一测多评法测定紫菀中5种黄酮类成分含量

目的:建立一测多评法测定紫菀中5种黄酮类成分的含量,并验证其准确性。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温30℃;检测波长360 nm。以槲皮素为内参物,建立槲皮素与橙皮苷、山柰酚、木犀草素和芹菜素的相对校正因子,计算其他4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这5种黄酮类成分的含量,比较两者的差异。结果:采用一测多评法和外标法测定的含量之间无显著差异,RSD2.0%,实验所得的校正因子可信。结论:以槲皮素为内标,采用一测多评法可用于紫苑中黄酮类成分的质量控制。     

HPLC同时测定紫菀中5种黄酮类成分

目的 建立同时测定紫菀药材中槲皮素、木犀草素、橙皮苷、山柰酚、芹菜素的方法.方法 采用HPLC法,kromasil 100-5 C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长284、350 nm.结果 槲皮素、木犀草素、橙皮苷、山柰酚、芹菜素分别在0.032 2 ～0.322 0μg、0.085 6～0.856 0μg、0.032 6 ～0.326 0 μg、0.054 6～0.546 0μg、0.061 40～0.614 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.36％( RSD 1.65％)、100.11％ (RSD 1.01％)、98.71％ (RSD 2.25％)、101.10％ (RSD 1.40％)、98.60％( RSD2.27％).结论 该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可为全面控制紫菀药材的质量提供参考.     

一测多评法测定紫菀中5种黄酮类成分含量北大核心CSCD

目的:建立一测多评法测定紫菀中5种黄酮类成分的含量,并验证其准确性。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温30℃;检测波长360 nm。以槲皮素为内参物,建立槲皮素与橙皮苷、山柰酚、木犀草素和芹菜素的相对校正因子,计算其他4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这5种黄酮类成分的含量,比较两者的差异。结果:采用一测多评法和外标法测定的含量之间无显著差异,RSD<2.0%,实验所得的校正因子可信。结论:以槲皮素为内标,采用一测多评法可用于紫苑中黄酮类成分的质量控制。     

介绍一种紫菀的薄层鉴别方法

紫菀（AstertataricusLf．）为常用中草药,有关紫菀的鉴别方法较少,已发表的方法一般均以紫菀酮等为对照品．作对照鉴别或用显色法观察斑点．而且大多数是鉴定药材的报导。笔者介绍一种以紧菀药材为对照品,于紫外灯（365nm）下观察荧光斑点的含紫菀药材制剂的鉴别方法。本法简便易行．为含紫菀的制剂中鉴定紫菀的可行方法。1对照品与供试品①对照药材：市售紫美药材。②供试品：含紫竞药材的样品制剂。③阴性对照品：不含紫免药材的样品制剂。2实验材料R方法①薄层极的制备：取青岛海洋化工厂生产的薄层用硅胶G加O．3％CMC－Na溶液自…     

紫菀根中的一种羟基三萜酮

已有报道菊科植物紫菀(Astertataricus)根的提取物中含有紫菀酮(shionone)(紫菀-21-烯-3-酮)以及7种三萜苷——紫菀皂苷(aster saponin)A～G和3种单萜苷(shionoside)A～C。作者曾报道紫菀根的甲醇提取物中含有紫菀它酮(astertarone)A(D:A-飞大戟-21-烯-3-酮),以及表紫菀醇(紫菀-21-烯-3β-醇)。     

藏紫菀总黄酮及其两种黄酮成分的含量测定

目的:建立藏紫菀提取物中总黄酮及槲皮素、木犀草素的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,以亚硝酸钠-硝酸铝显色,在510 nm处测定藏紫菀提取物中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定藏紫菀提取物中槲皮素、木犀草素的含量。色谱柱为Waters symmetry C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45),检测波长为360 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:芦丁在浓度4.12μg/m L~41.2μg/m L的范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.37%,(RSD%=2.04%,n=9)。槲皮素在0.0736~0.736μg(r=0.9993),木犀草素在0.0444~0.444μg(r=0.9994)的范围内呈良好的线性关系。平均回收率槲皮素为99.31%((RSD%=1.72%,n=9),木犀草素为98.90%(RSD%=1.81%,n=9)。结论:本法操作简便,快速准确,可作为藏紫菀提取物中黄酮类物质的含量测定方法。     

分光光度法测定紫菀中总三萜类成分的含量

目的 测定紫菀药材中有效成分总三萜的含量,从而控制药材质量.方法 以紫菀酮为对照品,以5%香草醛-冰乙酸溶液、高氯酸为显色系统,采用紫外分光光度法在550 nm波长处测定样品吸光度.结果 紫菀酮在11.1～133.2 μg范围内,线性关系良好,其回归方程为:Y=7.2×10-3X 0.021,r=0.999 9.结论 该方法操作简便,结果稳定,重现性好.     

