高效液相色谱法测定草酸钙结石大鼠尿中草酸含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)检测大鼠尿液中草酸含量。方法 将SPF级雄性健康Wistar大鼠24只采用随机数字表法分为空白对照组(n=12)和乙二醇组(n=12)。空白对照组给予去离子水喂养,每天以1 ml生理盐水灌胃;乙二醇组给予1%乙二醇自由饮水喂养,每天2%氯化铵2 ml灌胃。造模28 d后收集两组大鼠24 h尿液,采用HPLC法测定尿中草酸含量,并与铬酸钾氧化甲基红催化光度法的结果进行比较。HPLC法采用色谱柱Aglient 5TC-C₁₈(250×4.6 mm,5 μm),以甲醇(0.1 mol/L)、醋酸铵水溶液(15∶85)为流动相,流速为1.2 ml/min,紫外检测波长为314 nm,柱温20 ℃。结果 大鼠尿液中高、低浓度草酸标准曲线分别为y=5909.1x+378730,R²=0.9984和y=7810.5x-16635,R²=0.9967;最低检测浓度为5 μg/ml,大鼠尿液中草酸高浓度线性范围为62.50~2000.00 μg/ml,低浓度线性范围为6.25~100.00 μg/ml。平均回收率为95.1%,日内及日间精密度分别为3.4%~10.8%和3.8%~9.4%。HPLC法和铬酸钾氧化甲基红催化光度法均显示乙二醇组大鼠尿草酸浓度和24 h尿草酸含量显著高于空白对照组[尿草酸浓度:(736.35±254.52)μg/ml比(51.56±36.34)μg/ml,(687.35±234.53)μg/ml比(50.24±42.34)μg/ml;24 h尿草酸含量:(11.23±4.12)mg比(0.87±0.45)mg,(9.89±3.55)mg比(0.77±0.65)mg;P均＜0.01];两种方法检测出的尿草酸浓度和24 h尿草酸含量差异无统计学意义(P均＞0.05)。结论 HPLC法简单快速、回收率高、精密度好,与铬酸钾氧化甲基红催化光度法检测结果一致,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定草酸钙结石大鼠尿中草酸含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)检测大鼠尿液中草酸含量。方法将SPF级雄性健康Wistar大鼠24只采用随机数字表法分为空白对照组(n=12)和乙二醇组(n=12)。空白对照组给予去离子水喂养,每天以1 ml生理盐水灌胃;乙二醇组给予1%乙二醇自由饮水喂养,每天2%氯化铵2 ml灌胃。造模28 d后收集两组大鼠24 h尿液,采用HPLC法测定尿中草酸含量,并与铬酸钾氧化甲基红催化光度法的结果进行比较。HPLC法采用色谱柱Aglient 5TC-C18(250×4.6 mm,5μm),以甲醇(0.1 mol/L)、醋酸铵水溶液(15∶85)为流动相,流速为1.2 ml/min,紫外检测波长为314 nm,柱温20℃。结果大鼠尿液中高、低浓度草酸标准曲线分别为y=5909.1x+378730,R2=0.9984和y=7810.5x-16635,R2=0.9967;最低检测浓度为5μg/ml,大鼠尿液中草酸高浓度线性范围为62.50~2000.00μg/ml,低浓度线性范围为6.25~100.00μg/ml。平均回收率为95.1%,日内及日间精密度分别为3.4%~10.8%和3.8%~9.4%。HPLC法和铬酸钾氧化甲基红催化光度法均显示乙二醇组大鼠尿草酸浓度和24 h尿草酸含量显著高于空白对照组[尿草酸浓度:(736.35±254.52)μg/ml比(51.56±36.34)μg/ml,(687.35±234.53)μg/ml比(50.24±42.34)μg/ml;24 h尿草酸含量:(11.23±4.12)mg比(0.87±0.45)mg,(9.89±3.55)mg比(0.77±0.65)mg;P均<0.01];两种方法检测出的尿草酸浓度和24 h尿草酸含量差异无统计学意义(P均>0.05)。结论 HPLC法简单快速、回收率高、精密度好,与铬酸钾氧化甲基红催化光度法检测结果一致,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定温肾苏拉甫片中吗啡含量

目的 建立温肾苏拉甫片中吗啡的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定温肾苏拉甫片中吗啡的含量,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5.0 μm),流动相为甲醇-0.5％醋酸铵(含三乙胺0.08％)-乙腈(9∶82∶9),流速1 mL/min,检测波长...     

