关于11种地标升部标西药品种的意见征询溴化丁基东莨菪碱

本品为(1S,3S,5R,6R,7S,8S)-6,7-环氧-8-丁基-3-[(S)-氧代托品酰]托烷铵溴化物。按干燥品计算,含C₂₁H₃₀BrNO₄不得少于99.0%。[性状]本品为白色或几乎白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。     

猫眼草素的结构和立体化学

根据生源学说、光谱分析及化学合成,将猫眼草素的原定结构A式修改为B_1式。分子中氧杂环上的两个取代基互为反式,并以外消旋体(R,R+S,S)的形式存在。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订——萘夫西林钠

本品为(2S,5R,6R)-6-(2-乙氧基-1-萘甲酰胺基)-3,3-二甲基-7-氧-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸-钠-水合物。按无水物计算,含萘夫西林(C₂₁H₂₂N₂O₅S)不得少于85.5%。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订——氟氯西林钠

本品为(2S,5R,6R)-6-[[[3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-基]羰基]氨基]-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂二环[3.2.0]庚烷-2-甲酸钠一水合物。按无水物计算,含氟氯西林(C₁₉H₁₇ClFN₃O₅S)不得少于91.0%。     

磷霉素钙

本品为(-)-(1R,2S)-1,2-环氧丙基膦酸钙盐一水合物。含磷霉素钙(C₃H₅CaO₄P·H₂O)不得少于96.0%。     

甾体化合物——LⅣ.化合物 S 醋酸酯经 Streptomyces roseochromogenus 的转化

Microbiological transformation of compound S acetate (I, R=Ac)to the corresponding 20β-hydroxy derivative(II,R=H),accompanied with hydrolysis of C₂1-acetate, was carried out by incubation with Streptomyces roseochromaogenus.     

β-内酰胺族抗菌素的研究——Ⅲ.7-脒硫乙酰胺基头孢菌素酸亚砜衍生物的立体定向合成

为寻找更有效的新头孢菌素衍生物,本文报道了具脒硫基侧链的头孢菌素酸(R)和(S)型亚砜的立体定向合成。(S)-型亚砜衍生物II-(S)系将化合物V直接用过酸氧化,再与各种取代硫脲缩合而得。若将7-ACA转化为Schiff碱再行氧化则可立体定向地合成(R)-型亚砜Ⅶ,继而水解,酰化得Ⅸ。最后与各种取代硫脲缩合可得(R)-亚砜衍生物Ⅱ-(R)。所得各中间体及产物的立体化学均经₁H核磁共振予以证实。     

硫双肼类型化合物抑制单胺氧化酶的化学结构与作用关系的研究

本文应用体外抑制脑和肝内MAO活力的试验,比较了51种硫双肼类似物,从中选出抑制作用较强者,进行体内抑制MAO活力试验,和急性毒性比较。试验证明,硫酰肼类型化合物的体内抑制作用比等电原子—氮酰肼类型,或氧酰肼类型要强大(硫酰肼类最强,氮酰肼类其次,氧酰肼类最弱)。后两类型化合物可能不易透过血脑屏障。硫酰肼的烷基化的有效基团(R)为异丙基、丁基、苄基、苯乙基,毒性以异丙基最小。硫酰肼中丙酰基或乙酰基的作用差异不显著。硫双肼的作用集中了上述三个组分的优点,故它的毒性甚低(LD₅₀5170mg/kg)。Y:—S—,—O—,—O—CH₂—CH₂—O—,R—N<.n:1.2. 硫双肼Y:—S—,R:—CH(CH₃)₂,n:2     

十五种原小檗碱型季铵生物碱高效液相色谱条件的优选

评价了色谱优化指标的选择,提出用色谱图中组分(i)与参比组分(s)保留体积比值的对数值[ln(V_(R(i)/V_R(s)]来表示各组分的保留行为,以相邻物质对的ln(V_R(i)/V_R(s))的差值[ln(V_R(2)/V_R(2))-ln(V_R(1)/V_R(s))=ln(V_R(2)/V_R(1))=In α′]为选择性指标;对天然产物中存在的十五种原小檗碱型季铵生物碱的反相色谱条件进行了优选;并根据检测结果,讨论了不同基团在原小檗碱母核上的不同位置与色谱图中保留值的关系。     

