振源软胶囊的制备工艺及质量标准初步研究

［摘要］目的：研究振源软胶囊的制备工艺和质量控制标准。方法：通过对基质流动性、囊壳变化、吸湿性、崩解时间等的考察,确定软胶囊处方及制备工艺;用薄层色谱法同时鉴别人参皂苷Re和Rg1;用高效液相色谱法测定人参果总皂苷中人参皂苷Re含量。结果：处方组成为人参果总皂苷∶［聚乙二醇6000、甘油、水加入聚乙二醇400的溶液(2∶5∶2∶91)］=1∶4;人参皂苷Re和Rg1样品分离较好,薄层色谱斑点清晰;线性回归方程为：y=200490x+27388,当人参皂苷Re进样量在1592～6368μg范围内,与其峰面积呈线性,r=09999。结论：所确定的处方工艺稳定可靠,重现性好,适合工业生产;建立的质控方法可简便、快速、准确地对振源软胶囊进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re

目的：探讨超高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re。方法：选用LC-20A型超高效液相色谱仪、流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:甲醇,梯度洗脱,进样量5μL,流速0.25mL/min,柱温30℃,检验波长203nm,检测祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量。结果：人参皂苷Rg1、Rb1、Re质量浓度分别在19.85～186.73μg/mL、25.39～261.40μg/mL、16.02～142.48μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。人参皂苷Rg1、Rb1、Re精密度在0.8%～1.3%,仪器精密度良好,稳定性为1.2%～1.6%,供试品溶液室温条件下稳定性良好,重复性为1.8%～2.1%,该方法重复性良好,三种成分回收率为96.10%～99.45%,符合要求,3种成分中人参皂苷Rb1含量最少,为0.17mg/g,人参皂苷Re含量最多,为0.31mg/g。结论：高效液相色谱法测定祛瘀生新胶囊胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及Re含量简便可靠,重复性、稳定性好,精密度高,可作为该制剂中人参皂苷检测方法。     

高效液相色谱法测定益心口服液中人参皂苷含量

目的建立测定益心口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水（20：80）为流动相,检测波长203nm,进样量20μL。结果人参皂苷Rgt质量浓度线性范围为83．5～1670．0μg／mL,回归方程Y=3007．4x＋1694．4,r=0．9997（n=6）;人参皂苷Re质量浓度线性范围为88．2～1764．0μg／mL,回归方程Y=2956．6X-3148．6,r=0．9999（n=6）。人参皂苷Rg1的平均回收率为100．27％,RSD为1．48％（n=9）;人参皂苷Re的平均回收率为100．79％,RSD为1．72％（n=9）。结论HPLC法测定益心口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量,准确度高,重现性好,简便快速。     

反相高效液相色谱法测定含红参组方注射液中人参皂苷3组分含量

目的 测定不同含红参组方注射剂中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 的含量。方法 采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱，色谱条件：汉邦 Lichrospher C18色谱柱；流动相A为水，流动相B为乙腈；流速为1.2 mL·min-1；检测波长为203 nm；柱温35 ℃。结果 人参皂苷Rg1、Re和Rb1在4～400，4～400和8～800 μg·Ml^-1 范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为97.10 %～108.91% （人参皂苷Rg1），94.78 %～103.00%（人参皂苷Re），和 102.71%～106.83%（人参皂苷Rb1）。结论 该方法简便、快速、准确，可同时测定含红参组方注射剂中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。     

高效液相色谱法测定青春宝片剂中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的建立青春宝片剂中人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法。方法青春宝片剂经提取后 ,以乙腈- 0 .0 5 %磷酸溶液 (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长 2 0 3nm ,采用高效液相色谱法 ,测定其中人参皂苷Rg1和Re的含量。结果Rg1和Re的回收率分别为 97.5 %和 97.8% ,RSD分别为 2 .16 %和 2 .0 1%。结论此法分离良好 ,灵敏度高 ,可用于青春宝片剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定参附注射液中人参皂苷3组分的含量