高效液相色谱法测定地尿霜中地塞米松磷酸钠的含量

地尿霜具抗炎抗过敏的作用,临床用于萎缩性皮炎、接触性皮炎、神经性皮炎等。本文采用高效液相色谱法测定地尿霜中地塞米松磷酸钠的含量,方法简便快速,结果准确。1材料与方法1.1仪器与试药安捷伦HP1100高效液相色谱仪。地塞米松磷酸钠对照品,地尿霜(均由青岛市某医院提供)。1.2     

高效液相色谱法测定炒土鳖虫中尿嘧啶和尿苷含量

目的:建立炒土鳖虫中有效成分尿嘧啶和尿苷的高效液相色谱测定方法.方法:采用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(95:5)作为流动相,流速为1.0 mL/min,温度40℃,紫外检测器,检测波长为205 nm.结果:高效液相色谱法(HPLC)检测炒土鳖虫尿嘧啶和尿苷在0...     

高效液相色谱法测定尿中海洛因代谢产物

本文介绍了从吸食海洛因的吸毒者尿中提取海洛因主要代谢产物吗啡的液相提取法。并建立了用反相高效液相色谱法分离、检测尿中吗啡的定量分析方法。其检测波长为２１０ｎｍ，最低检测限为０．３ｎｇ／１０ｕｌ，线性范围为３０ｎｇ－１ｕｇ。     

高效液相色谱法测定尿中苯妥英代谢物浓度

A high-performance liquid chromatographic method for the determination of p-hydroxyphenytoin (p-HDPH) in human urine was reported. Following acid hydrolysis of urine sample at 90 degrees C for 1 h, an internal standard, nitrophenol, was added. The sample was extracted with n-hexane-ethyl acetate (50:50), and organic layer was evaporated. The residue was dissolved in methanol and chromatographed on an Ultrasphere-ODS column, using a mobile phase of phosphate buffer (0.03 mol/L, pH 6.0): methanol (65:35) at a flow rate of 0.8 ml/min. The eluent was monitored at 240 nm. The standard curve was linear within the range 5.0-200 micrograms/ml (r = 0.9998). Analytical recovery rates were 102.8 +/- 7.3% (p-HDPH 9.70 micrograms/ml, n = 5) and 104.9 +/- 6.4% (p-HDPH 54.70 micrograms/ml, n = 5). The cumulative recovery of p-HDPH in 0-12 h volunteers' urine samples accounted for 20% of the oral dose of 100 mg phenytoin sodium.     

高效液相色谱法测定尿中苯妥英代谢物浓度

本文报道用高效液相色谱法测定尿中苯妥英的主要代谢物——对羟基苯妥英(p-HDPH)的浓度。作者对尿样预处理方法、色谱分析条件以及方法的准确度、精密度和灵敏度等作了全面考察,并用于测定2例健康志愿者口服苯妥英钠(100mg)后12小时内尿中P-HDPH的回收率,结果满意.     

高效液相色谱法测定虎耳草中岩白菜素含量

目的为控制虎耳草药材质量,建立测定虎耳草中岩白菜素含量的高效液相色谱方法.方法采用Hypersil ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm i.d,Agilent);柱温25℃;流动相为甲醇-水(体积比为25:75);流速为1.0ml/min;检测波长为274nm.结果岩白菜素的进样量为0.502～3.120μg时与峰面积呈良好线性关系,平均回收率99.11%,RSD为1.0%(n=5);结论本法准确、灵敏度高、重现性好,可作为虎耳草药材质量控制的含量检测方法.     

