高效液相色谱法测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立高效液相色谱法同时测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的方法。方法:样品经热碱溶解,超声提取,蛋白沉淀,中性调节,离心分层,滤膜过滤,高效液相色谱测定得到高油脂火锅底料中苯甲酸和山梨酸含量,并对样品预处理条件、色谱条件进行优化选择。结果:苯甲酸含量在1~50μg/ml、山梨酸含量在1~50μg/ml范围内线性关系良好(苯甲酸、山梨酸的相关系数分别为0.9997、0.9997),苯甲酸、山梨酸方法的相对标准偏差分别为4.8%、4.3%,检出限分别为0.72 mg/kg、0.78 mg/kg,回收率分别为87.2%~100.7%、91.6%~96.9%。结论:方法具有操作方便快速、样品净化完全、干扰物质去除干净等特点,灵敏度高,分离度好,回收率高,适合快速测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的含量。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。     

蜜饯前处理及用液相色谱法同时测定其中的安赛蜜苯甲酸山梨酸和糖精钠的研究

目的建立蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种物质同时测定的方法。方法蜜饯样品用两种不同的前处理方法回收率比较,测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠液相色谱测定流动相使用条件,检测器波长等,寻找最佳测定条件。结果A前处理法回收率较低,B前处理法回收率达到90%以上,线性范围>0.999,重复取样测定CV%<6%。检出限:安赛蜜0.001 g/kg苯甲酸0.001 g/kg,山梨酸0.001 g/kg,糖精钠0.001 g/kg。结论方法简便快速回收率高。     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸含量

目的　测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量。方法　样品用乙醚—石油醚萃取 ,在 6 0℃水浴上蒸馏除去乙醚—石油醚 ,再在酸性介质中酯化 ,用高效液相色谱分离与测定。结果　标准回收率 :苯甲酸 (10 0 .0 2± 3.2 8) % ,山梨酸 (96 .3± 4 .85) %。最小检出限分别为 :苯甲酸 0 .0 2 2 μg ,山梨酸 0 .0 13μg ,线性关系与回收率较好 ,(r >0 .98)。结论　HPLC法测定食品中苯甲酸与山梨醇防腐剂具有简便、快速、准确的优点 ,值得推广应用     

SPE-UPLC同时测定腊肉制品中的甜味剂,防腐剂和8种合成色素

目的建立同时测定腊肉制品中的糖精钠、山梨酸、苯甲酸和8种人工合成色素的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法。方法样品经PWAX固相萃取小柱净化和富集后进行UPLC分析。采用氨化甲醇溶液提取,阴离子固相萃取小柱(PWAX)净化,经ACQUITYUPLCR BEH C18色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,利用紫外光谱图进行定性分析,外标法进行定量分析。结果 11种食品添加剂在5.5 min内可有效分离,在0.2～100μg/mL的线性范围内相关系数为0.999 3～0.999 9;平均回收率95.1%～105.9%;相对标准偏差为1.7%～4.2%;检测限为0.013～0.092 mg/kg。结论该方法具有简便、快速、分离效果好、灵敏度和回收率高等优点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬汁中6种酯类防腐剂

[目的]建立同时检测果蔬汁中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯6种酯类防腐剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]果蔬汁用PEP-SAX-PSA小柱固相萃取,采用Waters XBridge C18色谱柱分离,以0.025mol/L磷酸二氢钠和甲醇为作流动相,梯度洗脱,紫外检测器定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化.在优化的条件下,6种防腐剂在1.00～50.0 μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.999 1).对于10 g样品本方法的检出限可达0.025g/kg,相对标准偏差为1.2%～3.1%,加标回收率为80.5%～95.1%.[结论]所采用的固相萃取样品前处理方法简便、准确、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种食品中酯类防腐剂含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:探讨高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法:样品经沉淀、调节pH值、超声提取、离心、过滤后,进液相色谱仪检测。结果:方法检出限均小于0.005 g/kg,相对标准偏差在1.5%～4.4%之间,加标回收率在90%～100%。结论:方法灵敏、准确、重复性好且操作简便。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

气相色谱法同时测定化妆品中苯甲醇、苯甲酸及其盐

目的:建立化妆品中苯甲醇、苯甲酸及其盐的检测方法。方法:样品经盐酸酸化,用乙醚超声提取,提取液蒸至近干,残渣用乙醇溶解。用FFAP色谱柱分离-FID检测,气相色谱-质谱确证阳性结果。结果:苯甲醇、苯甲酸的线性范围均为0.025 mg/ml～0.80 mg/ml(r=0.9999);苯甲醇、苯甲酸、苯甲酸钠(以苯甲酸计)加标回收率分别为85.5%～95.8%、90.4%～104.8%、90.3%～105.8。结论:本方法测定结果准确、可靠,灵敏度高,重现性良好,适用于同时测定化妆品中苯甲醇、苯甲酸及其盐的含量。     

高效液相色谱法同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用高效液相色谱同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。方法:采用Shim-pack C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以0.1%磷酸-甲醇(25∶75)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为235 nm;柱温:室温。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.11 mg/kg和0.15 mg/kg,平均回收率分别为100.71%和98.55%,RSD分别为0.78%和1.22%。结论:该方法具有准确可靠、操作简便的特点,可有效用于赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的检测。     

生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进

目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90min,柱温恒温为90cC,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短。二氯乙酸、三氯乙酸在0-1001xg／L具有良好的线性,相关系数〉0．999,相对标准偏差RSD2．9％～8．8％,回收率为86％一95．4％。结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量。大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

气相色谱法测定食品中山梨酸 苯甲酸的不确定度分析

目的:评估气相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的检测结果的影响。方法:根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。结果:当K=2(95%置信概率)时,山梨酸、苯甲酸的含量分别为406.8±11.39 mg/kg和905.2±79.66 mg/kg。结论:掌握气相色谱法分析山梨酸、苯甲酸不确定度的方法,确保测量结果的准确性。