吴茱萸及其习用品药材中7个成分的HPLC含量测定

建立HPLC同时测定吴茱萸及其习用品药材中柠檬苦素、吲哚类生物碱（¹⁴N-甲酰二氢吴茱萸次碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱）及喹诺酮类生物碱（1-甲基-2-正十一烷基-4（1H）-喹诺酮、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱）含量的方法。采用YMC C₁₈ （4.6 mm ×250 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为乙腈（A）-四氢呋喃（B）-5 mmol·L^-1醋酸铵缓冲液（pH 3.8）（C）,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长220,250 nm。7个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 9。加样回收率平均值为96.69%~102.4%,RSD为1.4%~3.1%。该方法简便、准确,重复性好。对5种18批吴茱萸类药材进行含量测定,结果显示7个被测成分在5种药材中均有分布,但含量差异很大。16批正品吴茱萸中7个成分的总质量分数在9.46~69.9 mg·g^-1,平均为28.2 mg·g^-1。密果吴萸中7个成分的总含量为25.8 mg·g^-1,在正品含量范围内,略低于平均值;臭辣吴萸中7个成分的总质量分数为7.69 mg·g^-1,低于正品的含量下限。密果吴萸和臭辣吴萸与正品吴茱萸相比,主要成分一致,含量总体低于正品吴茱萸。     

不同蒸制工艺对红参中人参皂苷类成分的影响

目的: 考察红参加工过程中温度、时间对人参皂苷类成分含量的影响。 方法: 采用紫外分光光度法测定总皂苷含量,通过正交试验考察升温时间、蒸制温度、蒸制时间、烘干温度对红参中总皂苷含量的影响。利用HPLC测定人参皂苷Rb₁,Rb₂,Rc,Rd,Re,Rg₁,Rg₂,Rg₃,Rh₁,Rh₂ 的含量,色谱条件为ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),柱温30 ℃,流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,进样量5 μL;通过高分离度液相色谱-四极杆-飞行时间质谱比较不同蒸制温度和烘干温度对人参皂苷类成分种类的影响。 结果: 人参总皂苷含量最高的炮制工艺为升温时间60 min,蒸制温度100 ℃,蒸制时间6 h,烘干温度50 ℃,蒸制温度和烘干温度对总皂苷含量具有显著性影响。不同蒸制温度和烘干温度下,人参皂苷Rb₁,Rb₂,Rc,Rd,Re,Rg₁,Rg₂,Rg₃,Rh₁,Rh₂ 含量均有显著变化。 结论: 实际生产中应根据需求不同,调整红参加工方法,实现质量控制,为人参皂苷类成分的工业化生产和新药开发提供参考。     

栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分比较研究

目的:对栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分进行比较研究。方法:HPLC同时测定2个主要成分(京尼平龙胆二糖苷,京尼平苷)含量,色谱条件为Kromasil C₁₈柱,流动相乙腈-0.3%甲酸水(12∶88),检测波长238 nm,流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃。结果:2个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 4),平均回收率分别为101.8%,99.1%。栀子不同饮片中2种环烯醚萜苷类成分含量有差异。结论:所建立的方法准确、可靠,栀子不同饮片的含量变化呈现一定的规律性。     

HPLC测定中药成分溶度参数的理论与实验研究

目的:创立HPLC测定中药成分溶度参数的理论与方法。方法:运用色谱理论及H ildebrand-Scatchard溶解度理论创立HPLC法测定化合物的溶度参数的数学表达式,用已知溶度参数的咖啡因验证该理论并对大黄类成分进行测定。HPLC条件,色谱柱为A lltech Apollo C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长咖啡因270 nm,大黄类成分254 nm;柱温25℃;进样体积10μL。结果:建立了保留时间与溶度参数关联的数学表达式,用此测得咖啡因的溶度参数为28.31 J^1/2.cm^-3/2,与文献28.84 J^1/2.cm^-3/2基本一致,用此法测得芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的溶度参数依次为39.70 J^1/2.cm^-3/2,39.08 J^1/2.cm^-3/2,38.37 J^1/2.cm^-3/2,36.42 J^1/2.cm^-3/2。结论:HPLC法能同时测定多个成分的溶度参数,这为研究中药的配伍溶解规律,单味中药剂改工艺研究奠定理论基础。     

UPLC-PDA-ESI-MS分析杜仲中化学成分

目的： 建立杜仲药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱（UPLC-PDA-ESI-MS）分析方法。 方法： 采用ACQUITY UPLC系统,BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.3 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长190~400 nm,柱温45 ℃。Waters电喷雾三重四级杆质谱仪（TQD）,负离子模式检测,ESI喷雾电压3 kV,去溶剂气温度350 ℃,去溶剂气（N₂）流量650 L·h^-1,锥孔气（N₂）流量50 L·h^-1,扫描范围m/z 100~1 000。 结果： 杜仲中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出3个木脂素类、4个环烯醚萜类和4个苯丙素类成分。 结论： 所建方法灵敏度高、分离度好,适用于杜仲药材中化学成分的快速定性鉴定。     

