工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定方法

研究工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定方法。配制乙酸标准溶液,利用气相色谱仪进行分析,制作标准曲线,比较不同毛细管色谱柱的分析效果,比较现行乙酸分析的标准方法与我们实验所用毛细管色谱柱方法的检测限。结果显示,毛细管色谱柱能使欲测物乙酸与解吸液甲酸分离完全,检测灵敏度更高。     

工作场所空气中乙酸的溶剂解吸-气相色谱测定法的改进

以溶剂解吸-气相色谱法测定乙酸时,采用丙酮代替甲酸做解吸液。结果显示,在0~167.84μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.177μg/ml,精密度0.5%~1.0%,平均解吸效率91.94%,效果令人满意。     

工作场所空气中仲丁醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中仲丁醇的气相色谱测定法。方法用活性炭采样管采集工作场所空气中仲丁醇,以含1%异丙醇的二硫化碳解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果仲丁醇在101.2~1 620.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为1.000 0;方法的检出限为3.0μg/ml,定量下限为10.0μg/ml;在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为2.0 mg/m~3,最低定量浓度为6.7 mg/m~3。不同浓度仲丁醇的相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.76%,加标回收率为96.5%~97.4%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中仲丁醇的测定。     

工作场所空气中松节油的气相色谱测定法

松节油是一种常用有机溶剂 ,在工作场所空气中以蒸气状态存在。测定方法有香草醛比色法[1] 和直接进样的气相色谱法[2 ] ,前者灵敏度和特异性较差 ,后者样品携带不便 ,又不能满足个体采样要求。我们对ＦＦＡＰ色谱柱分离松节油及其共存物的最佳条件和活性炭采样方法进行研究 ,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法。一、材料与方法1 仪器 :活性炭管 :内径大于 2ｍｍ ,内装 10 0 / 5 0ｍｇ溶剂解吸型活性炭 ,江苏建湖电子仪器仪表厂生产。流速为 2 0～ 5 0 0ｍｌ/ｍｉｎ空气采样器。岛津ＧＣ 14Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检测…     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

工作场所空气中正丙醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丙醇的气相色谱测定法。方法工作场所空气中正丙醇用活性炭采样管采集,1%异丙醇的二硫化碳溶液解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果正丙醇在80.36～1 607μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8。方法的检出限为4.5μg/ml,定量下限为15.0μg/ml。在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,最低检出浓度为3.0 mg/m3。不同浓度的正丙醇相对标准偏差为0.64%～1.74%,加标回收率为93.7%～96.9%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

工作场所空气中毒死蜱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱，用90％甲苯和10％丙酮的混合液解吸后用带火焰光度检测器（FPD）的毛细管气相色谱法测定。结果空气中毒死蜱浓度在0．22～14．22mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于毒死蜱标准溶液在1～64μg／ml）时，回归方程Y=612．82X-60．59，相关系数r=0．9999，检出限为0．06mg／m^3。平均解吸效率89.67％，采样效率94．0％，样品在室温下至少可以保存15d。结论该方法适用于工作场所空气中毒死蜱浓度的测定。     

工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

工作场所空气中乙二醇丁醚的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中乙二醇丁醚的气相色谱测定法.方法 工作场所空气中乙二醇丁醚用活性炭采样管采集,二氯甲烷/甲醇解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 乙二醇丁醚在56.3～901.0 μg/ml范围内呈线性关系.相关系数为0.9999;方法的检出限为2.0 μg/ml;定量下限为5.0μgml,在采样体积为7.5 L,解吸液体积为1.0ml的条件下,方法的最低检出浓度为0.27 mg/m3;不同浓度的乙二醇丁醚相对标准偏差为3.04％ ～7.93％;加标回收率为92.7％～95.5％.结论 该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中乙二醇丁醚的测定.     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求,进行实验室方法研究。结果对苯二胺在0～1 120μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 6。方法的最低检出浓度为0.39μg/ml（进样1μl解吸液,以3倍噪音计算）,样品最低检出浓度为0.13 mg/m3（采样体积以3 L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.0%～0.45%,解吸效率为95.2%～96.4%。工作场所空气中与苯二胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二苯胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯、三乙胺等对测定无干扰。结论本法简单、快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定,适用于工作场所空气中对苯二胺的检测。     

工作场所空气中四氯化碳的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中四氯化碳的高灵敏度气相色谱测定方法.方法 以毛细管柱对被测样品中的四氯化碳进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测.结果 该方法线性范围为0～100.0 μg/ml;回归方程为y=8120.5x-3021.4,相关系数r=0.9999;检出限为0.0005 μg/ml,最低检出浓度为0.0003 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);不同浓度的精密度为1.02％～1.48％,回收率为98.2％～102.4％.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,可以更好地满足工作场所空气中四氯化碳检测的需要.     

