盐酸多巴酚丁胺注射液细胞毒性研究

目的：比较不同来源盐酸多巴酚丁胺注射液体外细胞毒性的差别,为遴选优质药品、保障用药安全提供科学依据.方法：将不同来源国产盐酸多巴酚丁胺注射液原液以及稀释液,与L929细胞接触培养,通过倒置相差显微镜观察其形态,采用MTT法量化细胞毒性,计算相对增值率和IC50值,进行细胞毒性评价.并将国产盐酸多巴酚丁胺注射液与进口制剂进行比较.结果：8个厂家生产的盐酸多巴酚丁胺注射液原液及进口产品的细胞毒性分级均为4级.不同企业生产的盐酸多巴酚丁胺注射液的IC50值差异较大.盐酸多巴酚丁胺注射液C和F的IC50值较小,说明这两个企业产品的细胞毒性较其他样品大.进口盐酸多巴酚丁胺注射液的IC50值为99.9 mg·L-1,较其他样品高,说明其细胞毒性较其他样品低.进口盐酸多巴酚丁胺注射液中仅添加亚硫酸氢钠一种辅料,国产盐酸多巴酚丁胺注射液中添加的辅料主要为依地酸二钠、亚硫酸氢钠、盐酸半胱氨酸等.按各辅料在国产盐酸多巴酚丁酸注射液中的浓度测其细胞毒性,依地酸二钠、盐酸半胱氨酸和亚硫酸氢钠的细胞毒性分级均为3级.将依地酸二钠的浓度稀释为0.03 mg·ml-时,其细胞毒性分级为1级,无细胞毒性.将盐酸半胱氨酸稀释到0.11 mg·ml-1时,其细胞毒性分级为1级,基本无细胞毒性.结论：不同厂家生产的盐酸多巴酚丁胺注射液由于生产条件不同、处方不同等原因,这些产品的细胞毒性存在较大的差别.与进口制剂比较,国产制剂中添加的辅料浓度较大,可适当降低其浓度,以减少药物制剂的细胞毒性,从而提高药品的安全性.     

HPLC—ELSD法测定脂肪乳注射液中大豆油的含量

目的建立脂肪乳注射液中大豆油含量的测定方法。方法硅胶柱（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：正已烷-异丙醇-冰醋酸（89．9：1．0：0．1）,流速：1mL·min^-1;蒸发光散射检测器物化温度50℃,蒸发温度90℃,载气流速1．6mL·min^-1。结果大豆油在0.01～0．10mg·mL^-1范围内呈良好线性。r=0．9996;平均回收率为100．7％。RSD为1．1％;进样精密度RSD为0．9％;中间精密度RSD为0．9％;测定三批脂肪乳注射液中大豆油的含量均符合规定。结论建立的方法可准确的测定脂肪乳注射液中大豆油的含量。可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量

目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法 色谱柱为Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3％四丁基氢氧化铵溶液(pH=4.0)-水-乙腈(18∶45∶37),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL.样品经稀释后加醋酸铜溶液7mL,直接进样分析.结果 依地酸二钠浓度在6.960-116.1μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999);检出限为0.46 μg· mL-1;样品平均回收率(n=9)为101.3％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定.     

IC法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm,7μm）阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好（r=0.999）;检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。     

HPLC-ELSD法测定黄栀巴布贴中胆酸的含量

目的：建立测定黄栀巴布贴中胆酸含量的检测方法。方法：采用高效液相法蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定,色谱条件为：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-2％醋酸溶液（60：10：30）;蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度75oC,栽气（N2）流速2．0ml·min-1。结果：胆酸在0．098—1．960μg（r：0．9991）范围内线性关系良好,平均加样回收率为97．7％,RSD为1．5％。结论：该法操作简便,结果准确,重复性好,可以控制黄栀巴布贴的含量。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸中熊果酸的含量

目的：建立以蒸发光散射检测法测定山茱萸中熊果酸含量的高效液相分析方法。方法：采用SHMADZUVP—ODS（4．6mm×250．0mm,5肛m）色谱柱,流动相为甲醇：0．1％冰醋酸溶液（80：20）,流速1．0ml／min,柱温为30℃;Alltech蒸发光散射检测器,载气为氮气,流速：2．0L／min,漂移管温度120℃。结果：熊果酸进样量在0．1048～1．0480μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9996）,平均回收率为99．4％,RSD值为0．45％。结论：本方法快速简便,结果准确、可靠。     

离子色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量

目的:建立测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量的抑制型离子色谱方法。方法:采用IonPacAG11-HC(250mm×4.0 mm)色谱柱,以30 mmol·L-1氢氧化钠为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,抑制器电流为100 mA。结果:亚硫酸氢钠在1.0～10.0 mg·L-1(r=0.9997)范围内有良好的线性响应关系,平均回收率(n=9)为98.7%,RSD为1.5%,最低检出限为0.05 mg·L-1。结论:本方法准确、简便、快速,可用于注射液中亚硫酸氢钠的快速测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量

