高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂含量的方法。方法 :采用反相C1 8色谱柱 ,以甲醇 缓冲液 (5mmol·L- 1四丁基氢氧化铵 ,2 0mmol·L- 1 磷酸二氢钾 ) (75∶2 5)为流动相 ,检测波长为 2 1 3nm ,按峰面积计算。结果 :丙戊酸钠在 2 5～2 50 μg·ml- 1 浓度范围内线性关系良好 (γ =0 .9998)。平均回收率为 1 0 0 .2 % ,RSD为 0 .54 % ,日内平均RSD为 1 .2 % ;日间平均RSD为 1 .3 %。结论 :该法操作简便、快速、重现性好、结果准确的优点 ,具有一定的实用意义     

HPLC法测定丙戊酸半钠缓释片的含量

目的 建立HPLC法测定丙戊酸半钠缓释片的含量.方法 采用Phenomenex(R) Luna Phenyl-Hexyl 色谱柱;以乙腈-枸橼酸盐缓冲液(40∶60)为流动相;流速:1.0 mL· min-1;检测波长:210 nm.结果 丙戊酸半钠的线性范围为0.05362～1.4299 mg· mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.2％,RSD为1.3％(n=9).结论 本方法操作简便、结果准确,可用于该品种的含量检测.     

高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠含量分析

丙戊酸钠 (Sodium valproate)又名二丙基乙酸钠 ,是一种广谱抗癫痫药 ,广泛应用于临床实践 ,但由于丙戊酸钠的治疗范围窄 ,个体差异很大 ,故对体内血药浓度进行监测显得十分必要。因丙戊酸钠在紫外区无特征吸收 ,故临床上对丙戊酸钠血药浓度测定多用气相色谱法 [1、2 ] ,即使用高效液相色谱法 ,也多采用荧光检测 [3 ] 。为寻找更为简便的丙戊酸钠 HPL C测定法 ,本文建立紫外检测丙戊酸钠的 HPL C方法。1　材料和方法1.1　仪器 :SHIMADZU 10 A HPL C仪 ,SHIMADZU C- R6 A色谱数据处理机 (日本岛津 ) ,80 - 2离心沉淀器 (上海手…     

HPLC同时测定丙戊酸钠口服溶液中丙戊酸钠及防腐剂的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)同时测定丙戊酸钠口服溶液中丙戊酸钠及防腐剂含量的方法。方法 采用十八烷基键合硅胶色谱柱(Thermo Scientific BDS Hypersil C18,5 μm,250 mm×4.6 mm),以0.01mol/l磷酸二氢钠(磷酸调节pH为2.3)-乙腈(63：37)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm、254nm。结果 丙戊酸钠线性范围为0.99 ~2.92 mg/ml,r=0.99991;回收率为98.86 %~100.30 %,总体RSD=0.5 %(n=9);羟苯甲酯钠线性范围为14.74μg/ml～58.96μg/ml,r=0.99994;回收率为100.59 %~101.57 %,总体RSD=0.4 %(n=15);羟苯丙酯钠线性范围为10.21μg/ml～20.41μg/ml,r=0.99995;回收率为99.78%~101.85 %,总体RSD=0.8 %(n=12)。结论 本方法简单、迅速、可靠,可用于丙戊酸钠口服溶液的检测和质量控制。     

高效毛细管气相色谱法测定片剂中丙戊酸钠含量

目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量.方法:用水溶解丙戊酸钠,加盐酸使其转化为丙戊酸,用乙醚萃取净化样品.色谱柱为AT SE-54高效毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.33μm).柱前压:0.015 MPa;进样口温度:215℃;检测器:FID;温度:215℃;载气为N2,流速:18mL·min-1;空气150 mL·min-1;氢气62 mL·min-1;Makeup(氮气)10 mL·min-1.结果:丙戊酸在2～20 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),丙戊酸高、中、低(16.0,8.0,4.0 g·L-1)回收率分别为100.3%,99.0%,98.8%.结论:本法简便、快速、准确,可用于丙戊酸钠片的含量测定.     

