金银花中绿原酸的含量测定研究

金银花为常用中药之一,具有清热解毒、凉散风热的功效,2000年版《药典》规定其来源为忍冬科植物忍冬（Lonicera japonica）、红腺忍冬（L．hypoglauca）、山银花（L．confusa）或毛花柱忍冬（L．dasystyla）的干燥花蕾或带初开的花。其主要有效成分为绿原酸。有关金银花中绿原酸含量测定的方法报道有高效液相色谱法、毛细管电泳法（HPCE）。笔者采用高效毛细血管电泳法（HPCE）和高效液相色谱法（HPLC）对不同来源的植物进行了含量测定研究,并比较了两种测定方法,同时测定了部分商品金银花药材。     

一测多评法测定山银花提取物中6种绿原酸类成分

以绿原酸为内标,测定新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,建立山银花提取物中6种绿原酸类成分的一测多评定量分析方法。通过考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对4批山银花药材及20批山银花提取物进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,4批山银花药材及20批山银花提取物一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定山银花提取物中6种绿原酸类成分。     

基于Q-Orbitrap MS/MS的山银花标准汤剂多指标成分定量及指纹图谱研究

目的：建立山银花标准汤剂质量评价方法。方法：建立15批山银花标准汤剂指纹图谱及对照指纹图谱,标定共有峰,并对指纹图谱进行化学计量学分析;采用Q-Orbitrap MS/MS与Xcalibur数据处理平台、Thermo m/z Vault数据库和文献报道对共有指纹峰进行鉴定,对其中采用对照品确认的成分进行定量测定。结果：15批山银花标准汤剂具有21个共有指纹峰,各批次与对照指纹图谱相似度大于0.90,指纹图谱方法重复性良好,化学计量分析筛选出10个质量标志物;对21个共有指纹峰对应的化合物进行鉴别,共鉴定出18种成分,对8种已采用对照品确认的成分进行含量测定,15批山银花标准汤剂中新绿原酸含量为8.048～25.824 mg/g,绿原酸含量为72.751～108.664 mg/g,隐绿原酸含量为3.156～30.257 mg/g,异绿原酸B含量为3.104～34.945 mg/g,异绿原酸A含量为22.348～62.190 mg/g,异绿原酸C含量为11.403～49.295 mg/g,灰毡毛忍冬皂苷乙含量为128.243～194.196 mg/g,川续断皂苷乙含量为11.603～22....     

HPCE内标法测定中药钩藤中钩藤碱含量

目的:通过建立准确测定钩藤中钩藤碱含量的分析方法,对贵州省不同地区钩藤药材中钩藤碱的含量进行分析研究。方法:采用以二苯胍为内标物的高效毛细管电泳内标法进行含量测定。结果:在所选择的条件下钩藤样品中钩藤碱的电泳峰与杂质成分峰完全分离,钩藤碱含量得到准确测定。结论:根据测定结果,主要产于贵州或主要在贵州药材市场上流通的钩藤药材中的钩藤碱含量普遍较低,有的甚至在该分析条件下未能检出,这一研究结果可为今后对中药钩藤的研究提供参考依据。     

高效毛细管电泳法测定仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的含量

目的建立仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的高效毛细管电泳(HPCE)测定方法。方法采用HPCE法以熔融石英毛细管柱(50μm×80 cm,有效分离长度70 cm)为分离通道,以120 mmol/L硼砂液为运行缓冲液;压力进样50 mPa 6 s,毛细管柱温度25℃;检测波长254 nm。结果仲草胶囊中槲皮素与绿原酸分别在0.011 55~0.184 8mg/L和0.014 65~0.234 4 mg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.26%和99.28%。10批制剂中槲皮素与绿原酸含量RSD分别为2.96%和3.44%。结论HPCE法测定仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的含量方法简便、快速,结果准确、重现性好。     

湖南山银花和河南金银花中绿原酸及总黄酮含量比较

目的通过对湖南山银花和河南金银花中绿原酸及总黄酮进行含量测定以及比较分析,以期为湖南山银花和河南金银花的药材品质考察提供参考。方法以湖南隆回山银花和河南封丘金银花为试材,HPLC测定绿原酸含量,紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,进行比较分析。结果湖南隆回山银花和河南封丘金银花中绿原酸的含量分别为4.56%和1.93%,总黄酮的含量分别为16.12%和12.35%。结论湖南隆回山银花中绿原酸的含量明显高于河南封丘金银花中绿原酸的含量,总黄酮的含量二者相当。     

