2-甲氨基-5-氯二苯酮的一锅制备法

2-甲氨基-5-氯二苯酮(Ⅰ)是一个重要的制药中间体,可用于合成1,4-苯并二氮杂(艹卓)、甘氨酰苯胺(Glycinanilides)和喹唑啉酮(Quinazolinones)等类药物。Ⅰ的制备已有综述及改进工艺的报     

2-氨基-6-氯吡啶的制备

2-氨基-6-氯吡啶（1）是常用医药中间体，合成方法主要有以下几种：（1）2-氯吡啶-N-氧化物与4-氯-2,2-二甲基-2H-1，3-苯并噫嗪反应制得，但原料不易得；（2）2-氯吡啶在铜粉催化下与氨水反应制得2-氨基吡啶，再经氯代制得，但反应须高温高压，操作困难；（3）2-肼基-6-氯吡啶（3）在雷尼镍催化下，用100％水合肼还原制得，收率81%，高纯度水合肼不易得，易爆炸，且毒性大，     

4-羟基-4＇-氯二苯酮的一锅制备法

4-羟基-4＇-氯二苯酮(1)是合成降血脂药物菲诺贝特的重要中间体。文献有多篇报道都是用苯甲醚与对氯苯甲酰氯进行弗-克反应生成4-甲氧基-4＇-氯二苯酮(3),随后脱甲基而得1。其中以顾采仙等的改进法[本刊1983,(6):5]较为实用。但虽不将3提纯,仍需水解分离出3的粗品,接着蒸除水分,进行脱甲基。     

可逆性胆碱酯酶抑制剂:二甲氨基甲酸-[2-(2-二甲氨基)乙氧基-4(或5)-特丁基]苯酯的合成

前报报道在“催醒安”的对位异构体的苯环上引入烷基,可以增强对胆碱酯酶的抑制作用。为了探索在邻位异构体(Ⅰ)的苯环上引入烷基对生理活性的影响,合成了二甲氨基甲酸-[2-(2-二甲氨基)乙氧基-4(或5)-特丁基]苯酯(Ⅱ)。     

二(二甲氨基)-二苯甲烷的抗心律失常作用

碘杂环化合物(IHC-64,IHC-65,IHC-66)有抗心律失常、降血压,并表现钙拮抗效应。4,4′-二(二甲氨基)-二苯甲烷[4,4′-bis(dimethyl amino)-diphenyl methane,BDDM]是合成碘杂环化合物的前体物,与抗心律失常药利多卡因、安博律定(aprindine)等在化学结构上有相近之处,如苯环和碱性氨基。本实验观察了碘杂环前体物BDDM的抗实验性心律失常作用。并进一步探讨本系列合成物的构效关系。     

盐酸5-氨基酮戊酸脂质体的制备与表征

目的 研究盐酸5-氨基酮戊酸(5-ALA)脂质体处方组成及制备工艺. 方法 采用薄膜分散 pH梯度法制备5-ALA脂质体,以包封率为评价指标进行正交实验筛选出最佳处方,采用高效液相色谱(HPLC)法测定其包封率. 并对其粒径、电位等理化性质进行研究. 结果最佳处方工艺为：卵磷脂与胆固醇的质量比为6：1,卵磷脂与5-ALA质量比为6：1,孵育温度为60 ℃. 所制脂质体为乳白色,平均粒径为100 nm,Zeta电位为-40 mV,平均包封率为65.0%. 结论 该制备方法 得到的5-ALA脂质体处方合理,工艺可行,包封率较高.     

2-氨基-5-氯-2''-氟二苯甲酮的含量测定

2-氨基-5-氯-2'-氟二苯甲酮(I)是苯二氮卓类精神安定药氟安定的重要中间体,是由邻氟苯甲酰氯和对氨基氯苯合成所得,其质量的优劣对后步成品的质量影响较大,故国内外生产商要求(I)的含量应大于97%.本文采用高效液相色谱法和常量定氮法对(I)含量进行了测定,其结果较为满意.     

4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成

目的合成4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸。方法以对氨基水杨酸钠为原料,经酸化、甲酯化、乙酰化、乙基化、氯代、水解等六步反应得到枸橼酸莫沙必利的主要中间体4-氨基-5-氯-2-乙基苯甲酸。结果与结论本合成工艺提高了收率,降低了成本,更适合工业化生产,本工艺总收率为62.4%。     

3,4-二氨基二苯酮和甲苯咪唑的又一合成法

甲苯咪唑(1)是一个重要的苯并咪唑氨基甲酸酯类的广谱驱虫药。其主要中间体是3,4-二氨基二苯酮(2)系由3-硝基-4-氨基二苯酮还原而得。本文报道从N-苯基氨基甲酸甲酯或N-乙酰苯胺制得2,纯度和收率均高。再经一步反应合成1。 N-苯基氨基甲酸甲酯(或N-乙酰苯胺)在温和条件下用α-三氯甲苯进行苯甲酰化,得相应的二苯酮,收率定量。继用硝酸低温硝化,得到N-(4-苯甲酰基-2-硝基苯基)-氨基甲酸甲酯(或3-硝基-4-乙酰胺基二苯酮),     

