风湿关节炎片的质量标准提升研究

目的 提升风湿关节炎片的质量标准,同时考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品在提升风湿关节炎片的质量标准中的可行性。方法 对方中麻黄和当归2味中药进行薄层色谱法（TLC）鉴别;使用高效液相色谱法（HPLC）测定处方君药马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,并考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁含量的可行性。结果 用TLC鉴别麻黄和当归,图谱斑点清晰,具有较好的专属性;马钱子总生物碱对照提取物中马钱子碱在0.053 1~1.593 0 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.90%,RSD为1.85%;士的宁在0.058 9~1.766 5 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.27%,RSD为1.72%。以马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品为对照,测得样品中马钱子碱含量分别为0.018 8~0.748 1、0.012 6~0.731 5 mg/片;士的宁含量分别为0.034 9~0.813 1、0.038 9~0.795 9 mg/片。结论 建立的方法操作简单、快速、准确,可用于风湿关节炎片的质量控制。采用马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品测定样品含量,结果差异无统计学意义,表明马钱子总生物碱对照提取物可代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁的含量。     

风湿安泰片质量标准的研究

目的提高完善风湿安泰片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的人参、桂枝、黄柏;采用高效液相色谱法同时测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。结果定性定量方法简便,准确,专属性强,重现性好。结论提高后的质量标准可有效控制该制剂的内在质量。     

HPLC法测定不同产地制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的分析并比较了不同产地制马钱子中有效成分的含量。方法HPLC分析法。色谱条件:色谱柱Alltima C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。结果士的宁进样量在0.68-4.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.86%(n=6);马钱子碱进样量在0.56～3.36μg内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD为0.91%(n=6)。结论不同产地制马钱子的士的宁和马钱子碱的含量差异明显,其中以越南、广西含量最高,湖北、海南含量最低。     

胃尔康片质量标准的研究

1仪器与试药岛津LC-6A高效液相色谱仪,岛津SPD-6A紫外检测器和C-R3A微处理机;CQ250超声波清洗器(功率500 A,频率50 Hz,上海超声波仪器厂),0.45μm微孔滤膜(中科院大连物理化学研究所),硅胶G、GF254预制板(青岛海洋化工厂),对照品:士的宁,马钱子碱,党参对照药材(购于中国药品生物制品检定所);胃尔康片及缺有关药味的阴性对照(由新疆制药厂提供)。甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1党参的鉴别取本品10片,除去糖衣,研碎,加浓氨水2 mL浸润,加氯仿20 mL,摇匀,放置过夜,滤过。滤液蒸干,残渣加氯仿1 mL溶…     

不同溶剂提取马钱子中士的宁与马钱子碱的实验研究

目的:优选提取马钱子总生物碱的溶荆.方法:采用高效液相色谱法测定以水、酸水、乙醇、氨性氯仿提取马钱子时提取液中的士的宁、马钱子碱含量.结果:士的宁总提取量最高的溶剂为氯仿;马钱子碱总提取量最高的溶剂50%乙醇,两者提取量最低的溶剂均为水.结论:工业化生产中较佳提取溶剂为50%乙醇.     

HPLC法测定马钱子及伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法，ODS柱，以己腈－甲醇－水－冰醋酸（40：35：25：0．5）为流动相．同时测定马钱子药材及伤科六味片中士的宁和马钱子喊的含量，数据可靠，结果准确。     

仁青芒觉胶囊质量标准研究

目的制定仁青芒觉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对西红花、姜黄、丁香、木香、冰片进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,CAPCELL PAK MG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸调节pH值2.5)=25∶75,流速1.0 mL/min,检测波长为254、260 nm,柱温30℃,对马钱子碱、士的宁进行定量测定。结果薄层色谱能定性检出西红花、姜黄、丁香、木香、冰片,斑点清晰,且阴性对照无干扰。马钱子碱在0.012 1~0.072 8μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,加样回收率为97.27%,RSD=1.20%;士的宁在0.045 4~0.272 4μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,加样回收率为98.69%,RSD=1.17%。结论该方法操作简便、专属性、重复性好,可有效控制仁青芒觉胶囊的质量。     

强力接骨散质量标准的研究

目的:提高强力接骨散的质量标准,建立强力接骨散中士的宁的限量检查方法。方法:采用薄层色谱法对强力接骨散中的冰片、杜仲进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,用C18色谱柱;以甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸调pH值为2.5)(25∶75)为流动相;检测波长为254nm。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰。士的宁在0.155～0.775μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为99.51%,RSD为2.06%。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

目的建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法。方法应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以乙腈-水(38:62,每1000mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:260nm。结果4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.3743～5.988和0.6225～9.96mg.L-1(r>0.9999),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定。     

复方马钱子片质量标准的研究

按新药审评标准对复方马钱子片进行了质量标准的研究,建立了４味主药的鉴别方法,并用正相高效液相色谱法对主要活性成分士的宁进行了含量测定。结果显示：本方法准确、可靠,分离度和重现性好,能作为本片剂的质控标准。     