HPLC测定樟脑磺酸钠注射液的含量

目的 采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量。方法 采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.05 mol·L-1的辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(85∶15)为流动相,柱温为35 ℃,检测波长为207 nm。结果 线性范围为0.040 06～6.048 00 mg·mL-1(r=0.999 6);样品溶液在24 h内稳定;平均回收率为99.54％~99.62％,RSD％<1.0％(n=9);重复性RSD为0.70％。结论 采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量

目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据。方法:调节 pH 至丙戊酸的pK_a 以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为 AT SE-54高效石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.33μm),柱温180℃,分流进样;进样器温度:215℃;检测器:FID,温度:215℃。载气为 N_2,流速:18mL·min~(-1);Air 150 mL·min~(-1);H_262 mL·min~(-1);Makeup(N_2)10mL·min~(-1)。结果:丙戊酸得到基线分离,在2-20mg·mL~(-1)。浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性 RSD 小于1.7%,回收率高于99.7%。结论:本法简便、快速、准确,适用于丙戊酸钠糖浆剂的质量控制。     

HPLC测定樟脑磺酸钠注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.05mol·L^-1的辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,柱温为35℃,检测波长为207nm。结果线性范围为0.04006～6.04800mg·mL^-1（r=0.9996）;样品溶液在24h内稳定;平均回收率为99.54%～99.62%,RSD%〈1.0%（n=9）;重复性RSD为0.70%。结论采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠含量

目的建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的高效液相色谱（HPLC）。方法将提取的血样用溴苯乙酮在一定条件下衍生化后进行色谱分析。采用Elite C18柱,流动相为甲醇-水（80：20）,流速为1mL／min,柱温为室温,检测波长为235nm。结果丙戊酸钠的保留时间为8．14min,最低检出质量浓度为1．64μg／mL,平均回收率为98．37％,其他常用抗癫痫药物不干扰测定,在分析范围内具有良好的线性关系。结论该方法操作简便、快捷、准确,可满足临床快速检测的需要。     

丙戊酸钠注射液

丙戊酸钠是一种一线广谱抗癫痫药．本文将对其注射液进行摘要介绍。     

HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法。方法:血样采用2-溴-对硝基苯乙酮衍生化,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Shimpack C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,内标为环己烷羧酸。结果:丙戊酸钠血药浓度在10～150 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),最低检测浓度为1 mg·L-1;方法回收率为99.45%～103.24%,萃取回收率为98.12%～100.37%,日内与日间RSD均<8%(n=5)。结论:本方法快速、简便、准确,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。     

HPLC法测定患者丙戊酸钠血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）血药浓度的方法学。方法血清酸化后用环戊烷提取,选择环己烷羧酸为内标,以α-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Symmetry C18（250mm×4.6mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25）,检测波长为248nm,流速1mL·min-1,柱温35℃。用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为10.0min,15.0min,分离效果良好,丙戊酸钠（VPA）血药浓度在6.25～200μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系（R=0.9982）,平均回收率98.2%,日间RSD〈5%。结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清丙戊酸钠浓度的测定方法.方法将血清酸化,用乙醚提取,α-溴苯乙酮衍生,环己烷羧酸为内标,采用高效液相色谱法测定丙戊酸钠的浓度.色谱柱:Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长为248nm.结果血清内丙戊酸钠浓度在11.24～180.96μg?mL-1范围内,丙戊酸衍生物和内标衍生物的峰面积比与浓度呈现良好线性关系,平均回收率为101.00%,日内和日间RSD均<3.77%.结论该方法快速、简便、准确,适合于临床丙戊酸钠的血浓度监测.     

HPLC法测定利福霉素钠注射液含量

目的建立以HPLC法测定利福霉素钠注射液中的含量方法 ,同时与国家药品标准微生物检定法测定作了比较。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Discovery C18(250×4.6mm,5μm);流动相:0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)∶乙腈=545∶455;检测波长:254nm;进样量:20μL。结果利福霉素钠注射液浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.0517～0.1552mg.mL-1;平均回收率为100.0%,RSD为0.81%。含量测定结果与国家药品标准微生物检定法无显著性差异。结论方法重现性、专属性良好,精密度高,定量准确可靠,可代替微生物法测定利福霉素含量,为质量检验、制剂研究提供更为快捷的方法 。     

冠心康片总黄酮含量的测定

目的采用分光光度法测定冠心康片中总黄酮的含量。方法以芦丁为标准品建立标准曲线,检测波长为510 nm。结果回归方程为C=-0.001 42 + 0.855 8A,在0.075 1～0.600 4 mg内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.42%,RSD为1.64%（n=5）。不同批号冠心康片每片总黄酮平均含量为0.363 1 mg。结论该方法简便、准确,适用于冠心康片的质量分析检验。     