目的建立测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱,固定相:L ichrospher C18色谱柱;流动相A:水;流动相B:乙腈;流速:1.2 mL.m in-1;检测波长:203 nm;柱温:35℃。结果人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在4~400,4~400和8~800μg.mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为101.92%~106.79%(人参皂苷Rg1),94.78%~100.65%(人参皂苷Re),和103.04%~106.62%(人参皂苷Rb1)。结论该方法简便、快速、准确,可同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。     

反相高效液相色谱法测定健脾固表颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定健脾固表颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的方法.方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(99400);检测波长为203 nm;柱温35℃;流速1 mL·min-1. 结果人参皂苷Rg1的含量测定线性范围为1.004～9.036 μg,平均回收率97.94%,RSD为0.87%;人参皂苷Re线性范围0.792～7.128 μg,平均回收率97.52%,RSD为1.26%.结论该方法可靠,简单可行,可用于健脾固表颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。结论本法可用于三七的质量控制     

HPLC法同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的建立测定人参北芪片中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法采用ODS-2HYPERSIL柱（250mm×4.6mm5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）为流动相;检测波长为203nm;流速1.0ml/min;柱温35℃。结果人参皂苷Rg1在0.2024～5.0600μg具有良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99.0%,RSD为1.04%（n=9）;人参皂苷Re在0.2152～5.3800μg的范围具有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.2%,RSD为0.70%（n=9）。结论本法快速、准确,可同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。     

HPLC法测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定参雄温阳胶囊中人参的有效成分人参皂苷Rg。和人参皂苷Re的含量。方法：采用Spherisorb C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）为流动相;检测波长为203nm;流速1．0ml·min-1;柱温35℃。结果：人参皂苷Rg1在0．59—11．82μg具有良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为99．8％,RSD为1．01％（n=9）;人参皂苷Re在1．04—20．74μg的范围具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．7％,RSD为1．35％（n=9）。结论：本法快速、准确,可同时测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。     

人参蜂王浆胶囊中人参总皂苷含量测定方法探讨

目的：探讨人参蜂王浆胶囊中人参总皂苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相乙腈-0．05％磷酸溶液(100：400);检测波长为203nm,流速1．0ml／min。结果：人参皂苷Rg1：线性范围为1．5μm／ml～12．5μm／ml,回收率为99．3,RDS为0．38％;人参皂苷Re：线性范围为1．0～10．0μm／ml,回收率为99．3,RDS为0．38％。结论：该方法简单,准确,重现性好,用于测定人参蜂王浆胶囊中人参总皂苷的含量结果令人满意。     

液相色谱-质谱联用同时测定西洋参制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及抗疲劳类非法添加含量

目的 建立同时测定西洋参制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及抗疲劳类非法添加含量的液相色谱-质谱联用方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（3.0mm×150mm,3.5μm）,流动相A为含0.1%乙酸的20mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇∶乙腈（3：2）的混合溶液,采用线性梯度洗脱;流速为200μL·min-1,柱温35℃.质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,正负离子模式,以多级反应监控（MRM）模式对西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行含量测定.结果 西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在2.99～59.85,0.43～8.60,3.32～66.42,3.16～63.29,2.63～52.68,4.15～82.93μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系.西洋参制剂中西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1的平均加样回收率均介于92.9%～103.3%之间.结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于西洋参制剂中西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和Rb1含量测定,为该药的质量控制提供依据.     

