超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量

 目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法。方法 采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.03%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长采用210和192 nm。结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00～299.6 μg·mL^-1, 8.80～175.6 μg·mL^-1, 40.00～800.0 μg·mL^-1,2.300～45.60 μg·mL^-1, 0.420～8.50 μg·mL^-1, 0.400～9.00 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）均在97.7%~100.6%之间,RSD均小于1.2%。结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法。     

多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分

建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法。色谱柱为 Waters Symmetry C₁₈（ 4.6 mm×250 mm, 5 μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10 μL。绿原酸在1.19-59.50 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.35 %。所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法。     

高效毛细管电泳法测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量

 目的 采用高效毛细管电泳法,建立宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺含量测定方法。方法 未涂层毛细管柱（50 cm×75 μm,有效长度为40 cm）,以50 mmol·L^-1硼砂溶液（pH 9.0,磷酸调节）为运行缓冲液,运行电压为20 kV,柱温25 ℃,检测波长214 nm。结果 在进样量0.25～15 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 8（n=7）。N-反式阿魏酸酪酰胺的平均回收率为101.8%,RSD为2.06%。结论 该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中N-反式阿魏酸酪酰胺的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。     

红景天苷注射剂的制备及其在大鼠体内药动学研究

 目的 制备红景天苷注射剂并研究其在大鼠体内的药动学。方法 以高纯度红景天苷为原料,通过对活性炭用量以及灭菌条件的选择,确定了红景天苷注射剂的制备工艺。按照《中国药典》要求,对注射剂进行质量研究和稳定性考察。通过对大鼠尾静脉给药,用高效液相色谱法测定血药浓度,获得红景天苷的药-时曲线,并利用DAS 3.0计算其在大鼠体内的药动学参数。结果 注射剂工艺中活性炭用量为0.1% （1 000 mL注射液中含1 g活性炭）;灭菌温度为115 ℃,时间为30 min,该工艺制得的红景天苷注射剂为无色澄明液体,红景天苷含量在标示量的90%～110%内。稳定性结果显示,红景天苷注射剂在加速实验6个月内、长期实验12个月内稳定。建立了血药浓度的HPLC分析方法,其最低检测浓度为0.05 μg·mL^-1,最低定量浓度为0.2 μg·mL^-1。红景天苷血药浓度在0.5～400.0 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率大于95%;药动学结果显示,消除半衰期为7.6 min,表观分布容积为324.0 mL·kg^-1,清除率为32.0 mL·min^-1·kg^-1。结论 红景天苷注射剂的制备工艺可行,成品质量合格、稳定;红景天苷在大鼠体内半衰期短,清除率较大,适宜制成注射剂作为临床急救用药。     

HPLC法同时测定清葛片中葛根素、没食子酸及姜黄素的含量

目的：建立清葛片中葛根素、没食子酸、姜黄素的含量测定方法,控制制剂质量。方法：色谱柱为Waters C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-0.2%磷酸溶液（B）梯度洗脱,流速为1.0mL?min^-1,柱温为30℃,检测波长250、273、430nm。结果：葛根素在17.48-174.80μg?mL^-1（r=0.999 9）、没食子酸在12.48-249.58μg?mL^-1（r=1）、姜黄素在3.06-61.21μg?mL^-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系;平均回收率葛根素为97.29%,RSD为1.69%（n=6）;没食子酸为100.25%,RSD为1.80%（n=6）;姜黄素为97.54%,RSD为0.92%（n=6）。结论：本法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于测定清葛片中没食子酸、葛根素、姜黄素的含量。     

活血止痛制剂质量标准研究

 目的 完善活血止痛散和活血止痛胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法同时鉴别当归、乳香和冰片。采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。结果 TLC鉴别方法分离良好、斑点清晰;HPLC含量测定方法阿魏酸在0.2～200 μg·mL^-1内线性关系良好,检出限为0.054 μg·mL^-1,回收率在95%～105%之间。结论 本方法专属性强、结果准确、操作简便,可更好地控制活血止痛制剂的质量。     

高效液相色谱法测定鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星的含量

 目的 采用反相高效液相色谱法,对鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星等组分进行了分离,建立含量测定方法。方法 用呋喃西林为内标,采用ZorbaxSB-C₁₈柱分离,0.025 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长258 nm。结果 标准曲线范围分别为马来酸氯苯那敏0.15～1.53 mg·mL^-1,r=0.999 8。盐酸麻黄素为0.71～7.15 mg·mL^-1,r=0.999 9乳酸环丙沙星为0.03～0.29 mg·mL^-1,r=0.999 9。最低检测浓度分别为1.04,4.89,0.39 μg·mL^-1。方法的回收率分别为99.68%(n=5),99.88%(n=10),98.72(n=8)。日内RSD分别为0.25%～0.68%,0.79%～1.81%,0.95%～1.84%。日间RSD分别为0.87%～3.81%,1.49%～3.78%,2.28%～3.02%。结论 此方法快速、准确、简便。     