肉桂皮及叶中木脂素类化学成分的研究

摘 要 目的：对肉桂皮和叶乙酸乙酯部位进行化学成分研究。方法: 肉桂皮和叶乙醇提取后的乙酸乙酯部位采用各种柱色谱进行分离纯化,并通过波谱解析进行结构鉴定。结果: 从肉桂皮中分离得到了5个木脂素类化合物,分别为(7S,8R) dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 9’-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside (1),1,2,3 propanetriol,1-[4-[(1R,2R)-2-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1 (hydroxymethyl)ethoxy]-3-methoxyphenyl] ,(1R,2R) (2),(6R,7R,8R)-7a-[(β-D-glucopyranosyl) oxy]lyoniresinol (3),(6S,7R,8R)-7a-[(β-D-glucopryanosyl)oxy]lyoniresinol (4),(6R,7S,8S)-7a-[(β-D-glucopyranosyl)oxy] lyoniresinol (5)。从肉桂叶中分离得到2个木脂素类化合物,分别为(+)-lariciresinol (6),(-)-4-epi lyoniresinol (7)。结论:所有化合物均为首次从肉桂中分离得到。     

四川轮环藤根中两种新双苄基异喹啉生物碱的分离鉴定

从中国特有植物四川轮环藤(Cyclea sutchuenensis Gagnep.)根中除分得已知的轮环藤碱(Ⅰ)和异粒枝碱(Ⅱ)外,还分离得到两种新双苄基异喹啉生物碱,分别命名为异轮环藤碱(Ⅲ)和四川轮环藤辛碱(Ⅳ)。经物理常数和波谱数据分析鉴定,证明Ⅲ为轮环藤碱的差向异构体,Ⅳ系一种新型的8-12′,12-7′首尾双氧桥双苄基异喹啉生物碱。     

前胡香豆素A的分离和结构鉴定

从中药白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)根中分离得到7个化合物,经理化常数和波谱数据的测定以及化学反应,鉴定为补骨脂素(Ⅱ)、5-甲氧基补骨脂素(Ⅲ)、8-甲氧基补骨脂素(Ⅳ)、北美芹素(Ⅴ)、peucedanocoumarin Ⅱ(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)和前胡香豆素A(Ⅷ)。Ⅷ为一新化合物,通过和凯林内酯的化学沟通确定了其绝对构型,化学结构为3′(R)-羟基-4′(E)-惕各酰氧基-3′,4′-二氢邪蒿内酯。Ⅱ～Ⅳ和Ⅶ为首次从白花前胡中分离得到。     

云南甘草中新三萜成分的研究

自云南甘草(Clycyrrhiza yunnanensis)根中分离出10个化合物,经化学方法和光谱解析,鉴定9个为五环三萜类化合物:3β,21α,24-三羟基-齐墩果-12-烯-29-羧酸(Ⅰ)、3β,21α-二羟基-齐墩果-12-烯(Ⅱ)、3β,21α,24-三羟基-齐墩果-12-烯(Ⅲ)、桦木酸(Ⅳ)、23-羟基桦木酸(Ⅴ)、齐墩果酸(Ⅵ)、3β-羟基-16-氧-11,13(18)-二烯-3O-羧酸(Ⅶ)、24-羟基甘草内酯(Ⅷ)和21α-乙酰氧基木栓烷-3-酮(Ⅸ);另一个为β-胡萝卜甙(Ⅹ)。其中Ⅰ和Ⅱ为新化合物,分别命名为云南甘草皂甙元B1和B2。其余7个是已知物,但Ⅴ和Ⅸ首次得自甘草属植物,Ⅳ,Ⅵ和Ⅷ首次自云南甘草中分离得到。     

马缨丹叶的化学成分研究

自马缨丹(Lantana camara L.)叶中分离到六个化合物。经光谱(UV,IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR)和化学分析,分别鉴定为齐墩果酮酸(oleanonic acid,Ⅰ),马缨丹甲素(lantadene A,Ⅱ),马缨丹乙素(lantadene B,Ⅲ),lantanilic acid(Ⅳ),icterogenin(Ⅴ)和4′,5-二羟基-3,7-二甲氧基黄酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(4′,5-dihydroxy-3,7-dimethoxyflavone-4′-O-β-D-glucopyranoside,Ⅵ)。Ⅵ是新化合物,命名为马缨丹黄酮甙(camaroside)。     

