1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法高选择性测定乳粉中的微量铁

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 (PAN S)为显色剂 ,应用分光光度法高选择性测定Fe2 + 。结果表明 ,在pH4 0的乙酸 -乙酸纳缓冲液介质中 ,以 76 0nm为测定波长 ,可高选择性测定Fe2 + 含量。本法线性范围为 0～ 10 μg 10ml,r=0 9997,表观摩尔吸收系数为 1 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,批内和批间精密度RSD分别为1 6 6 %、2 5 1% ,平均回收率为 10 1 1%。用于乳粉中微量铁的直接测定 ,常见共存成分对测定无干扰     

可见及紫外分光光度法测定中药复方总黄酮的比较

目的:研究可见及紫外分光光度法测定中药复方总黄酮含量的方法.方法:可见光分光光度法是以芦丁为参照品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系作显色剂,在510 nm波长测定总黄酮含量.紫外分光光度法是以芦丁为参照品,在359 nm波长测定总黄酮含量.结果:NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系可见分光光度法测定中药复方黄酮含量稳定可靠,快速准确.精密度RSD为0.73%(n=6).稳定性RSD为1.38%(10 h),平均回收率为99.98%,RSD为0.93%.结论:NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系可见分光光度法是测定中药复方黄酮含量较理想的方法.     

大气飘尘中3,4-苯骈芘测定方法

本文采用薄层层析——柴外吸收光度法和薄层层析——萤光分光光度法分析大气飘尘上的致癌物质——3,4-苯骈芘。飘尘上的有机物经提取、浓缩以后,在用咖啡因浸渍的硅胶薄层板上,以1:2(体积此)的异辛烷和氯仿混合溶剂展开。含3,4-苯骈芘的萤光斑点以环己烷或乙醇洗脱。在用萤光分光光度法测定时为消除苯骈[K]萤蒽等萤光杂质的干扰需将洗脱液中的3,4-苯骈芘反萃取到浓硫酸中而后测定。对拼凑样品的15次平行测定的结果为0.058±0.005微克,单次测定的相对偏差为±9%,最低检测量为0.03微克,分出的3,4-苯骈芘的硫酸溶液的萤光激发与发射光谱与纯3,4-苯骈芘的光谱完全符合。在用紫外吸收光度法测定时为消除干扰采用底线法进行测定。对拼凑样品4次测定的结果为0.32±0.06微克,单次测定的相对偏差为±20%。两种方法测定含量为0.4～2.0微克的9份飘尘样品所得结果的平均偏差为±10%。     

反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容。测定食品中香兰素的国际香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,存在于香英兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量最大的人工合成香料,ADI值:0-10mg/kg(FAL/WHO,1994)[3].LD50:1580mg/kg,其在巧克力中的最大使用量为970mg/kg[4].目前尚无高效液相色谱法方法测定该食品中香兰素。故本实验研究以CH3OH:H2O=35:65为流动相,Reliasil C18为分析柱,使巧克力中香兰素很好的分离测定,样品中其它成分不干扰被测组分的准确定量[6-7],结果令人满意。     

酱油中碘酸钾的紫外分光光度测定法

目的　建立用紫外分光光度法测定酱油中碘酸钾含量的方法。方法　使用三氯甲烷 无水乙醇萃取酱油 ,消除色素对 1- 干扰 ,用紫外分光光度法测定。结果　吸光度与碘含量在 0～ 40 μg/ 2 5ml间线形关系良好 ,直线回归方程Y =0 3 96X 0 0 12 8Y ,相关系数 =0 9998。方法精密度试验 ,标准差s=± 0 8944,变异系数CV =5 5%。回收率 85%～8% ,平均回收率 86 5%。结论　该方法是一种准确、可靠的分析方法 ,而且简单 ,方便 ,便于推广应用     

紫外分光光度法快速测定食品中甜蜜素研究

用紫外分光光度法测定各类食品中甜蜜素,吸光系数E 1% 207.1CM=1.4×103,回收率93.0%.精密度CV=1.19%,最低检出限0.002mg,食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的存在对本法无干扰.     

紫外分光光度法测定火腿肠中脱氢乙酸钠

目的探讨紫外分光光度法对火腿肠中脱氢乙酸钠的测定。方法样品处理后沉淀蛋白质,用紫外分光光度法测定样品脱氢乙酸钠的含量。结果方法的平均回收率为97.2%,变异系数为0.78%,标准曲线y=0.003 6x+0.027 0,相关系数r=0.999 9,最低捡出限为1.0 mg/L。结论该方法具有操作简单,方便快速,结果可靠,成本低等优点,可作为火腿肠中脱氢乙酸钠的检验方法,也可作为其它食品中脱氢乙酸钠检测的参考。     