三七药材及其制剂指纹图谱研究

目的 :应用Rp-HPLC(DAD)对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究 ,为含三七主成分的注射液制定指纹图谱奠定基础。方法 :PolarisC₁₈-A分析柱 ,乙腈 水梯度洗脱 ,流速 1.5ml·min^-1,检测波长 203nm。结果和结论 :色谱图对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液中各皂苷类成分均得到很好分离 ,可作为三七药材、提取物及含三七主成分注射液具有专属性的指纹图谱。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量

目的：建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法（UPLC-ESI-MS/MS）。方法：采用Waters ACQUITY BEH C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL?min^-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果：苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng?mL^-1,11,13α–dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng?mL^-1,相关系数r 均大于0.999 0,加样回收率（n=6）分别为98.18%、97.52%,RSD 值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。     

赤雹根中Dubioside F的分离纯化及含量测定

目的: 分离纯化赤雹根中的dubioside F,鉴定结构并测定不同产地赤雹根中dubioside F的含量. 方法: 通过硅胶柱色谱分离纯化,以CHCl₃-MeOH-H₂O (14:7:1)为洗脱剂,得到单体化合物,根据其理化性质和波谱数据,鉴定该单体化合物为dubioside F;再以分离得到的dubioside F为对照品,测定不同产地赤雹根药材中dubioside F的含量.采用Discovery-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(24:76),流速1.0 mL·min^-1,检测波长200 nm. 结果: dubioside F在0.98~24.5 μg线性关系良好(r=1),平均回收率96.96%, RSD 1.1%. 结论: 首次对赤雹根中单体皂苷类成分(dubioside F)进行含量测定,测定方法简便、快速、可靠.不同产地种植、野生的赤雹根药材dubioside F的含量,分别以吉林省和龙市、河北省宽城县出产的为最高.可为进一步的赤雹根药材质量控制的研究提供依据.     

不同清洗处理方式对三七剪口中重金属及药效成分的影响

目的: 考察不同处理方式对三七剪口中重金属及药效成分含量的影响,为该药材的安全用药提供参考。方法: 采用锉刀打磨、流水冲洗、清水浸泡3种方式处理三七剪口,利用ICP-MS测定三七中As,Cd,Pb,Hg含量,运用HPLC测定三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,检测波长203 nm,流速1.6 mL·min^-1,流动相乙腈(A)-0.05%磷酸(B)梯度洗脱(0~20 min,20%A;20~60 min,20%~42%A;60~120 min,42%A)。结果: 3种处理方式中流水冲洗效果最好,处理后可使三七剪口中As,Cd,Pb,Hg的质量分数分别降低了1.24%,58.33%,51.06%,2.70%。锉刀打磨会使三七中As,Cd含量增加;三七剪口中3种皂苷类成分总量排序为流水冲洗 > 锉刀打磨 > 空白组 > 清水浸泡。结论: 流水冲洗处理三七剪口既可降低重金属含量又能保障药效成分含量,可作为整头三七的清洗处理方法。     

半边莲药材质量标准研究

依据《中国药典》2020年版四部通则,对半边莲进行系统研究,建立药材质量标准.采用硅胶GF254薄层板,以地奥司明、蒙花苷对照品及对照药材为对照,建立薄层色谱鉴别方法;按四部通则方法对半边莲药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法,建立半边莲药材的特征图谱,同时以地奥司明、党...     

RP-HPLC测定半枝莲药材中4种主要黄酮类成分的含量

 目的建立测定半枝莲药材中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素含量的HPLC分析方法。方法采用C₁₈柱,测定野黄芩苷以甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60)为流动相;测定野黄芩素、木犀草素和芹菜素以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→40min,乙腈15%→60%)。流速为1.0mL·min^-1,检测波长为335nm。结果野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在0.0124～0.992μg,0.006675～0.6675μg,0.00484～0.484μg和0.006875～0.6875μg内呈良好的线性关系。所测10份半枝莲药材中,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为0.147%～0.592%,0.028%～0.296%,0.007%～0.084%和0.011%～0.217%。结论本方法简便可行,适用于半枝莲药材中4种黄酮类成分的含量测定。     

晶珠肝泰舒胶囊的质量标准研究

 目的：对晶珠肝泰舒胶囊中的黄芪、节裂角茴香、唐古特乌头等成分进行了薄层鉴别,同时测定了该制剂中川西獐牙菜的有效成分芒果苷的含量。方法：采用TLC和HPLC。在HPLC中色谱柱为C〈sub〉18〈/sub〉柱,流动相为甲醇-水(30：70),以冰乙酸调pH值为4.5,检测波长为262 nm TLC采用阴阳时照试验,时方中的3种成份进行了确认,以达到鉴别的目的。结果：用HPLC刚定芒果苷的含量。芒果苷在0.052～0.182μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉范围内呈线性关系,胶囊中芒果苷的平均回收率为97.3%,RSD=1.5%。结论：方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。     

五味子红色素抗氧化活性

目的:研究五味子红色素的抗氧化作用.方法:采用紫外-可见分光光度法,以维生素C(VC)和维生素E(VE)作为阳性对照品,通过测定清除二苯代苦味酰基自由基( DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2-·)、羟基自由基(·OH)的能力,研究五味子红色素的抗氧化活性.结果:五味子红色素清除3种自由基的EC50分别为:清除DPPH·能力(27.95 mg·L-1)、清除·OH能力(98.03 mg·L-1)、清除O2-·能力(154.270 mg·L-1),其清除自由基能力与VC相差不大,远强于VE.结论:五味子红色素具有较强的抗氧化活性,且成明显的量效关系.     

