不同采收时间的羌活相同部位挥发油的含量比较

目的:通过对羌活进行不同采收时间的挥发油含量考察,分析近年来市场上多次出现不合格羌活挥发油的主要原因,为羌活的内在质量评价提供依据。方法:采用2005年版药典方法对野生和人工栽培的羌活进行不同采收时间的挥发油含量比较。结果:采收时间不同,挥发油含量区别较大,尤以秋末采收的含量较高。结论:提前采挖是导致市场商品不合格的主要原因。大量采挖使资源遭到严重破坏,导致产品质量大幅下降。要使羌活挥发油含量符合标准规定,应适时采收,同时建议适当降低药典对羌活中挥发油含量的标准规定。     

HPLC法测定羌活中阿魏酸、羌活醇、苯乙基阿魏酸酯和异欧前胡素

羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisumTing ex H.I.Chang、宽叶羌活N.forbesii Boiss.或川羌活N.franchetii Boiss.的根及根茎,有散表寒、祛风湿、利关节等功效,用于治疗感冒风寒、头痛无汗,风寒湿痹、项强筋急、骨节酸痛、风水浮肿、痈疽疮毒等[1]。本属植物的主要活性成分为香豆素类化合物。羌活为《中国药典》2005年版一部收载品种,但对羌活药材未作定量测定要求,其质量仅通过测定挥发油的量来控制,规定总挥发油不得少于0.028mL/g[2]。为了有效地控制羌活药材的质量,本实验选择羌活药用部分中量较高的4种有效成分(阿魏酸、羌活…     

羌活挥发性成分GC-MS分析

目的:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究羌活及宽叶羌活的挥发性成分。方法:收集羌活(Notopterygium inchum)及宽叶羌活(N. franchetii)10个批次的样品,包括羌活及宽叶羌活的栽培品各1个批次;四川和甘肃野生品8个批次。参照2015年版《中国药典》方法提取挥发油成分,采用GC-MS技术,分析不同批次样品的挥发油成分。结果:鉴定出包括单萜、倍半萜以及非萜类共97个化学成分。化学成分相对含量的计算结果显示,α-蒎烯(25.39%～41.68%),β-蒎烯(19.34%～40.95%)和柠檬烯(4.59%～11.99%)为羌活及宽叶羌活挥发油的主要成分。野生羌活和栽培宽叶羌活中α-蒎烯的相对含量高于β-蒎烯;野生宽叶羌活中β-蒎烯相对含量高于α-蒎烯。贮存1年的羌活饮片中β-蒎烯的含量明显低于当年采收的样品。采用SIMCA-P+11.5软件进行偏最小二乘-判别分析,甘肃产羌活和四川产羌活差异不明显;当年采收的样品和贮存1年的样品明显聚为2类。结论:该研究显示贮存对羌活挥发油中主要成分存在影响;研究还揭示了羌活的野生、栽培品挥发油成分的差异。为不同品种的羌活的挥发油药理活性比较提供化学研究基础。     

GC-MS考察羌活、独活及其药对中挥发油 透皮成分及透皮效果

目的:分别对羌活、独活及其药对中挥发油的透皮成分进行分析,同时比较其透皮效果.方法:采用GC-MS鉴定挥发油体外透皮供给液与接收液中的化学成分,根据面积归一化法计算各成分相对含量.通过数学推导将相对含量转化为透过率,从而反映各成分透皮效果.结果:透皮后鉴定出羌活39个成分、独活29个成分、药对36个成分,分别占挥发油总量的93.22％,93.74％,92.75％.1-松油醇(30.96％),4-松油醇(28.22％),冰片(7.10％)等是羌活挥发油的主要透皮成分;邻-乙酰基-对-甲基苯酚(55.70％),反-氧化芳樟醇(6.79％),1,7,7-三甲基二环[2.2.1]5-己烯-2-酮(4.78％)等是独活挥发油的主要透皮成分;1-松油醇(28 86％),4-松油醇(22.41％),邻-乙酰基-对-甲基苯酚(12.15％),冰片(5.62％)等是药对挥发油的主要透皮成分.结论:3种挥发油中各成分透过率可定性地对其透皮效果进行排序.其中羌活挥发油中1-松油醇的透过率最高,独活挥发油中1,7,7-三甲基二环[2.2.1]5-己烯-2-酮的透过率最高;药对挥发油中1-松油醇的透过率最高.     

