制首乌中两个新化合物

目的：研究制首乌(Radix Polygoni multiflori Preparata)化学成分。方法：应用硅胶、Sephadex、反相硅胶柱色谱对制首乌正丁醇萃取部分中化学成分进行分离纯化,应用理化常数测定和光谱(IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,2D-NMR)分析技术鉴定结构。结果：分离并鉴定了5个单体化合物：大黄素甲醚-8-O-β-D-葡糖苷(Ⅰ)、大黄素-8-O-β-D-葡糖苷(Ⅱ)、决明蒽酮-8-O-β-D-葡糖苷(Ⅲ)、6-甲氧基-2-乙酰基-3-甲基-1,4-萘醌-8-O-β-D-葡糖苷(Ⅳ)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-乙酰基)-β-D-葡糖苷(Ⅴ)。结论：Ⅳ和Ⅴ为新化合物。     

藤香树中二个新的脂肪硝基酚苷的鉴定藤香树中二个新的脂肪硝基酚苷的鉴定

目的研究藤香树Schisandra propinqua (Wall.) Baill var. intermidia A.C.Smith茎藤的化学成分。方法 应用多种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴定结构。结果分离得到7个化合物，分别鉴定为6′-O-α-L-arabinofuranosylthalictoside (1), 6′-O-β-D-apiofuranosylthalictoside (2), thalictoside (3), icariside D₂(4)， prinsepiol (5), (+)-1-hydroxypinoresinol (6)和(+)-medioresinol (7)。结论化合物1和2为新的脂肪硝基酚苷化合物，其余均为首次从藤香树中获得。     

何首乌水溶性成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡糖苷(ST I)对内皮细胞表达VEGF的影响何首乌水溶性成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡糖苷(ST I)对内皮细胞表达VEGF的影响

目的研究何首乌水溶性成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡糖苷(ST I)对溶血磷脂酰胆碱(LPC)诱导人脐静脉内皮细胞株ECV304细胞中血管内皮生长因子(VEGF)表达的影响。方法在ECV304细胞培养基中加入LPC(2.5 mg·L^-1)或LPC与ST I共孵24 h，收集各组条件培养基，用基础酶联免疫吸附试验(ELISA)检测各组条件培养基中VEGF蛋白含量；用原位杂交法、RT-PCR及Realtime RT-PCR法检测LPC对内皮细胞VEGF mRNA的表达及ST I的影响。结果ECV304细胞暴露于LPC后，VEGF蛋白分泌明显增加；加入ST I后VEGF蛋白含量明显降低; LPC可以使ECV304中VEGF mRNA的表达明显升高, 并使VEGF165 mRNA的表达升高；ST I可剂量依赖性地抑制VEGF165 mRNA的高表达。结论LPC能诱导ECV304细胞表达高水平的VEGF蛋白及VEGF mRNA，1×10^-5 mol·L^-1 ST I可抑制LPC的作用，降低VEGF的高表达。     

铁刀木中一个新的色酮苷

目的 研究铁刀木的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱和薄层色谱分离铁刀木的化学成分,通过理化常数测定和波谱分析等鉴定化合物的结构。结果从铁刀木树干中分离并鉴定了5个化合物,其结构分别鉴定为:β-谷甾醇(I),蔗糖(II),正二十八醇(III),2-甲基-5-(2′-羟丙基)-7-羟基色酮-2′-O-β-D-吡喃葡糖苷(IV),3,3′,4,5′-四羟基二苯乙烯(V)。结论化合物II,III,V为首次从该植物中分得,化合物IV为新化合物。     

HPLC法测定首乌润肠片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷的含量

目的:建立测定首乌润肠片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-d-葡糖苷进样量在0.2⁵.0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为96.29%,RSD=2.12%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于首乌润肠片的质量控制。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂0₉）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120^® C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25 ℃。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010～0.200 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论 该方法<准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC法测定不同产地首乌延寿片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC对首乌延寿片定量的分析方法。方法采用HPLC法测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品线性范围在0.0735～0.441μg,样品平均回收率为95.0%,RSD为2.37%。结论方法简便、准确、专属性强,能有效的控制首乌延寿片的质量。     

