国产血竭中龙血素A和龙血素B的含量测定及两者的相关性分析

目的：RP—HPLC法测定不同品牌国产龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量，并对龙血素A和龙血素B含量进行相关性分析。方法：采用反相高效液相色谱法，乙腈—冰醋酸(1—90)(40：60)为流动相，流速：1．0ml／min；UV检测波长：270nm；柱温：室温。结果：龙血素A浓度4～24μg／ml范围内和峰面积呈线性相关，回归方程Y=855．8 8037．1X(r=O．9999)；龙血素B在20～120μg／ml范围内和峰面积呈线性相关，回归方程为Y=219．3 8081．8X(r=O．9999)。结论：所洲6种国产血竭样品中龙血素B含量均未达到部颂标准的规定，龙血素A的含量明显高于龙血素B的含量，龙血素A和龙血素B的含量呈现明显的相关性。     

HPLC法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量

目的:探讨龙血竭滴丸中龙血素B含量的测定方法--高效液相色谱法(HPLC).方法:采用反相高效液相色谱法,Shtmadzu VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm),流动相:醋酸溶液(1→90)-乙腈(62:38),流速:0.8 mlmin,检测波长:260 nm,柱温为30℃.结果:龙血素B在0.0061-0.0607 mg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9998),平均加样回收率为100.0%,RSD为0.55%.(n=9).结论:HPLC法简便,准确,快速,可靠,可用于龙血竭滴丸的质量控制.     

降龙搽剂质量标准研究

目的建立降龙搽剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中冰片;采用高效液相色谱法同时测定龙血素A和B的含量。结果在薄层色谱中可检出冰片的特征斑点,阴性对照无干扰。龙血素A、B分别在0.2~3.0μg和0.05~0.70μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系;龙血素A、B的平均回收率分别为99.3%(RSD=2.02%)、95.2%(RSD=1.75%)。结论本文所建标准可用于降龙搽剂的质量控制。     

HPLC法测定龙血竭软胶囊中龙血素B的含量

目的建立龙血竭软胶囊中龙血素B含量测定方法。方法采用Symmetry C18色谱柱;流动相为乙腈-冰醋酸溶液（1→90）（42：58）,流速为1mL.min-1;检测波长为260nm;柱温为40℃;用外标法定量。结果龙血素B在0.2246～2.9198μg范围内有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.5%。结论所建方法简单、可靠,可用于龙血竭软胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定龙血竭中剑叶龙血素C的含量

目的:建立测定龙血竭中剑叶龙血素C含量的方法。方法:采用气相谱法,HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32 mm×0.25μm),载气为N2,流速1 mL.min-1,进样口温度250℃,μECD检测器温度300℃,程序升温,外标法计算含量。结果:剑叶龙血素C在0.1～2μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为100.3%,RSD(n=6)为0.5%。结论:本方法简单、灵敏、重复性好,可用于龙血竭中剑叶龙血素C的含量测定。     

复方龙血竭胶囊质量标准研究

目的：对复方龙血竭胶囊质量标准进行修订完善。方法：以二氯甲烷替代原标准中TLC鉴别中所使用的三氯甲烷;修订完善含量测定方法,采用Agilent SB-C18柱（4.6mm ×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液（37∶63）,检测波长275 nm,流量1.0mL·min^-1,柱温30℃。结果：修订后的含量测定方法专属性强,龙血素A在0.0208～0.5200μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率为100.46％,龙血素B在0.0259～0.6475μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率为100.95％。结论：本法简便、准确,重现性良好,可以更好地控制复方龙血竭胶囊的质量。     

HPLC-DAD法对通络活血胶囊中非法使用龙血竭的鉴别

目的建立通络活血胶囊及类似制剂中非法使用龙血竭的鉴别方法。方法采用HPLC法对该制剂中非法使用龙血竭成分进行检测,并使用二极管阵列检测器(DAD)辅助定性。结果该法可以准确鉴别出制剂中是否含有龙血素A和龙血素B,进而确定是否使用了龙血竭,并与血竭能够很好地区分。结论 HPLC-DAD法准确、专属,可作为检测此类制剂非法使用龙血竭的参考依据。     