HPLC法测定三七水煎液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的建立三七水煎液中三七皂苷类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20∶80)为流动相,于203nm检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。结果三七皂苷R1在0.144～2.64μg(r=0.9995),人参皂苷Rg1在0.10～12μg(r=0.9997),人参皂苷Re在0.15～1.4μg(r=0.9998)范围内,线性关系良好。平均回收率在97%～100%。结论方法简便,快速,重现性好,可作为三七水煎液的质量控制标准。     

HPLC法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的测定益心复脉颗粒中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,探讨有效的测定方法,为今后的测定提供方法借鉴和参考依据。方法采用HPLC（HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC）法,也即高效液相色谱法来对复脉颗粒中人参皂苷成分加以测定,采用的色谱柱是YMCODSA柱（150mm×4．7mm,71xm）,流动相为乙腈一水,比例为30：80,也即梯度洗脱成分,检测波长为200nm,柱温度为45度。采用此法来测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rbl的含量。结果益心复脉颗粒中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在0．732～0．7391．zg（r=0．9993）、0．653—0．659I．Lg（r=0．9994）、0．764～0．7691．Lg（r=0．9995）时与它们各自的峰面积成良好的线性关系。线性方程分别为：A=425324m＋2136、A=413782m＋1329、A=4025813m＋1087。结论HPLC法是测定益心复脉颗粒中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量的有效测量方法,且该种测量方法简单方便,准确度高,对益心复脉颗粒的质量进行有效控制。     

不同厂家参麦注射液人参皂苷含量比较

目的比较不同厂家参麦注射液中人参皂苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱,测定3个厂家生产的参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。色谱条件:汉邦L ichrospher C18色谱柱;流动相A为水,流动相B为乙腈;流速为1.2 mL/m in;检测波长为203nm;柱温为35℃。结果3个厂家生产的参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量分别为12.36,4.26,93.80μg.mL-1;122.38,50.88,180.58μg.mL-1;153.24,58.73,115.38μg.mL-1。结论不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量差异较大。     

同时测定参附注射液二组份含量方法学研究

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量方法.方法:高效液相色谱法,Nova Pak C18柱,流动相:乙腈:水(70:30),检测波长:203nm.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.7208μg～7.208μg(r=0.9997,n=6)和0.6032μg～6.032μg(r=0.9997,n=6)范围内具有良好的线性关系.加样回收率分别为99.6%(RSD=1.2%)和99.8%(RSD=1.3%).结论:该方法准确,灵敏,便捷,可同时控制参附注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量.     

不同产地红参中总皂苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量比较

目的测定不同产地红参中总皂苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。方法利用紫外分光光度法、高效液相色谱法比较不同产地红参中总皂苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果不同产地的红参总皂苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量相差相对较大。结论应该重视红参的种植、采收、加工炮制等的进一步规范化研究。     

高效液相色谱法测定可舒胶囊中人参皂苷的含量

［摘要］目的建立可舒胶囊中人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以zorbax SB C18为固定相,乙腈 水（20：80）为流动相,检测波长205 nm。结果人参皂苷Rg1和Re在100～6 000 ng范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.41%和100.84%。结论该方法检测灵敏、准确,重复性好,适用于可舒胶囊的含量测定。     

HPLC法同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的 建立测定人参北芪片中人参的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 采用ODS-2HYPERSIL柱(250mm×4.6mm 5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(20: 80)为流动相;检测波长为203nm;流速1.0ml/min;柱温35℃.结果 人参皂苷Rg1在0.2024～5.0600μg具有良好的线性关系( r=0.9995),平均回收率为99.0%,RSD为1.04%(n=9);人参皂苷 Re在0.2152～5.3800μg的范围具有良好的线性关系 (r=0.9998),平均回收率为98.2%,RSD为0.70%(n=9).结论 本法快速、准确,可同时测定人参北芪片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量.     

RRLC法分离分析人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1

目的：用快速分离液相色谱法分离测定人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1，的含量。方法：采用ZOBAX SB—C18柱（1．8μm，3．0mm×50mm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～14min，19％A；14～24min，19％A→36％A；24～26min，36％A）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：203nm；柱温：35℃。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0．077～1．537μg、0.058～1．156μg和0.078～1．563μg，相关系数均为0．9999。平均加样回收率（n=6）分别为98．3％，98．7％，99．2％；RSD分别为0．9％，1．0％，0．5％。结论：本方法具有快速、准确，重复性好等特点，适合于人参的含量测定。