苦马豆根和茎中一个新黄酮苷

目的研究苦马豆根和茎的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20色谱进行化合物的分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果从95%乙醇提取物正丁醇萃取部分得到8个化合物,鉴定为：异鼠李素-3-O-［6″-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)-β-D-吡喃葡糖苷］(I)、槲皮苷(II)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(III)、尼克酸(IV)、丁二酸(V)、赤藓醇(VI)、D-甘露醇(VII)和尿嘧啶核苷(VIII)。结论化合物I为新化合物,化合物I-VI均为首次从本属植物中得到。     

HPLC测定复方首乌降脂胶囊中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立复方首乌降脂胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(TTG)的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Diamomsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-6.8×10-3mol·L-1 pH 3磷酸盐缓冲液(36∶64);柱温35 ℃;流速1 mL·min-1;检测波长320 nm.结果 TTG在0.224～3.36 μg内呈良好的线性关系(n=6, r=1.000 0),加样回收率为98.24%,RSD为2.61%.结论 该方法灵敏、准确、简便,可用于该制剂的质量控制.     

复方丹参浸膏中低聚糖成分的分离与结构鉴定

目的 研究复方丹参浸膏中的低聚糖化学成分。方法 采用固相萃取、聚丙烯酰胺凝胶色谱、亲水作用色谱（HILIC）-高效液相色谱（HPLC）-蒸发光散射检测器（ELSD）等技术,对复方丹参浸膏中的低聚糖成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学手段进行结构鉴定。结果 通过方法优化,成功分离得到了5个低聚糖成分,通过波谱分析鉴定,5个低聚糖成分分别为α-D-吡喃半乳糖-(1→6)-α-D-吡喃半乳糖-(1→6)-α-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-D-呋喃果糖（1）、α-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-呋喃果糖-(1→1)-α-D-吡喃半乳糖（2）、蔗糖（3）、果糖（4）和葡萄糖（5）。结论 化合物1、2为首次在复方丹参浸膏中分离得到。     

一个新的醌类化合物的结构鉴定 一个新的醌类化合物的结构鉴定

AIM　To study the chemical constituents from the mycelia of Hypomyces sp. METHODS Silica gel column chromatography was employed for the isolation and purification. The structure of compound 1 was elucidated on the basis of spectral analysis. RESULTS and CONCLUSION　A new perylenequinone, named hypomycin B 1, was isolated from the mycelia of Hypomyces sp.     

一个新的醌类化合物的结构鉴定

醌类化合物是一类优良的光敏剂 ,有特殊的化学和生物学特性。含　醌类化合物的一些真菌的代谢产物和植物在民间用于治疗胃痛、风湿性关节炎、跌打损伤等症 ,近来发现　醌类化合物不仅可治疗某些皮肤病 ,而且有光敏杀伤肿瘤细胞和抑制爱滋病病毒的作用[1,2 ] 。作者从云南省西北部山区采集到一株丝状真菌 ,由云南大学生物系杨发蓉教授鉴定为子囊菌纲、肉座菌科、菌寄生菌属真菌(ＡｓｃｏｍｙｃｅｔｅｓＨｙｐｏｃｒｅａｃｅａｅＨｙｐｏｍｙｃｅｓ (Ｆｒ .)Ｔｕｌ.ｓｐ .) ,经驯化 ,实验室内培养成功。本文从该菌固态发酵的菌丝体中分得一新…     

HPLC测定熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量

目的：研究熟地黄的质量控制方法,方法：采用HPLC测定熟地黄药材中5－羟甲基糠醛的含量,乙腈－水（5：95）为流动相,检测波长280nm,结果：平均回收率99．73％,RSD为1．2％（n=5),结论：本方法简便,准确,重现性好,可作为质控方法。     