多通道原子吸收分光光度法与Calmagite染料法测定血清镁的方法对比研究

目的探讨多通道原子吸收分光光度法测定血清镁的性能。方法分别采用普析多通道原子吸收分光光度法和Calmagite染料法测定血清样本,对2种方法进行相关实验、线性范围实验、精密度和准确度比较。结果 Calmagite染料法低、中、高3种浓度的批内相对标准差分别为1.25%、1.15%、1.31%,批间相对标准差分别为2.99%、2.96%、3.18%;多通道原子吸收分光光度法低、中、高3种浓度的批内相对标准差分别为4.07%、4.25%、4.12%,批间相对标准差分别为4.97%、5.09%、5.16%;Calmagite染料法的平均回收率为99.8%,多通道原子吸收分光光度计法的平均回收率为93.4%;2种方法的线性范围上限均能达到4 mmol/L;2种方法的直线回归方程为y=0.579x+0.409(r=0.727,P0.001),2种方法经t检验,t=2.062,P=0.04。结论 Calmagite染料法在测定血清镁时准确度、精密度均高于多通道原子吸收分光光度法,而后者操作快速、简便、采血量少;2种方法间存在系统误差。     

分光光度法测定消毒剂中的甲醛

用乙酰丙酮分光光度法测定消毒剂中的甲醛。结果表明 ,甲醛的线性范围在 0～ 10μg/ml之间 ,检测下限为 0 .0 8μg/ml,不同浓度样品的精密度小于 3.9% ,加标回收率为 10 0 .2 %～ 10 8.2 % ,与容量法相比较差异无显著性。与其它分光光度法相比 ,该法具有操作简便、重现性好、灵敏度高、选择性好等优点 ,适合测定用容量法有干扰时消毒剂中的甲醛。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中六价铬的改进探讨

目的改进生活饮用水中六价铬的检测方法(二苯碳酰二肼分光光度法),消除二价铁对检测的干扰。方法对生活饮用水标准检验方法 GB/T5750.6-2006 10.1二苯碳酰二肼分光光度法(原法)测定水中六价铬的方法进行了适当的改进,检测前将水样pH值调至弱碱性,改变试剂的加入顺序,测定时先加二苯碳酰二肼和六价铬生成比较稳定的络合物,再加酸调节pH值以消除二价铁离子的干扰。结果方法曲线在0.004μg/mL～0.2μg/mL有良好的线性关系,r=0.999 5,最低检测质量浓度0.004 mg/L,回收率为96.0%～104.0%,相对标准偏差为0.4%。结论实验结果可靠,本改进方法可消除二价铁对分光光度法测定饮用水中六价铬的干扰。     

聚乙二醇辛基苯基醚-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛研究

目的:建立稳定、灵敏、可靠的聚乙二醇辛基苯醚(OP)-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛的方法。方法:采用OP为稳定剂,酚试剂分光光度法测定甲醛。结果:甲醛浓度在0.002 mg/m3～0.25 mg/m3范围内呈良好的线性关系(R2)=0.9997,回收率在93.0%～100.0%,相对标准偏差≤5%(n=6),最低检出限为0.02μg。结论:采用OP-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛,具有快速、灵敏、准确的优点,可用于公共场所空气中甲醛的测定。     

市售冷冻酸奶中钙 磷含量的测定分析

目的:通过测定冷冻酸奶中钙磷含量来了解其营养价值及产品开发。方法:使用干法消解处理样品,消解液用原子吸收分光光度法测定样品中钙的含量,用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果:采用原子吸收分光光度法测定样品中钙的含量,得出吸光度与浓度之间的线性关系曲线,相关系数为0.99626;用磷钼蓝分光光度法测定样品中磷的含量在0～80μg时,磷的含量与吸光度呈线性关系,相关系数为0.9998;用本法测定冷冻酸奶中的钙、磷含量,测定值的相对标准偏差分别为1.03%和0.89%,对样品的加标回收率在100.4%～110.7%之间。结论:冷冻酸奶的钙磷含量较高,接近于酸奶,且其钙磷比例在1∶1.4～1∶2.0之间,更接近于文献所述的最佳钙磷比例,即Ca∶P=2∶1,适宜人体吸收。     

卫生巾中可迁移性荧光增白剂VBL的2种化学测定方法对比

目的以VBL为标准物质,建立紫外分光光度法和荧光分光光度法检测卫生巾中荧光增白剂的定量方法。方法采用紫外分光光度法和荧光分光光度法对10种卫生巾中可迁移性荧光增白剂VBL进行检测,测定了方法的线性范围、检出限、定量限、平均加标回收率等参数。结果紫外分光光度法在浓度为1 mg/L~20 mg/L时,线性关系良好,定量标准曲线为y=0.004 2x+0.000 5,相关系数(r)为0.999 6,方法的检出限为19.65 mg/kg,定量限为65.49 mg/kg,平均加标回收率为97.47%;荧光分光光度法在浓度为0.05 mg/L~2 mg/L时,具有良好的线性响应,定量标准曲线为y=331.98x+0.775 7,r=0.999 7,方法的检出限为0.16 mg/kg,定量限为0.47 mg/kg,平均加标回收率为97.13%。结论2种方法均可用于检测样品,荧光分光光度法检测限和定量限均低于紫外分光光度法,灵敏度更高,更适用于检测含少量或微量VBL的样品。     