HPLC法测定紫菀中紫菀酮的含量

目的 :测定不同收集地及产地紫菀中紫菀酮的含量 ,以期评价紫菀药材的质量。方法 :采用HPLC法直接测定。色谱柱PolarisC1 8柱 ,流动相为乙腈 ,流速 1.0mL·min^-1 ,检测波长 200nm。结果 :测定了 10个地区的商品紫菀 ,紫菀酮含量在 0.06%～0.18%。结论 :所测样品中紫菀酮含量均低于 2000年版《中国药典》(一部 )规定紫菀酮的最低限度。     

HPLC法测定紫菀中紫菀酮的含量

目的 建立紫菀中紫菀酮含量测定的HPLC方法。方法 外标法，Zorbax C8色谱为固定相，100%乙腈为流动相，检测波长为200nm，流速为1．0mL／min。结果，紫苑酮线性范围为449．8～498μg／mL(r=0．9999 n=7),平均回收率为98.10%,RSD=1.44%(n=3)。结论 本方法操作简便、快速、准确，可作为紫菀酮的定量分析方法。     

甘草中的一种新成分——甘草甙

据R.A.Paris 等氏①,自甘草中发现一种新成分——甘草甙,是属于黄(?)素类的甙,分子式C_(27)H_(32)O_(13)。4H_2O。共提取的过程是:(1)用沸的乙醇和冷的乙醇提取,提取物用乙醚除去脂肪。(2)用石油醚,氯仿,醋酸乙酯,含有5%甲醇的醋酸乙酯连续抽取,后二者的抽取液蒸干后用甲醇抽取,甲醇液蒸浓后,用醋酸乙酯回流抽取。(3)用冷氯仿浸出,继用含有10%甲醇的醋酸乙酯浸出,蒸浓,转溶于甲醇。甲醇液蒸浓后可得甘草甙得量0.7%～1%,用再结晶等方法精制后熔点为132—4°。可     

尾叶香茶菜中的一种新二萜成分

尾叶香茶菜Rabdosia excisa分布于朝鲜北部和中国的东北。其叶朝鲜民间用于治疗胃肠道紊乱。前文报道了产于中国东北的尾叶香茶菜一系列二萜化合物。本文报道一微量新二萜化合物excisanin C(1)的分离与结构鉴定。取产于朝鲜的尾叶香茶菜叶粉,室温下甲醇提取两次,每次两周。经过滤和回收溶剂得残留物,分配在90％甲醇-水和正己烷中,90％甲醇层减压回收,所得残留物分配在水和乙酸乙酯中。乙酸乙酯层水洗后,以无水硫     

紫菀中紫菀酮的微波辅助加压溶剂提取研究

 目的利用正交实验研究紫菀中紫菀酮的最佳提取条件。方法利用微波辅助加压溶剂提取法提取紫菀中紫菀酮,通过正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、提取时间、提取次数和料液比)对紫菀中紫菀酮的影响。采用HPLC检测紫菀酮的含量,其中色谱柱:Spherisorb C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(98∶2);流速:1.0 mL·min^-1;柱温40℃;检测波长为200 nm。结果溶剂使用体积分数为80%乙醇,提取时间为30 min,提取次数为3次,料液比为1∶20时,提取率最佳。结论采用本实验方法提取紫菀中紫菀酮具有效率高,时间短,所需温度低以及绿色环保等优点。     

HPLC法测定紫菀止嗽颗粒中紫菀酮的含量

目的建立紫菀止嗽颗粒中紫菀酮的HPLC测定方法.方法采用phenomenex C18柱(250×4.6 mm)为固定相;乙腈为流动相;流速1 mL/min;检测波长203nm.结果紫菀酮在0.020～0.100μg/μL范围内线性关系良好,r=0.9996;平均加样回收率为97.8%,RSD=2.37%(n=5).结论该研究建立的紫菀酮含量测定方法灵敏、准确、简单易行、重现性好.     