1-取代-5-苯基-3-吡唑烷酮化合物的合成及抗惊厥活性的研究

用Fibonaeci寻找法及Topliss方法设计并合成了14个1-取代-5-苯基-3-吡唑烷酮化合物。药理实聆表明,11个化合物具有抗惊厥活性,其中以1-正丙基-5苯基-3-吡唑烷酮最佳。抗最大电休克(MES)ED_(50)=27mg/kg。以取代基的f值、I×10~3及Vander Waals体积与log 1/c进行QSAR研究发现,抗惊厥活性与取代基的诱导效应及体积均呈抛物线关系,在合适的体积范围内,给电效应有利于抗惊厥活性的提高。     

海岛轮环藤碱-N-氧化物的制备和结构

Oxidation of insularine (Ⅰ) with m-chloroperbenzoic acid yielded four insularine-N-oxides. Two of them are identical in every respect with our insularine-2β-N-oxide (Ⅱ) and insularine-2'β-N-oxide (Ⅲ), two rare examples of naturally occurring head-to-tail bisbenzyliso-quinoline N-oxides newly isolated from Cyclea sutchnenensis, which confirmed the structures of the two novel natural N-oxides. The other two are new. compounds and their structures have been established as insularine-2'α-N-oxide (Ⅳ) and insularine-2β-2'β-N, N-dioxide (Ⅴ), on the basis of spectral data (UV, IR. ¹HNMR, NOEDS AND MS) analysis.     

鄂贝缩醛A的结构解析与合成

目的：研究民间药鄂北贝母Fritillaria ebeiensis G.D.Yu et G.Q.Ji鳞茎的非生物碱成分。方法：用MeOH提取,反复硅胶柱色谱分离与纯化,经理化常数测定、波谱解析、化学合成及降解反应,确定其结构。结果：从乙酸乙酯萃取物中分离鉴定了1个二萜,其结构为ent-kauran-16β,17-acetal ent-16β-kauran-17(S)-aldehyde (1)。结论：化合物1为新的对映-贝壳杉烷型缩醛聚合二萜,命名为鄂贝缩醛A(fritillebinide A)。     

苯并咪唑类化合物的合成及辐射增敏作用

为了寻找低毒和有效的辐射增敏剂,合成了苯并咪唑类化合物2-硝基苯并咪唑-1-甲酸乙酯,2-羟基苯并咪唑-1-甲酸乙酯及1-取代2-(3’-吡啶基)-5(6)-硝基苯并咪唑类化合物,并对小鼠Ehrlich腹水癌细胞进行了辐射增敏实验,初步结果证明所试化合物有不同程度的辐射增敏效果。     

“8204”对心血管系统和支气管平滑肌的药理作用

“8204”是新合成的化合物。动物实验表明:可使冠脉流量增加,心肌耗氧置降低,提高动物常压和低压情况下的缺氧耐力;对垂体后叶素诱发的缺血性心电图有保护作用,还能松弛离体豚鼠气管平滑肌,对抗乙酰胆碱和组胺引起的气管、支气管平滑肌收缩,增加豚鼠肺灌流量;对豚鼠吸入组胺引起的哮喘有明显保护作用。这些结果提示“8204”对治疗心肌缺血和支气管哮喘是有益的。     

大花紫玉盘中新多氧取代环己烯类的结构鉴定

从番荔枝科紫玉盘属植物大花紫玉盘( Uvaria grandiflora Roxb.)根茎中分得4种新的多氧取代环己烯及已知化合物zeylenol,应用波谱分析、X-射线衍射、园二色谱和 Mosher 酯制备等手段确定了全部新化合物的结构及其绝对构型,分别命名为大花紫玉盘醇A(1),B(2),E(3)和F(4)。