羌活油对士的宁体外促透皮作用研究

目的:考察羌活挥发油对马钱子中士的宁小鼠体外经皮渗透的影响.方法:用改良的Franz扩散池进行透皮吸收实验,以紫外分光光度法测定士的宁的含量,观察5%羌活挥发油对士的宁体外促透皮作用.结果:未加入与加入5%羌活挥发油后,士的宁(9 g/L)的24h平均累积渗透量分别为3.9547、5.5165 g/L;12 h平均透皮速率常数分别为0.1995、0.2716 g/(cm2·h);增渗倍数为1.3614.结论:5%羌活挥发油对士的宁有明显的体外促透皮作用.     

不同商品等级羌活挥发油的比较研究

目的:比较同一产地野生羌活不同商品等级间挥发油的含量及成分组成。方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)提取不同商品等级羌活中的挥发油,以气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其进行分离、鉴定,并用峰面积归一法确定各组分的相对含量。结果:蚕羌、竹节羌、大头羌、条羌和须根中挥发油含量分别为8.7%、8.1%、7.5%、7.1%、8.6%,并分别鉴定出27、26、27、26、24种化合物,共有成分15种,均以β-蒎烯、α-蒎烯、萜烯等为主要成分。结论:不同商品等级羌活挥发油在得率、化学成分组成及含量上存在一定差异,但主要成分基本一致。除须根外,蚕羌、竹节羌、大头羌和条羌中挥发油含量依次降低,与传统等级划分方法基本一致,本实验从挥发油含量的角度佐证了羌活传统的等级划分方法具有一定的合理性。     

气相色谱-质谱法分析羌活挥发油成分

目的定性、定量分析羌活挥发油成分。方法采用气相色谱-质谱检测,通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对羌活挥发油成分的定性、定量分析。结果鉴定了52个羌活挥发油成分,占挥发油成分总含量的80.79%。结论羌活挥发油主要成分是2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚-2-烯(21.65%),6,6-二甲基-2-亚甲基-二环[3.1.1]庚烷(19.06%),D-柠檬烯(4.46%),1-甲基-4-异丙基-1,4-环己二烯(3.74%),4-甲基-1-异丙基-3-环己-1-醇(3.47%)。     

羌活中挥发油和异欧前胡素的含量测定

目的：研究目前羌活药材的质量现状,为制订羌活合理的质量标准提供科学依据。方法：采用药典方法和HPLC分别对22个羌活主产地的29份商品药材样品进行挥发油和异欧前胡素含量的检测和统计学分析。结果：29份样品中仅3份的挥发油含量能达到2005年版药典的含量标准,产新药材中的不达标的比例达87.0%；统计结果显示,欲达到80%以上合格率的控制指标的挥发油含量应为1.63%,异欧前胡素为0.17%；样品的2种定量检测指标成分含量在采收年份间差异不显著,异欧前胡素在羌活和宽叶羌活间差异显著。结论：2005年版药典羌活挥发油含量标准过高,建议标准为不低于1.6%(mL·g^-1)；建议增加异欧前胡素为羌活药材质量的定量指标含量之一,标准为不低于0.2%(mg·g^-1)。     

羌活挥发油对大黄藤素体外经皮渗透的影响

目的:考察羌活挥发油对大黄藤索的裸鼠体外促透皮作用,筛选中药透皮促进剂.方法:采用改良Franz扩散池进行体外透皮实验,以裸鼠皮为渗透屏障、5%氮酮为对照,观察5%羌活挥发油对大黄藤素促透皮作用.以HPLC法测定大黄藤素的含量,计算其24 h平均累积渗透量与6 h平均透皮速率常数.结果:5 mg/mL大黄藤素加入5%羌活挥发油或5%氮酮后24 h平均累积渗透量分别为1 947.13、3 683.61 μg/cm2;6 h平均透皮速率常数分别为170.93、220.21 μg/cm2·h;增渗倍数分别为698.889 5,900.408 1.与阴性对照相比,差异均有显著性意义.结论:5%羌活挥发油对大黄藤素有较强的促透皮作用,但其效果略弱于5%氮酮.     