止泻合剂的质量标准研究

目的:建立止泻合剂的质量标准。方法:采用TLC对制剂中的主要药材进行定性鉴别,用HPLC测定芍药苷的含量。结果:用TCL鉴别止泻合剂中的秦皮、白芍、苍术、地锦草、木香等有效成分,方法简便易行、专属性强、重复性好,检出斑点清晰。芍药苷进样量在0.509～16.31 mg.L-1,线性关系良好,平均加样回收率为96.79%,RSD 1.7%(n=6)。结论:所建立的TLC和HPLC方法简便,专属性强,重复性好,可用于止泻合剂的质量控制。     

金水宝片质量标准的研究

用薄层色谱法鉴别金水宝片中氨基酸,甘露醇,用反相高效液色谱法测定其腺苷含量;本品现行卫生部药品标准测定方法操作较繁,误差较大,采用本文方法后,定性,定量方法简便,灵敏,准确,表明建立的方法对控制本品质量更为完善。     

尿毒清片质量标准的研究

目的 研究中药制剂尿毒清片的质量标准。方法 采用薄层色谱扫描法对尿毒清片中大黄，何首乌，苦参，丹参，川芎等成分进行了色谱鉴别；采用薄层色谱扫描法测定了方中黄芪甲苷的含量；采用高效液相色谱法测定了方中芍药苷的含量。结果 该方法专属性强，含量测定黄芪甲苷在1.006-9.054μg间，芍药苷在0.176-0.880μg间呈现良好的线性关系，黄芪甲苷回收率为97.69%,RSD=2.13%。芍药苷回收率为97.47%,RSD=0.87%。结论 该方法可作为尿毒清片的质量控制方法。     

驴胶补血口服液质量标准研究

目的：建立驴胶补血口服液的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别方中当归、党参、黄芪。并以黄芪甲苷为对照品,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。结果：黄芪甲苷线性范围1.00～25.04μg,平均加样回收率为98.3%,RSD为1.21%。结论：该质量标准简单,准确。可作为驴胶补血口服液的质量控制方法。     

克感平滴丸质量标准研究

 目的 建立克感平滴丸的质量标准。方法 采用TLC定性鉴别克感平滴丸中的满山红、北豆根,采用RP-HPLC定量检测杜鹃素的含量。结果 在TLC中分别检出满山红、北豆根,斑点清晰可见,重现性好。利用RP-HPLC得到的杜鹃素的线性范围为0.125～2.0 μg, r=0.999 9;杜鹃素的平均回收率为99.6%,RSD=0.43%（n=6）。结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效的控制克感平滴丸的质量。
     

小儿清肺分散片的质量控制

目的:建立小儿清肺分散片的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的百部、地龙、麦冬进行定性鉴别研究;采用HPLC-ELSD法测定制剂中桔梗皂苷D的含量;采用HPLC-UV法,测定制剂中黄芩苷的含量。结果:TLC法可鉴别出百部、地龙、麦冬的特征斑点,专属性强,重复性好;桔梗皂苷D浓度在43~430μg·m L﹣1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.72%(n=6),RSD=0.99%;黄芩苷浓度在0.02~0.1 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.90%(n=6),RSD=2.91%。结论:本方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿清肺分散片的质量控制标准。     

防风质量标准的研究

目的 :对防风药材及市售饮片进行质控标准研究。方法 :TLC法检定防风药材及饮片中 4个色原酮类成分 ,HPLC法测定防风中 2个主要有效成分的含量。结果和结论 :防风药材和饮片中必须同时检定出升麻素 ,亥茅酚苷 ,5 O 甲基维斯阿米醇苷及升麻苷 ;防风药材和饮片中有效成分升麻苷及 5 O 甲基维斯阿米醇苷的含量均不得低于 0 .12 %。     

云南松松塔药材质量标准

目的:建立松塔药材的质量标准.方法:生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,TLC及HPLC色谱法.采用Phenomenex Gemini-NX C18 110A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-2％冰醋酸水溶液(90∶ 10),流速0.9 mL· min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:对12个不同来源的松塔药材浸出物、总灰分、酸不溶性灰分和水分进行了测定,同时对其活性成分异海松酸进行了TLC鉴别和HPLC定量研究.通过研究,将松塔药材质量标准定为:水分不超过12％,总灰分不超过1.3％,浸出物不低于3.9％.异海松醇含量不低于0.19％.结论:建立了松塔药材的质量控制标准.     

紫参胶囊质量标准研究

目的建立紫参胶囊的质量标准.方法采用薄层扫描法对紫参胶囊中的大黄素进行含量测定,展开剂正己烷乙酸乙酯-甲酸(30100.5),检测波长λs=442 nm,参比波长λR=610 nm;同时对制剂中的药材白芍、首乌藤、百合进行了薄层鉴别.结果大黄素在0.04～0.20μg范围内线性良好,r=0.995,平均加样回收率为98.1%,RSD=2.26%;薄层色谱鉴别斑点清晰,无干扰,易分辨.结论该法准确、简便、重复性好,可用于紫参胶囊的质量控制.     

姜黄片质量标准研究

目的：建立姜黄片的质量控制方法.方法：薄层色谱法（TLC）鉴别方中的姜黄、川芎;硼显色分光光度法测定姜黄素的含量.结果：姜黄素在8～24ug 范围内呈良好线性关系,r=0.998 3;平均加样回收率为101.8%,RSD 为1.48%（n=5）.结论：重复性和专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.