超临界CO2萃取紫菀中紫菀酮的工艺研究

目的:探讨从紫菀中提取有效成分紫菀酮的超临界CO2萃取工艺.方法:采用超临界CO2萃取方法结合紫菀酮的含量分析,并与常规提取方法进行比较.结果:初步实验得出优化工艺条件为:萃取压力为28MPa,萃取温度为50℃,夹带剂为95%乙醇,萃取时间为2 h.结论:用超临界CO2萃取方法从紫菀中提取紫菀酮较常规提取方法有优势:时间短,收率高.证明了用超临界CO2萃取紫菀中有效成分紫菀酮是可行的.     

HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中9种化学成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸9种化学成分的方法。方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(0.05%甲酸)-乙腈(0.05%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在0.970~30.30μg/m L(r=0.998 7)、0.498~15.55μg/m L(r=0.999 6)、0.014~0.438μg/m L(r=0.999 5)、0.022~21.95μg/m L(r=0.998 5)、0.011~1.100μg/m L(r=0.999 5)、0.008~0.247μg/m L(r=0.999 8)、0.194~6.050μg/m L(r=0.999 6)、0.197~6.150μg/m L(r=0.999 5)和1.459~45.609μg/m L(r=0.999 0)线性关系良好;平均回收率在97.43%~103.87%,精密度RSD值为1.95%~3.09%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于紫菀中9种化学成分的同时测定。     

黄花蒿中两种新成分

从黄花蒿(Artemisia annua)的地上 部分中分离出两种新的成分5-十九烷基间苯二酚3-O-甲基醚(苯酚-3-甲氧-5-十九烷     

紫菀中有细胞毒的三萜

紫菀根10.0kg,甲醇热提取3次,提取物用二氯甲烷和水萃取。除去溶剂,二氯甲烷部分(150g)硅胶柱层析,己烷-乙酸乙酯(9:1～1:1)梯度洗脱。20％乙酸乙酯洗脱部分(约10g)以氯仿-甲醇重结晶,得到无色结晶(2.0g)。 IR显示在3624cm~(-1)有羟基的吸收峰。MS中分子离子峰m/z 428定其分子式为C_(30)H_(52)O。因其在氯仿、乙酸乙酯、甲醇等溶剂中不溶解,故在10％的TFA-d1/CDCl_3中进     

紫菀中多酚类化合物的研究

目的研究紫菀Aster tataricus的多酚类化学成分。方法采用硅胶柱色谱分离,通过理化和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果从紫菀石油醚及醋酸乙酯萃取部位分离得到8个化合物,分别鉴定为:芹菜素(apigenin,Ⅰ)、大黄酚(chrysophanol,Ⅱ)、大黄素(emodin,Ⅲ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅳ)、橙皮苷(hesperidin,Ⅴ)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅵ)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glu-copyranoside,Ⅶ)、芦荟大黄素(aloe-emodin,Ⅷ)。结论化合物Ⅴ~Ⅷ为首次从紫菀中分离得到。     

分光光度法测定紫菀申总三萜类成分的含量

目的测定紫菀药材中有效成分总三萜的含量，从而控制药材质量。方法以紫菀酮为对照品，以5％香草醛-冰乙酸溶液、高氯酸为显色系统，采用紫外分光光度法在550nm波长处测定样品吸光度。结果紫菀酮在11.1—133.2μg范围内，线性关系良好，其回归方程为：Y=7．2&#215;10^-3X＋0．021，r=0．9999。结论该方法操作简便，结果稳定，重现性好。     

一测多评测定菝葜中4种成分

目的 建立菝葜"一测多评"(QAMS)含量测定方法 方法以绿原酸为内参物,分别建立绿原酸与原儿茶酸、落新妇苷和白藜芦醇的相对校正因子(RCF),利用RCF计算各成分含量.同时采用外标法(ESM)验证所建立的一测多评的准确性和可行性.结果 QAMS测得的菝葜中4种成分含量与ESM测定值无显著差异.结论 以绿原酸为内标的Q...