家种羌活的品质评价研究

目的:比较家种羌活与野生羌活药材品质的差异性。方法:采用中华人民共和国药典方法检测家种及野生羌活药材中羌活醇、异欧前胡素及挥发油的含量,采用二甲苯小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致小鼠足肿胀、冰醋酸扭体法及内毒素致大鼠发热法分别考察家种与野生羌活的水提物、醇提物及挥发油或入方九味羌活丸的抗炎、镇痛及解热作用。结果:家种羌活、家种宽叶羌活、野生羌活药材或入方九味羌活丸15g生药/kg、醇提物20g生药/kg、水提物20g生药/kg、挥发油20g生药/kg均能显著抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀、角叉菜胶致小鼠足肿胀和冰醋酸所致扭体反应,家种或野生羌活入方九味羌活丸均能明显减轻内毒素致大鼠的发热作用;3年生家种药材达到法定药用标准,主要化学成分组成与野生药材一致。结论:家种羌活与野生羌活或入方九味羌活丸均具有明显的镇痛、抗炎及解热作用,二者的药效作用和主要化学成分无明显差异,家种羌活的内在品质未发生明显变异,可替代野生品入药。     

药对桂枝——羌活挥发油成分分析

目的:分析药对桂枝-羌活、单味药桂枝和羌活的挥发油成分。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测。通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析,从而实现对药对桂枝-羌活、单味药桂枝和羌活的挥发油成分的分析。结果:药对桂枝-羌活、单味药桂枝和羌活分辨出的色谱峰,通过质谱库对其进行定性,分别得到45、35和36个定性结果,占总含量的96.34%、95.76%和93.94%。结论:药对挥发油成分主要来自于单味药羌活,而化学成分种类基本上为2个单味药的加和。     

包装和储藏条件对羌活饮片品质的影响

目的:研究不同包装方法和储藏条件对羌活饮片质量的影响,确定羌活饮片的最佳包装方法和适宜储藏条件。方法:将不同包装的羌活饮片置于不同环境中储存,进行为期1年的长期稳定性试验,定期观测羌活饮片的外观、含水量、浸出物含量、挥发油含量。结果:1年储藏期间,不同包装、储藏条件下的羌活饮片表现出不同程度的品质变化。其中,聚乙烯塑料袋和聚乙烯铝箔复合袋包装的样品外观性状保存较好;聚乙烯塑料袋包装的样品含水量波动相对小,月间含水量RSD都低于11.5%;各样品的浸出物和挥发油含量均有不同程度地降低,但以塑料袋密封包装、避光阴凉储存的样品其浸出物年间损失量最小(1.27%),挥发油月均损耗率最低(0.08%)。结论:塑料袋密封包装、避光阴凉储条件存能较好地保存羌活饮片的品质,适宜于羌活饮片的储存。     

羌活属植物中3种香豆素类成分高效液相色谱定量分析

羌活属植物中3种香豆素类成分高效液相色谱定量分析王天志,王曙,马鹏(华西医科大学药学院成都610044)羌活属植物包括2个种,羌活Notoptery-giumincisumTing和宽叶羌活N,forbesiiBois-s.,以根茎及根入药,均为药典收载品种。本属植物的主要活性成分为香豆素类成分,曾报道用HPLC法￣[1]测定羌活中香豆素类成分的含量,但其分析时间长达250min。本文配合全国常用中药的品种整理和品质评价,建立了羌活属植物根及根茎中含量较高的香豆素....     

两种方法提取羌活挥发油化学成分的比较

目的:比较水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE-CO2)所提取羌活挥发油的化学成分及其含量。方法:采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。结果:两种方法所得挥发油在成分和含量上均存在一定差异。结论:SFE-CO2法提取效率高,提取成分比较完全,为提取羌活挥发油的理想方法。     

两种方法提取羌活挥发油化学成分的比较

目的：比较水蒸气蒸馏法（SD）和超临界CO2萃取法（SFE—CO2）所提取羌活挥发油的化学成分及其含量。方法：采用气相色谱-质谱联用技术（GC—Ms）进行分析。结果：两种方法所得挥发油在成分和含量上均存在一定差异。结论：SFE—CO2法提取效率高，提取成分比较完全，为提取羌活挥发油的理想方法。     