柴胡口服液工艺药渣中5种柴胡皂苷的含量测定

 目的 建立HPLC测定柴胡口服液工艺药渣中5种柴胡皂苷含量的方法。方法 Hypersil C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：210,254 nm。结果 柴胡皂苷a、c、h、b₁、b₂的线性范围分别为：0.23~4.6 μg（r=0.999 8）、0.11~2.2 μg（r=0.995 6）、0.15~3.0 μg（r=0.999 6）、0.35~3.5 μg（r=0.999 3）、0.71~7.1 μg（r=0.999 7）,平均回收率分别为98.10%（RSD=1.73%）、100.60%（RSD=2.25%）、98.60%（RSD=2.08%）、97.27%（RSD=0.83%）、99.70%（RSD=2.26%）。结论 该方法简便可靠,可用于柴胡口服液工艺药渣中柴胡皂苷的含量测定。     

糖耐康颗粒含量测定方法研究

目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40）,检测波长λ为330 nm,理论板数大于2 000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水－乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2 000,用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1E+07X-7 334,R₂=0.999,测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+34 864,R₂=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL^-1-0.250 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 879,R₂=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL^-1内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 070,R₂=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg1 97.97%（RSD 1.83%）;Re 101.80%（RSD 1.83%）;Rb1 98.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。     

高效液相色谱-紫外检测法测定大鼠血浆Copen浓度

 目的 建立测定大鼠血浆Copen浓度的HPLC-UV检测方法,用于Copen大鼠药动学研究。方法 血浆样品用蛋白沉淀法进行预处理。以Symmetry（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水溶液(50∶50),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25 ℃,检测波长为318 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,Copen在0.101~20.2 μg·mL^-1内线性良好,方法的最低定量限为0.101 μg·mL^-1 。萃取回收率在69.19%~77.19%之间,日内、日间精密度(RSD)均小于5.20%。结论 此方法快速、准确、灵敏,所需血浆量少,适用于药动学研究。     

冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究

 目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法。方法 采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查。FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm);初始温度120 ℃,以每分钟20 ℃升至180 ℃,保持7 min。结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980 μg·mL^-1~1.990 mg·mL^-1, 4.012 μg·mL^-1~2.051 mg·mL^-1, 4.170 μg·mL^-1~0.208 5 mg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.10%(n=6,RSD=1.6%);98.21%(n=6,RSD=1.8%);101.00%(n=6,RSD=1.2%)。结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制。     

超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中5种成分的含量

 目的 采用超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防己碱、小檗碱的含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC系统,BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;双波长检测(λ₁=250 nm,λ₂=354 nm);流速:0.20 mL·min^-1;温度:30 ℃。结果 葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防已碱、小檗碱的进样量与峰面积分别在0.022～0.176 μg(r=0.999 9)、0.004 3～0.034 4 μg(r=0.999 9)、0.000 61～0.004 9 μg(r=0.999 7)、0.002 3～0.018 4 μg(r=0.999 7)、0.008 6～0.066 8 μg(r=0.999 6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.70%、96.81%、99.36%、99.60%和98.67%,RSD值均小于2.7%。结论 所建立的超高效液相色谱双波长法操作简便,结果准确,重复性好,回收率高,可为黄地安消胶囊的质量评价提供研究基础。     

冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

微透析技术研究左氧氟沙星在大鼠脑和血中的药动学

 目的 研究左氧氟沙星静脉给药后游离型药物在大鼠血和脑中的药动学。方法 采用微透析技术对大鼠脑组织和血液进行同步取样,联合反相高效液相色谱法检测脑组织和血液中盐酸左氧氟沙星的浓度,用WinNonlin软件处理药动学参数。结果 大鼠血液中的游离左氧氟沙星浓度在给药后10 min时最高,脑组织在20 min到达峰浓度,然后持续下降;前4 h,血液中游离药物浓度高于脑组织中相应时间点药物浓度,之后两种组织中游离药物浓度水平相当。血液、脑组织的药时曲线下面积分别为（21.17±7.83）和（7.00±2.65） μg·h·mL^-1。结论 微透析技术联合反相高效液相色谱检测方法可以成功用于左氧氟沙星在脑组织和血液中的药动学研究。     

毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的:采用毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱.方法:电泳缓冲液为50 mmol·L~(-1)硼砂/20 mmol·L~(-1)苏氨酸缓冲溶液(1 mol·L~(-1) NaOH溶液调pH至9.27);紫外检测波长210 nm,分离电压15 kV;以苯巴比妥为内标物,采用压力进样(10 cm×20 s),柱温室温.结果:麻黄碱与伪麻黄碱的线性范围分别为21.3～213,8.4～84 mg·L~(-1),相关系数分别为0.999 6,0.999 5,检测限分别为1.45,1.48 mg·L~(-1),定量限分别为4.81,4.93 mg·L~(-1).将该法用于麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,平均回收率分别为97.5,98.6%.结论:本法操作简便、快速、经济、灵敏度高,麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱及伪麻黄碱可获得满意的分离,可作为麻黄和麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定方法.     

