅个别产地检出较高;铜含量较高,在羌活中为21～73 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为26～73 mg.kg^-1;砷在宽叶羌活中含量较高;镉在羌活中为0～0.29 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为0～0.32 mg.kg^-1;铬在羌活中为0.48～8.36 mg.kg-1,在宽叶羌活中为1.44～8.02 mg.kg-1,不同产地间有较大差异。结论:羌活药材基本上达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》相应的重金属及砷盐限量标准,但铜的含量超标,故应选择土壤和环境中铜含量低的土地进行羌活的规范化种植。     

不同产地不同种类重楼药材重金属元素的含量测定及分析

目的:分析测定不同产地不同种类的重楼药材中的重金属含量,为重楼种植地区的选择和其重金属元素限量标准提供参考。方法:从云南省10个产地收集8种共39份重楼药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重楼药材中的重金属砷(As),铜(Cu),汞(Hg),镉(Cd),铅(Pb),铬(Cr)的含量,采用聚类分析,统计分析和主成分分析不同产地和种类对重金属含量累积特征进行分析。结果:六种重金属含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准;按《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量值标准,As,Cd,Pb的超标率为15. 4%,5. 1%,2. 6%,Cu,Hg均符合相关要求。聚类分析,主成分分析可将样品按产地分为大理和昭通两类,统计分析结果表明产地对重金属含量的影响极显著,不同品种间差异较小。结论:该研究结果表明云南省各产区种植重楼的重金属含量基本符合相关标准,重楼药材的重金属含量差异主要表现为地域差异,为规范化种植重楼药材和其重金属含量限量标准的制定提供了理论依据。     

Trace heavy metals and harmful elements in roots and rhizomes of herbs: Screening level analysis and health risk assessment

Objective: Heavy metal and harmful element contamination are frequently reported in Chinese herbal medicines (CHMs), and roots and rhizomes parts showed a higher content than other parts. To investigate the residue level and assess the potential human health risk of heavy metals and harmful elements in roots and rhizomes, 720 batches of the sample representing 20 species of herbs from different sources were collected. Methods: The content of Pb, Cd, As, Hg, and Cu in the digests was determined using ICP-MS. The chronic hazard index estimate based on non-cancer hazard quotient (HQ) was applied for potential health risk assessment of Pb, Cd, As, Hg, and Cu via consumption of CHMs. Results: Compared with the Chinese limit standard (Chinese Pharmacopoeia Commission, 2020 edition) of Pb, Cd, As, Hg, and Cu in Ginseng Radix et Rhizoma, the exceedance percentage of Pb in total samples was 14.1%, which were generally far higher than Cd, As, Hg, and Cu. Health risk assessment results based on hazard quotient calculating showed that total HQ of Cu, Pb, As, Cd, and Hg in Pulsatillae Radix and Clematidis Radix et Rhizoma exceeded 1, with the value of 1.543 and 1.235. Besides, Arsenic had the highest HQ value (0.957) in Pulsatillae Radix. Conclusion: Consuming raw materials of Pulsatillae Radix and Clematidis Radix et Rhizoma may pose a potential risk and Arsenic residues in Pulsatillae Radix deserved special attention.     

甘草超高液相色谱指纹图谱研究

目的建立甘草的超高液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量标准的建立提供依据。方法采用反相超高液相色谱法,以Waters Acquity UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长分别为237、355 nm,柱温30℃,进样量2μL,记录时间51 min。结果UPLC指纹图谱的方法学考察结果符合技术要求。共标定甘草UPLC指纹图谱的24个指纹峰,指认其中甘草酸、芹糖基异甘草苷、甘草查尔酮A、异甘草素、甘草苷、甘草素、异甘草苷、刺甘草查尔酮和光甘草定9个指纹峰。11批甘草样品指纹图谱在波长237 nm处的相似度为0.940~0.988,波长355 nm处的相似度为0.831~0.982。结论本研究建立的甘草UPLC指纹图谱可为甘草质量标准的建立提供依据。     

基于关联规则等方法的十八反藜芦类反药配伍方剂特点分析

探讨“十八反”藜芦类反药配伍方剂年代、剂型和用药特点.从96 429张方剂中搜集到藜芦类方剂100首,采用关联规则、对应分析的方法分析药物配伍、年代和剂型之间的关联关系.藜芦类方剂在在配伍药物方面,与细辛、附子、雄黄、苦参、川芎、人参、肉桂、桔梗、干姜、当归等配伍较多.用法以外用散剂居多.藜芦类反药配伍方剂以宋代运用频率最高,剂型以外用散剂为主,该类方剂较为重视与温阳益气、燥湿化痰、行气活血等药物的配合运用.     

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

基于红外光谱结合化学计量学及HPLC色谱的紫丹参及其近缘种成分差异

目的:探讨民族药紫丹参及其近缘种化学成分异同,为紫丹参药材鉴别和临床应用提供参考。方法:利用傅里叶红外光谱结合主成分分析(PCA),聚类分析(HCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)方法对紫丹参及其近缘种成分的差异进行了研究,同时采用高效液相色谱法比较紫丹参及近缘种的水溶性成分差异。结果:紫丹参与其近缘种的红外光谱和水溶性HPLC色谱在吸收峰的峰数、峰强、峰形方面均存在一定差异,尤其是其水溶性极性成分较其他品种更为丰富,表明紫丹参与其近缘种之间所含化学成分有相似之处,但亦存在明显的不同。从化学亲缘关系来看,紫丹参与其他同属药物较远,三叶鼠尾草、戟叶鼠尾草、甘西鼠尾草三者成分更为接近;红外光谱结合化学计量学方法 PCA,HCA和PLS-DA分析显示,紫丹参与其他品种可明显分开。结论:该研究建立的红外光谱结合化学计量学模型,可用于紫丹参及其近缘种的快速鉴别;与其近缘种相比,紫丹参具有独特的化学成分群,具有深入开发的价值,为紫丹参及其混伪品的鉴别提供科学参考。     

羌活中挥发油和异欧前胡素的含量测定

目的：研究目前羌活药材的质量现状,为制订羌活合理的质量标准提供科学依据。方法：采用药典方法和HPLC分别对22个羌活主产地的29份商品药材样品进行挥发油和异欧前胡素含量的检测和统计学分析。结果：29份样品中仅3份的挥发油含量能达到2005年版药典的含量标准,产新药材中的不达标的比例达87.0%；统计结果显示,欲达到80%以上合格率的控制指标的挥发油含量应为1.63%,异欧前胡素为0.17%；样品的2种定量检测指标成分含量在采收年份间差异不显著,异欧前胡素在羌活和宽叶羌活间差异显著。结论：2005年版药典羌活挥发油含量标准过高,建议标准为不低于1.6%(mL·g^-1)；建议增加异欧前胡素为羌活药材质量的定量指标含量之一,标准为不低于0.2%(mg·g^-1)。