石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中总铬

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法直接测定生活饮用水中总铬的方法。方法：应用石墨炉原子吸收技术，直接测定生活饮用水中总铬。结果：方法的检出限为0．31μg／L，相对标准偏差为2．1％～3．2％，灵敏度0.00377；对生活饮用水中常见含量较高的的共存离子进行了干扰实验，结果表明均无显著影响。结论：石墨炉原子吸收分光光度法可用于生活饮用水中总铬的测定。具有简单快速、灵敏度高、检出限低、干扰少等特点。     

硝酸镍法直接测定饮用水中砷的方法探讨

目的用硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收分光光度法直接测定饮用水中的砷。方法水样经硝酸酸化后,加入基体改进剂硝酸镍,石墨炉原子吸收分光光度法直接进样进行测定。结果本方法以峰高值来计回归方程:A=0.017 47+0.005 300 C,相关系数r=0.999 6,可见线性关系良好,RSD:1.8%⁴.3%,精密度良好,回收率范围96.2%4.3%,精密度良好,回收率范围96.2%¹00.3%。结论用该方法进行水中砷的直接测定,方法简便可行,结果可靠。     

荧光分光光度法测定尿中维生素B_2

目的:验证荧光分光光度法测定人体尿中维生素B2分析方法的准确性和稳定性,并对其在临床检验运用中的可行性、时效性进行探讨。方法:采用硅镁吸附柱对尿样进行净化除杂前处理,以分离提纯尿中维生素B2,并在荧光分光光度计激发波长445 nm,发射波长523 nm下测定,比较维生素B2标准液与尿样的荧光值强度,对尿中维生素B2含量进行测定。结果:方法的相对标准偏差(n=6)为1.44%,加标回收率在90%~100%之间,方法的线性范围为0~4.2μmol/L。结论:采用荧光分光光度法对尿中维生素B2含量进行分析测定,方法简便易行,基本满足临床检验要求。     

人工养殖海产品鲜样中铅的荧光分光光度测定法

目的建立人工养殖海产品中铅的荧光分光光度快速测定方法。方法采用湿式消解法对中国对虾(养殖)、南美白对虾、梭鱼、矛尾刺虾虎鱼、四角蛤蜊、光滑兰蛤、密鳞牡蛎、中国对虾(野生)样品进行处理,采用浓盐酸作溶剂,荧光分光光度法直接检测铅含量,并与双硫腙光度法的测定结果进行比较。结果该方法的线性范围为0.10～2.50μg/ml,r=0.98983,检出限为0.0089μg/ml,回收率为91.88%～104.00%,RSD为1.96%～5.30%。与双硫腙分光光度法测得结果比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论该方法具有操作简便,使用药剂少,灵敏度高,结果准确可靠,常见金属离子干扰小的特点,适用于海产品中铅含量的测定。     

蜂王浆口服液中10-HDA含量的双波长分光光度测定法

目的研究测定蜂王浆口服液中10-HDA的含量。方法采用UV-751型紫外分光光度计,运用双波长分光光度法测定10-HDA的含量。结果双波长分光光度法简便,其平均回收率为100.08%,RSD=0.66%。结论该方法可作为蜂王浆口服液的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定火腿肠中脱氢乙酸钠

目的探讨紫外分光光度法对火腿肠中脱氢乙酸钠的测定方法。方法紫外分光光度法。结果方法的平均回收率为97.2%,变异系数为0.78%,标准曲线y=0.0036x+0.0270,相关系数r=0.9999,最低捡出限为1.0mg/L。结论该方法操作简便、快速、结果可靠、成本低,可作为火腿肠中脱氢乙酸钠的检验方法,也可作为其它食品中脱氢乙酸钠检测的参考。     

双硫腙分光光度法测定水中微量锌

目的　进一步验证双硫腙水相分光光度法测定水中微量锌的可靠性和适用性。方法　应用双硫腙水相分光光度法对锌合成密码水样和锌标准物质进行测定 ,同时与国标法进行实验对比。结果　两种方法测定锌标准物质的相对标准偏差分别为 0 7%和 4 2 % ,差异无显著性 (P >0 0 5 )。双硫腙水相分光光度法测定锌合成密码水样的相对标准偏差为 1 1% ,相对误差为 - 2 4 %。结论　双硫腙水相分光光度法能够准确测定合成密码水样和锌标准物质 ,是一种操作更加简便、快捷、准确、环保、低成本的新方法。