区带毛细管电泳法测定珍菊降压片有效成分的含量

目的建立区带毛细管电泳法分离测定珍菊降压片中芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪的含量。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×53 cm,有效柱长45 cm),以20 mmol/L硼砂-5 mmol/L磷酸二氢钠(pH 9.0)为运行缓冲液,检测波长210 nm,温度20℃。结果芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪分别在2.25~40.50,0.45~8.10,0.27~4.86,2.70~48.60,2.70~48.60μg/m l浓度范围内线性关系良好,回收率和重复性良好。结论该法快速准确,适合于珍菊降压片的质量控制。     

毛细管电泳法定量分析贝母中几种生物碱

目的：建立毛细管电泳法（ＣＥ）测定贝母中浙贝乙素、西贝素、西贝苷等生物碱的含量测定方法。方法：以毛细管区带电泳模式,用内标法分析了９种贝母药材中上述生物碱的含量。结果：３种生物碱分离完全,并有较好的回收率和重现性,结论本法快速、简便、高效、为贝母的质量控制和评价提供了可靠依据。     

不同加工方法对山银花中绿原酸含量测定的影响

目的:考察不同加工方法对山银花中绿原酸含量测定结果的影响.方法:应用直接晒干法、杀青干燥法、硫熏干燥法加工金银花,采用高效液相色谱法测定山银花中绿原酸的含量.结果:杀青干燥法、直接晒干法加工的山银花中绿原酸含量较高,且两者无明显差异.结论:杀青干燥法、直接晒干法对金银花中绿原酸含量影响较小,且操作简便,质量稳定,可根据实际情况分别采用之.     

毛细管区带电泳内标法测定半夏中鸟苷含量

目的:建立毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量,以熔融石英毛细管(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,运行缓冲液经NaOH溶液调pH至9.0的0.8 mol.L-1硼酸溶液-0.1mol.L-1硼砂溶液-乙腈(50∶50∶13),分离电压25 kV,检测波长254 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s。结果:半夏中鸟苷在0.25～1.5 mg线性关系良好(r=0.999 1),鸟苷加样回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:用毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法准确可行。     

胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量

建立了一种测定芸香料柑橘属药材中柚皮苷及橙皮苷含量的新方法,即以苯甲酸钠为内标物,采用胶束电动毛细管电泳地,可将上述药材中柚皮苷、橙皮苷和内标物较好分离。加样回收率柚皮苷为９８．５％,橙皮苷为９６．７％,该方法简便、准确、重现性好,可作为柚皮苷和疲苷的含量控制方法。     

高效毛细管电泳法测定消炎抗菌片中黄芩苷含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定中成药消炎抗菌片中黄芩苷的含量。方法:定量采用内标法,选取苯甲酸钠为内标物。所用毛细管规格为60 cm×75μm(有效长度为45 cm),检测波长为215 nm,电压为21 kV,电解缓冲液为10 mmol.L-1硼砂,pH为9.0。结果:黄芩苷在96~768μg.mL-1范围内线性关系良好,(r=0.999 7),加样回收率为98.8%,RSD为1.6%。结论:高效毛细管电泳法用于测定消炎抗菌片中黄芩苷的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好。     

高效毛细管电泳法测定生发灵酊剂中阿魏酸的含量

目的：测定生发灵酊剂中阿魏酸的含量。方法：高效毛细管电泳法。缓冲液：30mmol／L四硼酸钠(pH8．2)，高压进样5s，分离电压12kV，温度为25℃，检测波长为313nm，咖啡酸为内标。结果：阿魏酸在4—20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0．9997)，平均回收率为98．93％(n=5，RSD=2．16％)。结论：本法简单、快捷、灵敏。     

HPCE法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立拈痛丸中盐酸小檗碱含量测定的毛细管电泳法。方法：采用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定，电泳条件：60mmol/L Na2HPO4溶液：甲醇（65：35）为电泳介质，未涂层弹性融硅石英毛细管柱（46cm×50μm）为分离通道，重力方式进样，室温下27kV恒压电泳分离，335nm紫外检测。结果：盐酸小檗碱在4．95～59．4μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为101．1％，方法精密度（RSD）为2．75％（11=6）。结论：该法可用于拈痛丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

毛细管电泳同时测定苍耳类药材中7种酚酸类成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定苍耳类药材中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、新绿原酸和1,3-O-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法 以50 mmol·L^-1硼砂-水(pH 9.54)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,运行电压为25 kV,检测波长为326 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为25 kPa×5 s。结果 7种酚酸的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 4) ;加样回收率为99.85%~102.70%。用此法测定了苍耳类药材中7种酚酸的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制。     