复方龙血竭巴布剂体外释放和透皮吸收的研究

目的:测定复方龙血竭巴布剂中龙血素A、龙血素B体外释放度及离体大鼠透皮吸收率。方法:通过测定龙血素A、龙血素B含量进行体外释放度和透皮吸收的试验,以HPLC法测定不同时间点龙血素A、龙血素B的累计释放量和累计透过量。结果:龙血素A、龙血素B分别在0.151~3.02 μg和0.406~8.12 μg范围内线性良好,龙血素A平均回收率为97.00%,RSD为1.99%,龙血素B平均回收率为97.60%,RSD为1.98%,龙血素A、龙血素B在2 h的释放度分别为94.53%、90.27%,透过立体大鼠皮肤72 h的透皮率分别为35.01%,44.60%。结论:复方龙血竭巴布剂具有良好的释放度和透皮性能。     

国产血竭总黄酮成分的纯化及活性成分的含量测定

目的 采用大孔树脂对国产血竭总黄酮进行分离纯化,并测定其中活性成分的含量.方法 收集大孔树脂70％乙醇和95％乙醇洗脱液,采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中活性成分——龙血素A、龙血素B的含量.以ODS柱为分析柱,乙腈：1％冰醋酸（34.5∶65.5）为流动相,检测波长为280 nm.结果 龙血素A、龙血素B分别在11.00 ～ 275.00 g/ml、20.00～500.00 g/ml范围内线性关系良好,线性方程分别为Y=35 844C ＋44 725（r =0.999 9）,Y=28 533C-41 085（r =0.999 9）;方法的准确度、精密度、稳定性均符合要求.制得的国产血竭精制总黄酮中龙血素A、龙血素B的含量分别为26.93、25.53 mg/g.结论 本法可用于国产血竭中相关活性成分的分析及制备,为进一步研究国产血竭活血化瘀作用提供依据.     

HPLC法测定龙血竭结肠定位片中龙血素B的含量

目的建立龙血竭结肠定位片中龙血素B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:DIKMA Platisil ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-冰醋酸(1→90)(40∶60);柱温:30℃;检测波长:275mm;流速:1.0mL·min-1。结果龙血素B在1.50～13.54μg·mL-1之间线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%(RSD为1.0%,n=6)。结论该方法操作简单,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定竭红跌打贴膏剂中龙血素A和B的含量

目的：建立竭红跌打贴膏剂中龙血素A和B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇-乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（31：13：56）为流动相,检测波长275nm,柱温35℃。结果：龙血素A在8．6369．00μg·ml^-1范围有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．59％;龙血素B在15．45。123．60μg·ml^-1范围有良好线性关系（r=0．9999）,方法平均回收率为98．46％。结论：本方法可测定竭红跌打贴膏剂中龙血素A和B含量,结果准确、可行。     

龙血竭分散片的质量标准研究

建立了龙血竭分散片的质量标准。以薄层色谱法进行定性鉴定。高效液相色谱法测定分散片中龙血素A和龙血素B的含量，两者的回收率分别为100．2%和98．6%，RSD分别为1．02%和0．58％。     

HPLC法测定辽源七厘复方中药控释微丸中龙血素B的含量

目的:改良测定辽源七厘复方中药控释微丸中龙血素B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为206 nm。结果:龙血素B的质量浓度在0.40²0.00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.50%,RSD=1.90%(n=6)。结论:该改良方法操作简便、分离效果好、灵敏度高、重复性好,可用于辽源七厘复方中药控释微丸的质量控制。     

HPLC-DAD法测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷。方法采用HPLC-DAD法,Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸–乙腈,梯度洗脱;检测波长:327 nm;体积流量:0.8 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0.105~2.100μg(r=0.999 9)、0.165~3.300μg(r=0.999 8)、0.081~1.620μg(r=0.999 7)、0.060~1.200μg(r=0.999 6)、0.317~6.340μg(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%、99.54%、99.34%、98.83%和99.26%,RSD值分别为0.87%、1.04%、1.06%、1.29%、0.91%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于野菊花栓中有机酸和黄酮类多成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇炎平栓蛇床子素的含量

目的：建立妇炎平栓中蛇床子素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,P2kromasil C18柱为固定相,甲醇-水（80：20）为流动相,检测波长322nm,流速1．0ml／min,柱温室温。结果：蛇床子素在0．0352～0．5632μg／L（r=-0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为99．95％、RSD为2．08％。结论：本方法简便,准确,重现性好,可用于测定妇炎平栓中的蛇床子素的含量。