6-氯-苯并二氢-γ-吡喃酮的合成研究

目的:合成氧杂非甾体雌激素类似物制备的关键中间体6 -氯-苯并二氢-γ-吡喃酮。方法:以对氯苯酚为起始原料经亲核加成、水解和环合反应合成了6 -氯-苯并二氢-γ-吡喃酮。结果:合成产物的结构经熔点、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。结论:该合成工艺简单,产品质量好且成本低     

5-氯吲哚酮的合成

目的 优化5--氯吲哚酮合成工艺，提高其收率。方法 以对氯苯胺为起始原料，与水合氯醛及盐酸羟胺反应生成对氯异亚硝基乙酰苯胺，然后在浓硫酸作用下经环合、水解得到5—氯靛红，再经Wolff—Kishner—黄鸣龙反应得到5—氯吲哚酮。结果与结论 总收率可达71％。本法具有原料价廉易得，反应条件温和，操作简便，收率高等优点。     

2-氯-5-氰基吡啶用SpongeNi催化氢化制备2-氯-5-吡啶甲基胺

2-氯 -5 -氰基吡啶在氨乙醇中 ,1.2～ 1.4kg/cm2氢压下 ,经Sponge Ni催化 ,5 0℃反应生成 2 -氯 -5 -吡啶甲基胺 ,收率 73% ,该法选择性好 ,脱氯等副产物少。 Sponge Ni用 38%的镍铝合金制得。2-氯-5-氰基吡啶用SpongeNi催化氢化制备2-氯-5-吡啶甲基胺@金卫东@周伟澄     

5-(4-氨基苄基)噻唑烷-2，4-二酮的合成

5-(4-氨基苄基)噻唑烷-2,4-二酮(1)是合成噻唑烷二酮类胰岛素增敏剂DN108等的关键中间体[1,2]。文献[3]报道的合成方法是以对硝基苯胺(2)为起始原料经重氮化、Meerwein芳基取代反应、环合、水解、还原制备1,总收率40%。本文对其合成工艺进行了改进。制备3时,文献[3]将2在?..     

4-氨基-2-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉的合成

香草醛经甲基化、硝化、氧化、酯化、还原、环合、氯化及氨化制得盐酸特拉唑嗪等喹唑啉类药物的中间体4-氨基-2-氯-6,7-二甲氧基喹唑啉,并考察了硝化、氧化过程中反应温度和投料比等因素对反应的影响,确立了最佳工艺条件,总收率约37%。     

邻苯二甲酸酐制备γ-氨基(N-邻苯二甲酰亚胺基)-α-羟基丁酸的工艺考察

用正交设计考察了丁胺卡那霉素中间体－γ－氨基（邻苯二甲酰亚胺基）－α－羟基丁酸（PHBA）合成工艺中的原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对该产品收率的影响，寻找最佳的工艺条件，结果使产品收率从60％提高到75％以上。     

邻苯二甲酸酐制备γ-氨基(N-邻苯二甲酰亚胺基)-α-羟基丁酸的工艺考察

用正交设计考察了丁胺卡那霉素中间体-γ-氨基(邻苯二甲酰亚胺基)-α-羟基丁酸(PHBA)合成工艺中的原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对该产品收率的影响,寻找最佳的工艺条件,结果使产品收率从60%提高到75%以上。     

2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉的合成

目的合成2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉。方法以香草醛为原料,经甲基化、硝化、氧化、还原、环合、氯化、胺化等反应制得目标化合物。结果及结论该实验方法总收率26%,反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。     

二硫化钠熔融法制备氨基苯乙醚

生产对-氨基苯乙醚的原工艺系采用硫化钠水溶液还原法,反应后有大量的硫代硫酸钠和氢氧化钠废水生成。经研究采用二硫化钠熔融还原法,由于在反应母液中的组分比较单纯,易于较为完全的回收硫代硫酸钠,能合理解决废水处理问题,而且产物的收率、质量均有提高,此法已应用于生产取得显著经济效果。     

5-氨基乙酰丙酸辅助二甲双胍的降血糖作用

目的探讨5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)对二甲双胍(Met)降血糖作用的影响及其机制。方法腹腔注射链脲菌素诱导小鼠糖尿病模型,用5-ALA和Met治疗30 d,监测小鼠体征,检测空腹血糖、葡萄糖耐量、血浆胰岛素、瘦素水平,评估胰岛素敏感性,进行肝脏、胰腺组织学检查。结果添加5-ALA的Met组比单用Met组血糖、糖耐量实验的曲线下面积均明显降低;血浆胰岛素、瘦素水平有所下降,胰岛素敏感性改善更为明显。模型组小鼠肝窦周围细胞排列紊乱,可见空泡样变;给药各组均未见此改变。模型组小鼠胰岛数量及细胞胞质较正常组明显减少,胞核固缩;添加5-ALA的各治疗组胰岛数量均较模型组增多,细胞形态趋于正常,且呈现出一定的5-ALA剂量依赖性。结论 5-ALA可通过提高胰岛素敏感性及保护肝脏、胰腺的形态与功能,增强Met的降血糖作用。