高效液相色谱法测定制剂中本芴醇含量

目的 建立本芴醇的含量测定方法.方法 采用反相高效液相一紫外检测法,流动相为甲醇:水:冰醋酸:二乙胺(体积比94.5:4:1:0.5),流速0.8 ml/min,检测波长335 nm.结果 本芴醇在2.0-200 μg/ml范围内线性关系良好,以峰面积对本芴醇浓度进行线性回归,方程为A=43 088C+49 741,r=0.999 8;日内、日间精密度RSD均小于2%;平均回收率在98%-102%之间.结论 该高效液相色谱法实验操作简单方便,准确度、精密度及重现性等均符合药典要求,可为各种制剂中本芴醇的质量控制提供依据.     

高效液相色谱法测定可乐中咖啡因含量

目的用HPLC测定可乐中咖啡因的含量,建立测定可乐中咖啡因含量的高效液相色谱法的最佳工作条件。方法色谱柱采用kromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0ml/min;检测波长为275nm;进样量20μl;柱温为室温。结果咖啡因与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。咖啡因的浓度在30～70μg/ml时与峰面积成良好的线性关系(y=27498x+67325,r=0.9994),平均加样回收率为100.1%,方法精密度RSD为1.2%(n=6)。结论该方法准确、简便、快速,适合可乐中咖啡因的含量测定。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

目的:利用带紫外检测器的反相高效液相色谱仪检测面粉中的过氧化苯甲酰(BOP)含量。方法:甲醇+0.02mol/L乙酸铵(4+96,V/V)为流动相,流速1.0m l/m in,检测波长为220nm,C18色谱柱,以保留时间定性,以峰面积定量。结果:BPO在0mg/m1~0.1mg/m1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996);检测限为0.5mg/L,方法的回收率为91.3%~97.3%,相对标准偏差小于3%。结论:本方法简便、快捷测定面粉中的BOP,结果满意。     

高效液相色谱法测定乌梅中绿原酸含量

目的 测定乌梅中绿原酸的含量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为乙腈：水：磷酸(12：88：0．5)，波长为327nm。结果 绿原酸在0．033～1．602μg范围内线性关系良好，平均回收率为100．52％，相对标准偏差为2．28％，结论 该方法简便、可靠、准确，可用于乌梅的质量控制。     

高效液相色谱法测定仙鹤草中鹤草酚含量

目的分离与测定仙鹤草中鹤草酚的含量。方法用高效液相色谱法测定鹤草酚的含量 ,柱规格KmmasilODS柱 (5 μm ,15cm×4.6mmi.d .) ,流动相组成为甲醇 -水 (75∶2 5 ) ,检测波长λ=2 92nm。结果测定鹤草酚的平均回收率为 97.15 % ,相对标准偏差为 0 .96 % (n =6 )。结论本方法用于仙鹤草中鹤草酚的测定 ,结果十分理想     

高效液相色谱法测定青蒿中青蒿素含量

目的 测定青蓠中青蓠素的含量。方法 采用高效液相色谱法，以甲醇-磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液（分别取0．1mol／L磷酸氢二钠和0．1mol／L磷酸二氢钠溶液各100ml置1000ml量瓶中，加水定容置1000m1）（55：45）为流动相；流速：1ml／min；柱温：35℃；检测波长：260nm测定青蒿素的含量。结果本法对青蒿药材中青蓠素检测重现性较好，青蒿素在5．163—82．608ug／ml之间有良好的线性关系，加样回收率为97．5％，相对标准偏差RSD=1．2％（n=5）。结论 本法适用于测定青蒿中青蒿素的含量。     

高效液相色谱法测定霜剂中地塞米松磷酸钠含量

高效液相色谱法测定霜剂中地塞米松磷酸钠含量附属湘雅医院药剂科陈萱，钱康年，王红珊关键词地塞米松；软膏；色谱法，高效液相；方法地塞米松霜剂（简称地乳）是我院自行研制的一种外用制剂，临床上广泛用于治疗过敏性皮炎、脂溢性皮炎及皮肤搔痒等症。由于该制剂配方复...