反相HPLC测定培养基中莫西沙星含量的方法学研究

 目的 建立特定培养基中莫西沙星的HPLC测定法。方法 取样品100μL,以加替沙星作内标,采用乙腈沉淀蛋白;常温下氮气吹干,用0.01 mol·L^-1盐酸200μL复溶后进样。色谱柱:Alltech Nucleosil 100(C₁₈)柱(10μm,4.6 mm×250mm);流动相:缓冲液-甲醇-乙腈(66.8:15.1:18.1),缓冲液为三乙胺-磷酸-水(0.37:0.30:99.3);流速1.3 mL·min^-1,荧光检测器的激发波长和发射波长分别为295和418nm。结果在1.0-50.0 μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=7)。高低2个浓度质控样品的日内RSD在0.67％～0.81％之间,日间RSD在0.48％～0.89％之间,方法学回收率为98.43％～103.51％。结论本法灵敏、可靠、耐用、操作简便易行、分析时间短,并成功地应用于莫西沙星体外模型的细菌耐药性发展研究。     

多指标正交试验法优化肝友胶囊的提取工艺

目的:优化肝友胶囊中火炭母等14味饮片的提取工艺。方法:以虎杖苷和白藜芦醇提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间、提取次数和浸泡时间对肝友胶囊提取工艺的影响。采用HPLC测定虎杖苷和白藜芦醇含量,流动相甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长306 nm,流速0.9 mL·min-1。结果:最佳提取工艺条件为加8倍量水浸泡0.5 h,提取2次,每次2.0 h;虎杖苷、白藜芦醇平均提取量分别为0.676,0.198 mg·g-1,RSD依次为0.56%,0.91%。结论:该工艺稳定可行,为提高肝友胶囊的质量稳定性和临床用药安全提供实验依据。     

赤芍与白芍HPLC特征指纹谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立赤芍与白芍的高效液相色谱特征指纹分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供方法.方法:采用Polaris C18-A色谱柱;流动相乙腈磷酸水溶液(pH 3.0),梯度洗脱;检测波长230 nm;流速1.0 mL·min-1;测定了67批不同来源的赤芍与白芍样品的HPLC特征指纹谱.结果:指认了9个芍药苷类和酚酸类成分,并以龙胆苦苷为内标对特征指纹峰进行半定量分析,根据系统聚类分析和相似度分析结果,对赤芍与白芍进行了评价.结论:特征指纹谱可对赤芍和白芍进行鉴别,并能够用于赤芍和白芍的质量评价.     

党参超微粉碎工艺优选及溶出度考察

目的：优选党参的超微粉碎工艺并考察其体外溶出度。方法：以党参炔苷提取量为指标,通过正交试验考察加入药粉量、原粉末粒度、粉碎时间对党参超微粉碎工艺的影响;采用HPLC测定党参炔苷含量,流动相乙腈-水（20：80）,检测波长268 nm;利用桨状搅拌法测定溶出度,比较超微粉和普通粉不同时间溶出液中党参炔苷含量。结果：党参最佳超微粉碎工艺为加入药粉量1 000 g,原粉末粒度65目,粉碎时间40 min;党参炔苷平均提取量3.95 mg·g^-1,RSD 2.85%。超微粉溶出液比普通粉溶出液中党参炔苷含量明显提高,党参超微粉在30 min时溶出率已达80%,而普通粉末120 min时溶出率仅有40%。结论：优选的超微粉碎工艺稳定可行,党参超微粉中党参炔苷的溶出速率远大于党参普通粉。     

人血浆中盐酸二甲双胍HPLC测定法

 目的建立人血浆中盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法。方法取200μL血浆,加入雷尼替丁(ranitidine)为内标,以400μL乙腈沉淀蛋白,上清液与二氯甲烷混合离心后,取上层水相进样分析。流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1NaH₂PO₄-0.05 mol·L^-1Na₂HPO₄(75∶25∶5);流速1.0 mL·min^-1,紫外检测波长236 nm,室温操作。结果二甲双胍与内标分离良好,保留时间分别为12.5和11.6 min。标准曲线范围0.025～4.0 mg·L^-1,线性良好(r=0.999 5,n=5),批间RSD为2.46%～4.96%(n=5),批内RSD为1.85%～3.97%(n=10),最低检测限为0.01 mg·L^-1`。二甲双胍在检测过程中保持稳定。结论本方法取样量小,操作快速简便,专一性强,灵敏度高,可满足药动学研究需要。     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。