工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法

目的 建立工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法.方法 超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中气溶胶态十溴联苯醚,样品经索氏抽提、固相硅胶萃取柱(SPE)净化,使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定十溴联苯醚,以定性离子和保留时间定性,同位素内标法峰面积定量.结果 该方法具有良好的回收率和精密度,在加标浓度为50、150、500 ng/ml水平的平均回收率为86.23％～93.68％,批内与批间精密度分别为1.70％～4.41％和2.98％～5.01％.方法检出限为2.5 ng/ml,最低检出浓度为3.3 ng/m3(以采集75 L空气样品计).结论 该方法适用于工作场所空气中十溴联苯醚浓度测定.     

工作场所空气中异氰酸甲酯的气相色谱测定法

建立一种实用的工作场所空气中异氰酸甲酯的采样及测定方法。用浸渍二正丁基胺(DBA)的ME-2树脂管采集空气样品,用丙酮解吸,毛细柱气相色谱分离氮磷检测器(NPD)检测。结果显示,该方法简便、准确、灵敏度高。标准曲线的相关系数为0.9998,加标回收率为91.4%~94.8%,相对标准偏差为0.76%~4.83%,平均采样效率为99.8%。各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,并能准确地测定空气中异氰酸甲酯含量。     

工作场所空气中五种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法

目的 探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的醇类化合物.方法 采用活性炭管采集,毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果 30 m FFAP毛细管色谱柱对醇类化合物的分离效果好于现行填充柱,可同时对5种醇类化合物进行分离测定.方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求.结论 该方法可完全适用于工作场所空气中丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和异戊醇的测定.     

工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.     

工作场所空气中13种挥发性有机物的毛细管气相色谱测定法

目的:探讨二硫化碳解吸一毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物(VOCs)的检测方法.方法:工作场所空气中的VOCs经活性炭管采集,二硫化碳解吸后,注入带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分离,以保留时间定性,峰面积定量.结果:丙酮、四氯化碳、二氯甲烷:苯、三氯甲烷、甲苯、1,2二氯乙烷、乙苯、对、间、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为0.119～608.000、0.449～2298.400、0.090～836.000、0.019～81.600、0.252～1287.000、0.018～91.200、0.076～390.000、0.012～63.200、0.018～88.800、0.018-56.800、0.011～92.000、0.021～120.800、0.018～93.200 ms/m3,回收率为88.4%～98.6%,相对标准偏差为1.2%～6.3%.结论:方法能够有效分离和准确测定空气中13种VOCs,具有较好的精密度与准确度,适合较复杂工作场所中空气毒物的测定.     

工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 1,1,1-三氯乙烷在本实验条件下分离良好,在曲线浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.999 5,检出限0.4μg/mL,相对标准偏差0.94%～4.89%,平均解吸效率为97.4%,穿透容量13.0 mg。结论本方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的测定。     

工作场所空气中6种氨基甲酸酯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中6种氨基甲酸酯的气相色谱测定法。方法以ZK-2空气采样器采集空气,以丙酮解吸,以HP-5毛细管色谱柱分离,流动相为氮气,流量为26 ml/min,氢气流量为30 ml/min,空气流量为60 ml/min,程序升温,进行气相色谱分析以检测工作场所空气中6种氨基甲酸酯浓度。结果该方法中6种氨基甲酸酯的线性范围为0.1～100.0μg/ml,相关系数为0.999 4～0.999 9,回收率为90%～99%,检出限为0.02～0.10μg/ml,精密度为1.4%～5.6%。结论该方法简便,快速,准确,适用于工作场所空气氨基甲酸酯的测定。     

空气中乙酸丙酸丙烯酸的气相色谱测定法

空气中乙酸、丙酸、丙烯酸的测定方法曾有高效液相色谱法,气相色谱法的报道。本文对不同的气相色谱测定方法,色谱柱,分离条件进行了选择或改进,探讨了样品的采集,处理和保存,建立了活性炭管采集乙酸,硅胶管采集丙酸或丙烯酸的气相色谱法。测定方法     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。