反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的 :测定人血清中丙戊酸钠浓度。方法 :以反相高效液相色谱法 ,甲醇 -水(70:30)为流动相 ,检测波长为248nm ;采用衍生化法 ,环己烷羧酸为内标。结果 :丙戊酸钠浓度在14 47～248 0μg/ml范围内呈现良好线性关系。结论 :该方法简便、准确 ,适合于临床血药浓度监测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清中丙戊酸钠浓度测定方法。方法将血清酸化,用乙醚提取,ω-溴苯乙酮衍生,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),检测波长:262 nm。结果丙戊酸钠浓度在9.2~183.1μg.mL-1苯甲酰甲基丙戊酸和苯甲酰甲基环己烷羧酸的峰面积比与丙戊酸钠浓度呈现良好线性关系,r=0.999 3,平均回收率>98.11%,日内和日间RSD<5.8%。结论该方法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测。     

丙戊酸钠血药浓度测定衍生因素分析

目的：分析丙戊酸钠血药浓度测定衍生时的影响因素,保证临床测定的准确性。方法：丙戊酸钠血药浓度用高效液相色谱（HPLC）法测定。血浆样品用2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,以丙戊酸钠衍生物产率为指标,用单因素考察法考察衍生试剂浓度、三乙胺体积分数、反应温度、反应时间对丙戊酸钠衍生产率的影响。结果：衍生试剂2-溴-对硝基苯乙酮浓度为1.5~2.0 mg·mL^-1,催化剂三乙胺体积分数为20%,衍生温度和衍生时间分别为60 ℃,10 min时,丙戊酸衍生完全,血药浓度在10~200 μg·mL^-1范围内,线性较好（R² =0.999 5）,回收率为95.00%~100.59%,日内与日间RSD≤5%,符合《中国药典》中对生物样本药物浓度检测的规定。结论：影响丙戊酸血药浓度测定的因素较多,如衍生试剂浓度和三乙胺体积分数、衍生时间、衍生温度等。在日常血药浓度监测过程中,我们应注意这些差异,尽量将误差控制在允许范围之内,保证丙戊酸钠治疗药物监测结果的准确性。     

柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度

目的 建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA) 血药浓度的方法.方法 选择ε-溴苯乙酮为衍生化试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm) 为分析柱;流动相为甲醇-水(80∶20) ,检测波长为248nm,流速1mL·min-1,柱温室温.结果 内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别7.7min、13.3min,丙戊酸钠(VPA)血药浓度在15～200mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均相对回收率和绝对回收率分别为99.6%、82.4%,日内、日间RSD均＜3.5%.结论 本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.     

丙戊酸钠和丙戊酸镁在大鼠体内的药动学研究

目的 研究丙戊酸钠和丙戊酸镁在大鼠体内的药动学特征,评价其优势丙戊酸盐,为临床合理用药提供参考。方法 SD大鼠随机分为2组,分别灌胃给予丙戊酸钠片和丙戊酸镁片。于不同时间点眼眶取血。采用HPLC测定血清中丙戊酸的血药浓度,计算2种丙戊酸盐在大鼠体内的药动学参数,并比较2种丙戊酸盐之间的差异。结果 HPLC测定丙戊酸血药浓度方法专属性好,血清丙戊酸浓度在10.00~110.00 μg·mL^-1内线性关系良好。精密度、稳定性和回收率均符合要求。丙戊酸钠和丙戊酸镁在大鼠体内的主要药动学参数：T_1/2分别为（14.02±3.86） h和（12.11±1.95） h;T_max分别为（3.67±0.58） h和（2.67±0.26） h;C_max分别为（67.10±10.87）μg·mL^-1和（75.67±12.94）μg·mL^-1;AUC_（0-t）分别为（969.86±72.08）μg·mL^-1·h和（1 093.56±48.69）μg·mL^-1·h;AUC_（0-∞）分别为（1 178.10±185.29）μg·mL^-1·h和（1 279.35±109.18）μg·mL^-1·h;MRT_0-t分别为（10.73±2.05） h和（13.06±3.24） h。V_d分别为（16.31±2.18） L和（23.47±2.19） L;CL分别为（0.056 3±0.009） L·h^-1和（0.051 1±0.004） L·h^-1。结论 与丙戊酸钠相比,丙戊酸镁在大鼠体内的药动学参数具有一定的优势,可能是一种更具有治疗优势的丙戊酸盐。