不同包装、储藏处理羌活饮片的UPLC指纹图谱

目的:通过UPLC指纹图谱评价不同包装、储藏条件对羌活饮片的储藏效果,明确羌活饮片的适宜包装、储藏条件。方法:建立不同储藏时间、不同包装储藏处理羌活饮片的UPLC指纹图谱,色谱条件为采用Waters UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相0. 3%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～4 min,90%～47%A,; 4～8 min,47%A; 8～12 min,47%～20%A; 12～16 min,20%A; 16～18 min,20%～90%A),流速0. 2 m L·min~(-1),柱温35℃,检测波长246 nm,进样量1. 0μL;对指纹图谱进行相似度评价、系统聚类分析和主成分分析。结果:相似度评价显示,不同储存时间、不同包装储藏处理羌活饮片的UPLC指纹图谱谱型基本一致,相似度均 0. 95;系统聚类显示,塑料袋包装、光照、阴凉条件下储藏的羌活饮片和初始羌活饮片聚为一类;主成分分析显示,塑料袋包装、光照、阴凉条件下储存的羌活饮片综合得分最高。结论:储存时间、包装材料、储藏温度不会引起羌活内在成分的增减,只是影响具体成分的含量;塑料袋包装、光照、阴凉条件下储存更适宜于羌活非挥发油类成分的保存。     

川芎、高良姜等挥发油的水蒸汽蒸馏法和超临界流体萃取法比较研究

目的:确定川芎、高良姜、片姜黄和羌活的挥发油提取最佳条件.方法:用水蒸汽蒸馏法和超临界流体萃取的方法提取挥发油.结果:(1)水蒸汽蒸馏法提取挥发油的最佳条件确定为:川芎:浸泡时间12h,粉末粒度细,提取时间3h,加水比1:10;高良姜:浸泡时间0h,粉末粒度粗,提取时间3h,加水比1:10;片姜黄:浸泡时间24h,粉末粒度中,提取时间1.5h,加水比1:5;羌活:浸泡时间0h,粉末粒度粗,提取时间3h,加水比1:10.(2)超临界流体萃取法提取挥发油的最佳条件确定为:川芎:温度为60℃,粉末粒度细,压力25MPa,提取时间1.5h;高良姜:温度为60℃,粉末粒度中,压力25MPa,提取时间0.5h;片姜黄:温度为60℃,粉末粒度细,压力20MPa,时间1h;羌活:温度为60℃,粉末粒度细,压力25MPa,提取时间1h.结论:超临界流体萃取法要优于水蒸汽蒸馏法.     

不同产地羌活药材中的重金属及砷盐含量研究

目的:对四川、青海和甘肃主产区羌活药材的重金属及砷盐含量进行分析评价,为制定羌活药材重金属含量质量标准提供参考依据。方法:对各主产区19个点57个样的羌活和宽叶羌活药材样品中铜、镉、铅、砷、铬含量(ICP-AES)及汞含量(冷原子吸收法)进行分析。结果:汞未检出;铅在羌活中含量极低,在宽叶羌活中仅个别产地检出较高;铜含量较高,在羌活中为21～73 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为26～73 mg.kg^-1;砷在宽叶羌活中含量较高;镉在羌活中为0～0.29 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为0～0.32 mg.kg^-1;铬在羌活中为0.48～8.36 mg.kg-1,在宽叶羌活中为1.44～8.02 mg.kg-1,不同产地间有较大差异。结论:羌活药材基本上达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》相应的重金属及砷盐限量标准,但铜的含量超标,故应选择土壤和环境中铜含量低的土地进行羌活的规范化种植。     

羌活挥发油-β-环糊精制备工艺的研究

目的:确定羌活挥发油-β-环糊精的最佳包合工艺.方法:对胶体磨法、搅拌法、超声法包合羌活挥发油进行了比较试验,并采用正交试验的方法对胶体磨法进行研究.结果:确定了胶体磨法制备羌活挥发油-β-环糊精包合物的最佳工艺条件.结论:用胶体磨法包合羌活挥发油包合率较高 ,生产操作快速、简便,尤其适合工业化生产.     

羌活属植物在不同海拔引种的生态适宜性研究

采用人工引种栽培方式研究不同海拔梯度下羌活与宽叶羌活的生长状况、地下生物量和有效成分含量的变化规律,筛选羌活属植物的最佳种植区域。结果表明:(1)从栽培植株成活率和生物量等指标来看,羌活的生态适应范围是2 600~4 100 m;宽叶羌活生态适应海拔高度是1 700~3 600 m。(2)从药用部位有效成分含量与总量来看,羌活有效成分含量与总量较高的海拔范围是2 600~3 600 m,而宽叶羌活有效成分含量与总量较高的海拔则是1 700~3 600 m。综上所述,羌活生态和品质亚最适宜范围为2 600~3 600 m;宽叶羌活对应区域较宽,为1 700~3 600 m。该结果将为羌活属植株的野生驯化与人工栽培提供科学依据。