目的建立同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用WatersC18色谱柱（250111m×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速为0．6mL／min,柱温为20℃;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态为关闭,漂移管温度为50℃。结果盐酸乙胺丁醇和异烟肼质量浓度分别在105．80～529．00μg／mL和39．60—198．00μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇的平均加样回收率为100．19％,RSD=0．45％（n=6）;异烟肼的平均加样回收率为101．65％,RSD：1．02％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

分光光度法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量

目的建立盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量检测及控制方法。方法采用分光光度法测定。结果在545nm波长处有最大吸收,吸光度在pH3.0～3.5,亚硫酸氢钠浓度在1.0～10.0μg/mL之间时呈线性关系,回归方程为Y=0.10701X+1.80763;相关系数r=0.9996(n=5),加样回收率为99.49%(RSD=1.3305%,n=9)。结论该方法准确,简便易行,可用于对盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量测定和控制。     

高效液相色谱法同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量

目的建立同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量的HPLC法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：乙腈-4％冰醋酸-三乙胺（40：220：1．5）;流速：1．0mL·min^-1,检测波长：282nm;柱温：30℃。结果蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的线性范围分别为9．28-92．8μg·mL^-1（R=0．9999）和2．8～28．0μg·mL^-1（R=0．9999）。平均回收率分别为97．7％（RSD=1．1％）和99．4X（RSD=2．0％）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为蝙蝠葛酚性碱片的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液-乙腈（86：14），流速为1．0mL/min；荧光检测器激发波长为395nm，发射波长为480nm；进样量为10μL。结果帕米膦酸二钠质量浓度在2．995～23.960μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．8％，RSD=0．32％。结论该方法简便、快速、准确，专属性强，能有效控制帕米膦酸二钠的含量     

HPLC法测定扑热息痛苯海拉明片中扑热息痛和盐酸苯海拉明的含量

目的建立一种快速、准确同时测定扑热息痛苯海拉明片含量的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为phenomenex luna C8(250×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱[0min时A-B(85∶15),5min时A-B(45∶55),5.1min时A-B(85∶15)];检测波长为300nm和220nm;流速为1.0mL·min-1。结果扑热息痛和苯海拉明线性范围分别为1.25～7.50mg·mL-1(r=0.9996),63.08～378.48μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为100.0%和99.74%(n=9)。结论该方法简便、结果准确,可同时测定复方制剂中两种成分。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

HPLC测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲中3种有关物质

目的建立HPLC方法测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中已知有关物质双氰胺杂质（1）和杂质（2）的含量。方法采用VP-ODS色谱柱,以甲醇-0.03mol.L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.5±0.05）（67∶33）为流动相,流速为1.0mL.min^-1,柱温为30℃,检测波长双氰胺为215nm,杂质（1）和杂质（2）为300nm。结果双氰胺在0.125~1.25μg.mL^-1范围内具有良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率为100.6%（n=9）,RSD=0.8%;杂质（1）和杂质（2）均在0.75~7.50μg.mL^-1范围内具有良好线性关系,平均回收率均为99.9%（n=9）,RSD=0.2%。结论本方法专属性强、操作简便、准确度高、重现性好。     

反相液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠的含量

目的：建立盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠含量的反相液相色谱测定方法。方法：采用Kromasil C8色谱柱（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）,以甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-98%甲酸-水（125：12：0.5：875）为流动相,流速1.5 ml/min,柱温40℃,检测波长254 nm,进样体积20μl。结果：依地酸二钠浓度在5.06～50.55μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）,平均回收率为101.0%。结论：该方法快速、简便、专属性强、重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠的含量测定。     

HPLC法同时测定口腔溃疡液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定口腔溃疡液中氯霉素、醋酸地塞米松及盐酸丁卡因等3组分的含量。方法:色谱柱采用Kromasil C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水-乙腈（45:45:10）（含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,用三乙胺调pH至6.5）为流动相。检测波长240～340nm。结果:氯霉素在8.527-25.581mg·ml^-1（r=0.9992）,醋酸地塞米松在0.127～0.381mg·ml^-1（r=0.999 9）,盐酸丁卡因在5.014～15.019mg·ml^-1（r=0.9992）浓度范围内线性关系良好。氯霉素的平均回收率为99.16%,RSD为0.47%;醋酸地塞米松的平均回收率为99.03%,RSD为0.62%;盐酸丁卡因的平均回收率为100.40%,RSD为1.16%。结论:该方法具有操作简便,结果准确的优点,可用于口腔溃疡液中的氯霉素、醋酸地塞米松及盐酸丁卡因的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方异林苯明片中两种组份的含量

目的建立复方异林苯明片含量的测定方法。方法色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02moL.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%高氯酸和0.1%三乙胺)(40?50);检测波长为219nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃。结果异丙安替比林和盐酸苯海拉明线性范围分别为2.48~19.85mg.mL-1(r=0.9998)和0.24~1.91mg.mL-1(r=0.9999),定量限分别为1.94ng和3.72ng,平均回收率分别为100.4%和99.8%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,可同时测定复方异林苯明中的2种组分的含量。     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。