布洛伪麻软胶囊含量测定方法的研究

 目的采用高效液相色谱法测定布洛伪麻软胶囊中盐酸伪麻黄碱和布洛芬的含量。方法采用氰基色谱柱(4.6 mm×250mm，填料Kromasil，5μm)，以0.03 mol·mL^-1三乙胺(H₃PO₄调pH至6.5)乙腈(8∶2)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215 nm，柱温40℃，外标法测定。结果 盐酸伪麻黄碱和布洛芬的分离度为8.72；盐酸伪麻黄碱的线性范围为6.28～21.98 μg·mL^-1，r=0.999 8；平均回收率为99.89%，RSD=0.59%；布洛芬的线性范围为40.64～142.24 μg·mL^-1，r=0.999 9；平均回收率为100.15%，RSD=0.62%；二组分精密度分别为0.74%和0.75%结果良好。结论该法解决了囊壳对软胶囊含量测定的影响，可准确检测出软胶囊中主药成分的实际含量。     

高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度

 目的 建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法 以利培酮为内标物,在0.1 mol·L^-1NaOH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C₁₈(6.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L^-1KH₂PO₄,H₃PO₄调pH 3.5)=20∶16∶64(V/V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm条件下测定。结果 血清中利奈唑胺在0.25~40.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 9),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64%~2.38%(n=5)、4.53%~6.34%(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781%~97.393%(n=5)、72.318%~73.442%(n=5);脑脊液中在0.1~20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84%~4.83%(n=5)、6.04%~8.16%(n=5),方法学和提取回收率分别为106.910%~110.971%(n=5)、73.226%~80.603%(n=5);胰液中在0.1~20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96%~5.30%(n=5)、4.68%~6.40%(n=5),方法学和提取回收率分别为97.178%~105.072%(n=5)、73.333%~76.010%(n=5)。内标提取回收率＞87%。结论 本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定。     

高效液相色谱法测定小菜蛾中抗菌肽CA含量

 目的 建立小菜蛾抗菌肽CA的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为Agilent Alltima C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.05%三氟乙酸溶液（2.5∶2.5∶95）,检测波长为275 nm,柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果 小菜蛾抗菌肽CA的线性范围为0.08～0.800 μg（r=0.999 4,n=6）,平均回收率分别为99.69%,RSD为1.20%（n=6）。结论 本法快速、简便、准确,重现性好,可用于小菜蛾抗菌肽CA的定量分析和质量控制。     

液质联用快速测定血浆中非布司他浓度及其人体药动学研究

 目的 研究非布司他片在中国健康受试者体内单次及多次给药的药动学特征。方法 30名受试者随机分为3组,每组10人,男女各半,一组进行非布司他片中剂量(80 mg)的单/多次给药人体药动学试验,10名受试者每天服药1次,每次80 mg,一共服药6次;一组进行非布司他片低剂量(40 mg)的单次给药人体药动学试验;一组进行非布司他片高剂量(120 mg)的单次给药人体药动学试验。血药浓度用LC-MS/MS快速测定。结果 单次空腹口服非布司他片40,80,120 mg后,其主要药动学参数如下:ρ_max分别为(2 578±743),(4 522±1 376)和(6 407±2 463) ng·mL^-1;t_max分别为(1.80±1.15),(1.78±1.18)和(2.28±1.57) h;t_1/2分别为(6.21±2.11),(6.14±0.99)和(5.93±1.82) h;AUC_{0-36 h}分别为(6 949±1 947),(14 875±4 200)和(23 881±6 225) ng·h·mL^-1;AUC_0-∞分别为(7 039±1 931),(14 995±4 287)和 (24 056±6 236) ng·h·mL^-1。多次口服80 mg非布司他片后,其主要药动学参数如下:t_max为(1.60±0.74) h,t_1/2为(5.27±1.08) h,c^SS_max为(4 326±1 477) ng·mL^-1,c^SS_min为(33.97±7.84) ng·mL^-1,c^SS_av为(622.7±165.8) ng·mL^-1,AUC^SS为(14 945±3 979) ng·h·mL^-1,AUC_{0-36 h}为(15 196±4 119) ng·h·mL^-1,AUC_0-∞为(15 291±4 110) ng·h·mL^-1。结论 非布司他片在剂量为40~120 mg内呈线性药代动力学特征,多次口服非布司他片每日1次,每次80 mg,不存在蓄积现象。