中药鸦胆子化学成分的研究——Ⅰ.鸦胆子甲、乙和丙素的分离与鉴定

我院早年在寻找抗疟药时,曾试鸦胆子酒浸剂对鸡疟原虫的杀灭作用,有效剂量接近半数致死量。我们将鸦胆子(Brucea javanica)鲜仁用乙醇煮沸杀酶,去油,用水饱和乙醚浸     

海岛轮环藤碱-N-氧化物的制备和结构

Oxidation of insularine (Ⅰ) with m-chloroperbenzoic acid yielded four insularine-N-oxides. Two of them are identical in every respect with our insularine-2β-N-oxide (Ⅱ) and insularine-2'β-N-oxide (Ⅲ), two rare examples of naturally occurring head-to-tail bisbenzyliso-quinoline N-oxides newly isolated from Cyclea sutchnenensis, which confirmed the structures of the two novel natural N-oxides. The other two are new. compounds and their structures have been established as insularine-2'α-N-oxide (Ⅳ) and insularine-2β-2'β-N, N-dioxide (Ⅴ), on the basis of spectral data (UV, IR. ¹HNMR, NOEDS AND MS) analysis.     

乌拉尔甘草中皂甙的研究

自乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的根茎中共分离出三个皂甙类化合物,经化学方法和光谱解析,鉴定1为3β-羟基-11-氧化-齐墩果-12-烯-30-羧酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基(1—2)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甙,命名为乌拉尔甘草皂甙甲(ura1saponin A)。Ⅱ为3β-羟基-11-氧化-齐墩果-12-烯-30-羧酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基(1-3)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甙,命名为乌拉尔甘草皂甙乙(uralsaponin B)。Ⅰ,Ⅱ均未见文献报道。Ⅲ为已知甘草酸。本文报道两个新甙的结构鉴定。     

脱氧三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的立体专一性合成

本文报道脱氧三尖杉酯碱(Ⅵa)和高三尖杉酯碱(Ⅵc)的不对称合成。采用(+)R-对甲苯亚磺酰基乙酸叔丁酯(Ⅰ)与相应的三尖杉碱酮酸酯(Ⅱa)、(Ⅱb)进行立体选择性缩合反应,经过若干步骤,合成了具有C₂′R构型的(Ⅵa)和(Ⅵc)。中间产物(Ⅲa),(Ⅲb)或(Ⅲc)以铝汞齐脱硫得(Ⅳa、(Ⅳc)。再以三氟醋酸处理,选择性水解叔丁酯得(Ⅴa)、(Ⅴc)。最后以重氮甲烷甲酯化。再次证实了(+)R-对甲苯亚磺酰基乙酸叔丁酯(Ⅰ)具有较高的立体选择性反应。     

(±)-13β,17α-二乙基-17β-羟基甾烷骈[3,2-C]吡唑及[2,3-C]呋咱的合成

以(±)-13β,17α-二乙基-17β-羟基-5α-甾烷-3-酮(Ⅱ)为原料,经甲酰化、缩合反应合成了(±)-13β,17α,-二乙基-17β-羟基-5α-甾烷骈[3,2-C]吡唑(Ⅴ);又将甲酰化反应所得羟次甲基化合物(Ⅳ)依次转变成单肟(Ⅵ)、双肟(Ⅶ)、再坏合成(±)-13β,17α-二乙基-5α-甾烷骈[2,3-C]呋咱(Ⅷ)。采用类似的反应,从(Ⅱ)及(Ⅳ)的5β-异构体(Ⅲ)和(Ⅸ)分别合成了(±)-13β,17α-二乙基-17β-羟基-5β-甾烷骈[3,2-C]吡唑(Ⅹ)与(±)-13β,17α-二乙基-17β-羟基-5β-甾烷骈[2,3-C)呋咱(ⅩⅢ)。     

灰毡毛忍冬化学成分的研究

从灰毡毛忍冬(Lonicera mocranthoide Hand. -Mazz.)花的乙醇提取物的正丁醇溶解部分分得三个常春藤皂甙元的双糖链甙,其中一个为已知化合物川续断皂甙乙(dipsacoside B,Ⅰ);另外两个为新化合物,分别命名为灰毡毛忍冬皂甙甲(macranthoidin A,Ⅱ)和灰毡毛忍冬皂甙(nmcranthoidin B,Ⅲ),两者的次级皂甙灰毡毛忍冬次皂甙甲(macranthoside A,Ⅱb)和灰毡毛忍冬次皂甙乙(macranthoside B,Ⅲb),亦未见报道。