龙胆不同采收期龙胆苦苷和多糖含量变化研究

目的：考察不同采收期龙胆中主要有效成分龙胆苦苷和多糖的含量,为确定龙胆药材最佳采收期提供依据。方法：分别采用高效毛细管电泳内标法测定龙胆苦苷的含量,分光光度法测定多糖的含量。结果：龙胆地下部分龙胆苦苷含量9、10、12月较高;龙胆地上部分龙胆苦苷含量10月最高;龙胆地下部分多糖含量9、10月较高,10月最高。结论：龙胆最佳采收期为10月。     

毛细管区带电泳法测定甜瓜蒂药材中葫芦素B的含量

目的建立毛细管区带电泳法(CZE)测定甜瓜蒂药材中葫芦素B含量的分析方法.方法采用石英毛细管(75 cm×75μm I.D.),以50 mmol/L硼砂溶液(含5%乙腈)为背景电解质,运行电压12.0 kV,紫外检测波长228 nm,以盐酸氯丙那林为内标测定不同产地的甜瓜蒂药材中葫芦素B含量.结果测定葫芦素B的线性范围为0.15～1.2 mg/mL,以相对峰面积对浓度回归的方程为y=0.003 4x 0.058,相关系数r=0.999 2(n=6).平均回收率100.2%(RSD=2.2%).结论该法简便快速、重现性好、低消耗和低污染,可用于测定甜瓜蒂药材中葫芦素B的含量.     

高效毛细管电泳测定夏天无药材中延胡索乙素的含量

 目的：应用高效毛细管电泳法对夏天无药材中的成分进行分离并测定其有效成分延胡索乙素的含量。方法：运行缓冲液为CHOH-0.6 mol·L^-1Tris溶液(1∶1,用磷酸调Ph＝6.0),另内含10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠;运行电压20 Kv检测波长200 nm;多潘立酮为内标。结果：延胡索乙素在0.025～0.25 mg·ml^-1范围内对内标峰面积之比成良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.4%,RSD为2.6%(n=5)。结论：实验结果表明,运用高效毛细管电泳法可将夏天无药材中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好的分离,并准确测定其含量。      

金银花与山银花绿原酸提取动力学比较研究

目的利用已建立的中药材成分封闭体系提取动力学模型,探讨金银花与山银花绿原酸的提取动力学差异。方法采用HPLC测定金银花与山银花绿原酸有效含量W0及分配系数ρ2,采用吸水法测定工艺参数V1、V2再计算V0,利用SPSS19.0软件非线性拟合得到参数M、N、L、α、β、π,用Excel2016按公式计算k、k1′、k2′、ρ1、t_(max)、c_(max)、AUC、P%、D%。运用总量统计矩相似度法计算两者的相似度。结果金银花的V0、V1、V2分别为18.69、9.50、30.20 m L,金银花绿原酸W0为3.75%、ρ2为0.884;山银花的V0、V1、V2分别为12.79、7.80、37.00 m L,山银花绿原酸W0为5.67%、ρ2为1.020。金银花与山银花绿原酸药时曲线呈三室模型,其主要提取动力学参数k分别为0.110 1、0.3755 h-1,k1′分别为3.632、3.288 h-1,k2′分别为53.12、55.28 h-1,ρ1分别为2.731、2.751,tmax分别为0.299 5、0.216 3 h,cmax分别为0.134 0、0.252 7 mg/m L,AUC分别为3.405、1.560 h,P%分别为35.73%、44.57%,D%分别为0.916 2%、2.680 7%。总量统计矩相似度为0.963 8,表明金银花与山银花绿原酸提取动力学行为基本相似。结论金银花与山银花绿原酸的溶出行为及其差异可以用中药提取动力学数学模型客观且有效地表达,本研究可以为进一步开展金银花与山银花提取工艺的优化及其制剂研究提供一定参考。     

广西不同产地与加工方法山银花中绿原酸的含量比较

目的分析比较广西不同产地、不同加工方法山银花中绿原酸含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定。色谱柱为ODS-2 HYPERSIL（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．4％磷酸（12：88），检测波长327nm。结果绿原酸在0．25—2μg范围内线性关系良好（r=0．99990），样品平均回收率为100.6％，RSD=2．98％（n=6）。结论南宁九塘、罗城怀群乡、罗城龙岸乡、融水杆桐乡的山银花绿原酸的含量较高；以脱水加工的山银花中绿原酸含量最高，蒸干、熏硫的次之。